GOST 11739.9-90
GOST 11739.9−90 Fonte d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage du cadmium
GOST 11739.9−90
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL
Méthodes de dosage du cadmium
Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de dosage du cadmium
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. Périodicité de l'inspection - 5 ans
4. REMPLACER
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 195–77 | 2.2 |
| GOST 3118–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 3760–79 | 2.2 |
| GOST 3773–72 | 2.2 |
| GOST 4038–79 | 3.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 3.2 |
| GOST 5457–75 | 3.2 |
| GOST 10929–76 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 11069–74 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 22860–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 |
Cette norme établit des méthodes polarographiques (avec une fraction massique de cadmium de 0,005 à 1,0 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de cadmium de 0,01 à 1,0 %) pour la détermination du cadmium.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE POUR LE DOSAGE DU CADMIUM
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique et la polarographie du cadmium à un potentiel de réduction de moins 0,5 V à moins 0,9 V sur le fond d'une solution de chlorure d'ammonium et d'une solution de sulfure de sodium.
Le zinc, le cuivre et le nickel n'interfèrent pas avec le dosage du cadmium. Lorsque la fraction massique de cadmium est inférieure à 0,01 % en présence de cuivre, lorsque sa fraction massique est supérieure à 1 %, ce dernier est séparé par électrolyse.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Polarographe courant universel ou alternatif.
Acide chlorhydrique selon et solutions 1:1, 1:9.
Acide nitrique selon , solution 1:1.
Peroxyde d'hydrogène selon
Ammoniaque d'eau selon
Chlorure d'ammonium selon
Sulfate de sodium selon
Solution de fond polarographique : 100 g de chlorure d'ammonium et 50 g de sulfite de sodium sont dissous dans 500 ml eau chaude, après dissolution verser 100 cm3
ammoniaque, refroidir, ajouter de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml
et mélanger.
Aluminium selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution d'aluminium : 10 g d'aluminium sont placés dans une fiole conique de 500 ml , ajouter 50 cm
eau, puis par petites portions 300 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous avec un chauffage modéré. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Cadmium selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution étalon de cadmium : 0,1 g de cadmium est placé dans une fiole conique de 250 ml , verser 30 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et 10 cm
solution d'acide nitrique. En fin de dissolution, la solution est évaporée presque à sec, puis l'évaporation est répétée deux fois avec 10 cm
d'acide chlorhydrique. Au résidu refroidi ajouter 100 ml
solution d'acide chlorhydrique (1:9), refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution standard contient 0,0001
g de cadmium.
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Un poids d'échantillon selon le tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 30 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous avec un chauffage modéré. Après l'arrêt de la réaction violente, ajouter 2 cm
peroxyde d'hydrogène et continuer à chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Les parois du flacon sont lavées avec 10 cm
l'eau et faire bouillir pendant 5 minutes.
Tableau 1
| Fraction massique de cadmium, % | Poids de l'échantillon, g |
| De 0,005 à 0,05 inclus | une |
| St. 0,05 "0,2" | 0,5 |
| » 0.2 « 1.0 « | 0,2 |
La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml. , en utilisant pour laver les parois du ballon pas plus de 30 cm
eau, ajouter délicatement 5 cm
ammoniaque, refroidir, ajouter la solution de fond polarographique au repère et mélanger. La solution est filtrée à travers un papier filtre dans une fiole conique sèche.
2.3.2. Une partie du filtrat est placée dans une cellule polarographe à fond de mercure et polarographiée selon le mode d'emploi de l'appareil en mode courant alternatif à une tension de moins 0,5 V à moins 0,9 V.
2.3.3. La solution de l'expérience témoin est préparée selon le paragraphe 2.3.1 avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.
2.3.4. La fraction massique de cadmium est calculée selon la courbe d'étalonnage.
2.3.5. Construction de graphiques d'étalonnage
2.3.5.1. Avec une fraction massique de cadmium de 0,005 à 0,05 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 200 cm placé 50 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
solution standard, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de cadmium.
2.3.5.2. Avec une fraction massique de cadmium de 0,05 à 0,2% dans sept fioles jaugées d'une capacité de 200 cm placé 25 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 2,5 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm
solution standard, qui correspond à 0,00025 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 ; 0,00075 ; 0,001 g de cadmium.
