GOST 11739.4-90
GOST 11739.4−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de détermination du bismuth
GOST 11739.4−90
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL
Méthodes de détermination du bismuth
Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de dosage du bismuth
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS :
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. REMPLACER
4. Périodicité de l'inspection - 5 ans
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 3118–77 | 3.2 |
| GOST 4038–79 | 3.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 4232–74 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 5457–75 | 3.2 |
| GOST 6344–73 | 2.2 |
| GOST 10484–78 | 3.2 |
| GOST 10928–75 | 2.2, 3.2 |
| GOST 10929–76 | 3.2 |
| GOST 11069–74 | 3.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 |
Cette norme établit des méthodes photométriques (à une fraction massique de bismuth de 0,005 à 0,8%) et d'absorption atomique (à une fraction massique de bismuth de 0,05 à 1,0%) pour la détermination du bismuth.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU BISMUTH
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides sulfurique et nitrique ou dans une solution d'hydroxyde de sodium, la formation d'un complexe jaune orangé de bismuth avec de l'iodure de potassium, puis la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 465 nm .
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide sulfurique selon et une solution de 1:3.
Acide nitrique selon et une solution 1:1.
Hydroxyde de sodium selon . La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.
Nitrite de sodium selon .
Un mélange d'acides N 1 : à 100 cm arrosez délicatement, par portions sous agitation, versez 200 ml
acide sulfurique, refroidi à température ambiante, versé 200 ml
l'acide nitrique et remuer.
Un mélange d'acides N 2 : à 400 cm solution d'acide sulfurique est versé 50 ml
l'acide nitrique et remuer.
Mélange n°3 : à 400 cm solution d'acide sulfurique est versé 50 ml
l'acide nitrique et remuer. Avant utilisation, la solution est chauffée à environ 80°C et coulée sur 2 cm
solution de nitrite de sodium.
Chlorure de fer selon .
Iodure de potassium selon .
Thiourée selon .
Bismuth selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution étalon de bismuth : 0,1 g de bismuth est placé dans un bécher de 100 ml , verser 30 cm
solution d'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre et dissoudre à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution contient 0,0001 g de bismuth.
Aluminium selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Adsorbant (papier macéré) : 100 g de filtres broyés ("red tape") sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , verser 300 cm
l'eau chaude et remuez avec un agitateur jusqu'à ce qu'un
masse indigène.
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Une portion d'un échantillon pesé selon le tableau 1 est dissoute par l'une des méthodes suivantes.
Tableau 1
| Fraction massique de bismuth, % | Poids de l'échantillon, g | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm | Volume de solution d'acide sulfurique, cm | cuvette, millimètre |
| De 0,005 à 0,02 TTC | une | Solution complète | - | cinquante |
| St. 0.02 "0.08" | 0,5 | Même | - | trente |
| » 0,08 « 0,4 « | 0,5 | vingt | vingt | trente |
| » 0,4 « 0,8 « | 0,25 | vingt | vingt | trente |
2.3.1.1. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 0,5 %, un prélèvement est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm , verser 25 cm
un mélange d'acides N 1. Après l'arrêt de la réaction violente, la solution est chauffée jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, 30 cm
l'eau et faire bouillir la solution pendant 1-2 minutes. Si la solution n'est pas transparente, elle est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc") avec un adsorbant dans une fiole jaugée de 100 ml.
, rincer le ballon et laver le filtre 2-3 fois avec de l'eau chaude par portions de 10 cm
de sorte que le volume du filtrat ne dépasse pas 80 cm
et refroidir la solution à température ambiante.
Lorsque la fraction massique de bismuth est inférieure à 0,08 %, la photométrie de la solution est réalisée à partir de l'ensemble de l'échantillon dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm .
Lorsque la fraction massique de bismuth est supérieure à 0,08 %, la solution est additionnée d'eau jusqu'au trait, mélangée et poursuivie conformément à la clause 2.3.2.
.
2.3.1.2. Avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,5%, un échantillon d'échantillon est placé dans un verre de fluoroplaste ou de carbone vitreux d'une capacité de 200 cm , verser 1cm
solution de chlorure ferrique, si sa fraction massique dans l'échantillon est inférieure à 0,2%, versez 5-7 cm
eau et refroidissement constant par petites portions - 50 cm
solution d'hydroxide de sodium. Après l'arrêt de la réaction violente, le bécher est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous et, avec un chauffage modéré, en évitant les éclaboussures, s'évaporer à 15–20 cm
. La présence d'un trouble gris caractéristique dans la solution indique la présence de silicium non dissous. Dans ce cas, le chauffage doit être poursuivi jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Après refroidissement, 180–200 cm 3 sont soigneusement versés dans un verre
l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.
La solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche") avec un adsorbant. Le précipité sur le filtre est lavé 8 à 10 fois avec de l'eau chaude et dissous dans 45 cm mélange chaud d'acides N 2 sur un verre ou un ballon d'une capacité de 250-300 cm3
. Si l'échantillon contient plus de 0,5% de manganèse, le précipité est dissous dans 45 ml
mélange chaud N 3. Le filtre est lavé 6 fois à l'eau chaude par portions de 20 cm
en recueillant l'eau de lavage dans le même bécher.
Le filtrat et les lavages sont évaporés à un volume de 70−80 cm , refroidi à température ambiante, transvasé dans une fiole jaugée de 100 ml
.
Lorsque la fraction massique de bismuth est inférieure à 0,08 %, une photométrie de la solution est réalisée pour l'ensemble de l'échantillon dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm .
Lorsque la fraction massique de bismuth est supérieure à 0,08%, la solution est additionnée d'eau jusqu'au trait et mélangée.
Coudre.
2.3.2 Vers une solution d'échantillon ou une aliquote de la solution (voir tableau 1) dans une fiole jaugée de 100 ml une solution d'acide sulfurique est ajoutée (voir tableau 1), 5 cm
solution de thiourée, 10 cm
solution d'iodure de potassium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
2.3.3. La densité optique de la solution est mesurée après 20 min à une longueur d'onde de 465 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche selon le tableau.1.
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin, qui est préparée selon les paragraphes 2.3.1.1 ou
La fraction massique de bismuth est calculée selon la courbe d'étalonnage.
2.3.4. Construction de graphiques d'étalonnage
2.3.4.1. Avec une fraction massique de silicium inférieure à 0,5 % dans six des sept fioles jaugées d'une contenance de 100 ml mesurer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
une solution étalon de bismuth, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de bismuth, coulé dans 30 cm
solution d'acide sulfurique, puis continuer selon les paragraphes 2.3.2,
2.3.4.2. Avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,5% dans sept verres de fluoroplaste ou de carbone vitreux d'une capacité de 200 cm de l'aluminium pesant 0,5 g est placé, 0,5 est mesuré dans six d'entre eux; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
une solution étalon de bismuth, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de bismuth puis continuer selon la clause
de tout le poids.
Les solutions de référence sont des solutions qui ne contiennent pas de bismuth.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de bismuth correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de bismuth dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est la masse d'un échantillon échantillon ou la masse d'un échantillon échantillon dans une aliquote de la solution, g.
2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de bismuth, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,005 à 0,015 inclus | 0,002 | 0,003 |
| St. 0,015 "0,040" | 0,004 | 0,006 |
| » 0,040 « 0,080 « | 0,008 | 0,010 |
| » 0,08 « 0,20 « | 0,01 | 0,02 |
| » 0.20 « 0.40 « | 0,02 | 0,04 |
| » 0.40 « 0.80 « | 0,04 | 0,06 |
3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU BISMUTH
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène puis sur la mesure de l'absorption atomique du bismuth à une longueur d'onde de 223,1 nm dans une flamme acétylène-air.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le bismuth.
Acétylène selon
Acide chlorhydrique selon , solutions 1:1 et 1:99.
Acide nitrique selon et une solution de 1:3.
Acide sulfurique selon .
Acide fluorhydrique selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Chlorure de nickel selon .
Aluminium selon
Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml
, ajouter 50 cm
eau, puis par petites portions 300 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm
solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Bismuth selon
Solutions étalons de bismuth.
Solution A : 0,5 g de bismuth est placé dans un bécher d'une contenance de 300 ml , verser 100 cm
solution d'acide nitrique et dissous avec un chauffage modéré. La solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de bismuth.
Solution B : 50 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, verser 5 cm
solution d'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0005 g de bismuth.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, verser 5 cm
solution d'acide nitrique, ajouter de l'eau jusqu'à la marque et mélanger; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0
0001 g de bismuth.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser environ 10 cm
eau puis en petites portions 25 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1). Le ballon est recouvert d'un verre de montre, chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 3 min.
Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
3.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 1 %, la solution, si elle n'est pas transparente, est filtrée sur un filtre sec de moyenne densité (« ruban blanc ») dans un bécher en rejetant les premières portions de filtrat.
3.3.3. Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1 % après la fin de la dissolution conformément à la clause 3.3.1, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne (« ruban blanc ») dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm . Le précipité sur le filtre est lavé 3-4 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 1:99 par portions de 10 cm
(filtrat basique).
Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, quatre gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées au contenu du creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec, après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm
eau et dissoudre dans 2-3 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée.
La solution est ajoutée au filtrat principal dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
3.3.4. La solution de l'expérience témoin est préparée conformément aux paragraphes 3.3.1, 3.3.2 ou 3.3.3, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon.
3.3.5. Construction de graphiques d'étalonnage
3.3.5.1. Avec une fraction massique de bismuth de 0,05 à 0,10 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4.0 ; 4,5 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00025 ; 0,0003 ; 0,00035 ; 0,0004 ; 0,00045 ; 0,0005 g de bismuth.
3.3.5.2. Avec une fraction massique de bismuth de 0,1 à 0,5 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 ml verser 25 cm
solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 g de bismuth.
3.3.5.3. Avec une fraction massique de bismuth de 0,5 à 1 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4.0 ; 4,5 ; 5,0 cm
la solution étalon A, qui correspond à 0,0025 ; 0,003 ; 0,0035 ; 0,004 ; 0,0045 ; 0,005 g de bismuth.
3.3.6. Les solutions en flacons selon les paragraphes 3.3.5.1,
3.3.7. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique du bismuth est mesurée à une longueur d'onde de 223,1 nm.
Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques correspondantes de bismuth, une courbe d'étalonnage est construite.
La concentration massique de bismuth dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique de bismuth dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est la concentration massique de bismuth dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g
.
3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.
Tableau 3
| Fraction massique de bismuth, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,050 à 0,100 inclus | 0,010 | 0,015 |
| St. 0,100 "0,250" | 0,015 | 0,020 |
| » 0,25 « 0,50 « | 0,03 | 0,04 |
| » 0,50 « 1,00 « | 0,05 | 0,06 |