2.3.5.3. Avec une fraction massique de cadmium de 0,2 à 1,0 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 200 cm placé 10 cm
solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 4,0 ; 6,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 cm
solution standard, qui correspond à 0,0004 ; 0,0006 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 g de cadmium.
2.3.5.4. l'ammoniac, puis procéder conformément aux paragraphes 2.3.1
Les solutions qui ne contiennent pas de cadmium servent de solutions pour l'expérience de contrôle lors de la construction d'un graphique d'étalonnage.
Sur la base des valeurs obtenues de la hauteur des vagues et des masses de cadmium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de cadmium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon, g.
2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de cadmium, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,005 à 0,015 inclus | 0,002 | 0,003 |
| St. 0,015 "0,045" | 0,004 | 0,005 |
| » 0,045 « 0,100 « | 0,006 | 0,008 |
| » 0,10 « 0,25 « | 0,01 | 0,02 |
| » 0,25 « 0,50 « | 0,02 | 0,03 |
| » 0,50 « 1,00 « | 0,04 | 0,05 |
3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU CADMIUM
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène puis sur la mesure de l'absorption atomique du cadmium à une longueur d'onde de 228,8 nm dans une flamme acétylène-air.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec source de rayonnement pour le cadmium.
Acétylène selon
Acide chlorhydrique selon , solution 1:1.
Acide nitrique selon et une solution 1:1.
Peroxyde d'hydrogène selon
Chlorure de nickel selon .
Aluminium selon
Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml
, ajouter 50 cm
eau puis en petites portions 300 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm
solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Cadmium selon
Solutions étalons de cadmium
Solution A : 0,5 g de cadmium est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 10 cm
solution d'acide nitrique, 25 cm
solution d'acide chlorhydrique et dissous avec un chauffage modéré. La solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de cadmium.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, verser 10 cm
solution d'acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00
01 g de cadmium.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser environ 10 cm
eau puis en petites portions 25 cm
solution d'acide chlorhydrique. Le ballon est recouvert d'un verre de montre, chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 3 min.
Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
3.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 1 %, la solution, si elle n'est pas transparente, est filtrée sur un filtre sec de moyenne densité (« ruban blanc ») dans un bécher en rejetant les premières portions de filtrat.
3.3.3. En fonction de la fraction massique de cadmium, selon le tableau 3, une aliquote de la solution est prélevée, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Tableau 3
| Fraction massique de cadmium, % | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm | Masse d'un échantillon d'échantillon dans une aliquote de la solution, g |
| De 0,01 à 0,1 inclus | Solution complète | 0,5 |
| St. 0.1 "1.0" | Dix | 0,05 |
3.3.4. La solution de l'expérience témoin est préparée conformément aux paragraphes 3.3.1,
3.3.5. Construction de graphiques d'étalonnage
3.3.5.1. Avec une fraction massique de cadmium de 0,01 à 0,1 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de cadmium.
3.3.5.2. Avec une fraction massique de cadmium supérieure à 0,1 à 1,0 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 2,5 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de cadmium.
3.3.5.3. Aux solutions en flacons selon les paragraphes 3.3.5.1 solution d'acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
3.3.6. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique du cadmium est mesurée à une longueur d'onde de 228,8 nm.
Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques correspondantes de cadmium, une courbe d'étalonnage est construite.
La concentration massique de cadmium dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique de cadmium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est la concentration massique de cadmium dans la solution de l'expérience témoin, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
est le poids de l'échantillon d'échantillon ou le poids de l'échantillon dans l'aliquote correspondant de la solution d'échantillon, g
.
3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.
Tableau 4
| Fraction massique de cadmium, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,010 à 0,025 inclus | 0,003 | 0,005 |
| St. 0,025 "0,050" | 0,005 | 0,008 |
| » 0,050 « 0,100 « | 0,008 | 0,010 |
| » 0,100 « 0,250 « | 0,015 | 0,020 |
| » 0,25 « 0,50 « | 0,02 | 0,03 |
| » 0,50 « 1,00 « | 0,04 | 0,05 |
