GOST 11739.26-90

GOST 11739.26−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de dosage du gallium

GOST 11739.26−90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de dosage du gallium

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de dosage du gallium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; V. I. Klitina , Ph.D. chim. les sciences; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences; LN Viksne

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28 juin 1990 N 1963

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de gallium de 0,001 à 0,1 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de gallium de 0,05 à 1,0 %) pour la détermination du gallium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU GALLIUM

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique avec addition d'acide nitrique, l'extraction du gallium avec de l'acétate de butyle à partir d'une solution d'acide chlorhydrique, sa réextraction avec de l'eau, la formation d'un complexe rose de gallium avec de la rhodamine C, l'extraction du complexe avec un mélange de benzène et d'acétate de butyle, et mesure de la densité optique de l'extrait à une longueur d'onde de 564 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm et une solution 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Trichlorure de titane selon TU 6-09-01-756.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Rhodamine C, solution aqueuse 5 g/dm .

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Ester butylique de l'acide acétique selon TU 6-09-781 (acétate de butyle) avec distillation obligatoire et utilisant une fraction ayant un point d'ébullition de (125 ± 1) °C.

Benzène selon GOST 5955 .

Un mélange d'acétate de butyle et de benzène 1:4 en volume.

Gallium métal selon GOST 12797 .

Solutions étalons de gallium.

Solution A : 0,25 g de gallium est dissous par chauffage dans 30 cm solution d'acide chlorhydrique, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et compléter au trait avec la même solution d'acide chlorhydrique.

1cm solution, A contient 0,00025 g de gallium.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml Diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0000025 g de galle

et moi.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 0,25 g est placé dans une fiole conique de 100 ml. , verser 20−30 cm solution d'acide chlorhydrique et dissous par chauffage. Si l'échantillon contient du cuivre, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. La solution est évaporée en sels humides. En cas d'ajout d'acide nitrique, 10 ml sont versés dans le ballon solution d'acide chlorhydrique et évaporer à nouveau la solution à sec. Cette opération est répétée deux fois. Dissoudre les sels dans 10 cm solution d'acide chlorhydrique et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml ; le ballon dans lequel la dissolution a été effectuée est lavé avec 5 à 10 cm la même solution d'acide chlorhydrique et la verser dans la même fiole jaugée. Ajouter à la solution d'échantillon 1-1,5 cm trichlorure de titane jusqu'à une couleur violette stable et complété avec une solution d'acide chlorhydrique jusqu'au trait de jauge. La solution du flacon est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml , le flacon est rincé avec une pipette de 10 cm la même solution d'acide chlorhydrique et versez-la dans un pot séparateur

ku.

2.3.2. A la solution dans l'ampoule à décanter est ajoutée avec une pipette ou à partir d'une burette de 35 ml acétate de butyle et agiter la solution pendant 1 min. Séparer la phase aqueuse et laver la phase organique (extrait) deux fois avec 5 cm solution d'acide chlorhydrique, en agitant l'extrait avec la solution acide pendant 1 min.

2.3.3. A l'extrait ajouter 15 cm arroser et secouer pendant 1 min. La phase aqueuse (réextrait) est versée dans une coupelle en porcelaine d'une contenance de 50 cm et répétez l'extraction. La deuxième phase aqueuse est versée dans la même coupelle en porcelaine, 0,1 g de chlorure de sodium sec est ajouté et les réextraits sont évaporés à sec au bain-marie. Le contenu de la tasse est dissous dans 10 ml solution d'acide chlorhydrique et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml . Diluer la solution avec la même solution d'acide chlorhydrique jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.3.4. Dans un tube à essai avec un bouchon d'une capacité de 25-30 cm3 prélever une aliquote de la solution selon le tableau 1, si nécessaire, ajouter avec une pipette jusqu'à 5 cm solution d'acide chlorhydrique, verser 0,2 cm trichlorure de titane, 10 cm mélanges d'acétate de butyle et de benzène et 0,5 cm solution de rhodamine C. Agiter le contenu du tube pendant 2 minutes. Séparer la phase organique (extrait) dans une ampoule à décanter et la filtrer à travers un petit filtre en papier "bande blanche" dans une cuvette d'absorbance.

Tableau 1

2.3.5. La densité optique de l'extrait d'échantillon est mesurée immédiatement après l'extraction à une longueur d'onde de 564 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 10 mm. La solution de référence est un mélange d'acétate de butyle et de benzène.

2.3.6. Une solution de l'expérience témoin est préparée conformément à la clause 2.3.1 avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse. La densité optique moyenne des solutions des deux expériences de contrôle est soustraite de la densité optique de la solution échantillon. La fraction massique de gallium est calculée à partir de la courbe d'étalonnage.

2.3.7. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 9 fioles coniques de 100 ml pesant 0,25 g d'aluminium est placé, dissous conformément à la clause 2.3.1 et 1.0 est mesuré dans sept flacons ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0000025 ; 0,000005 ; 0,00001 ; 0,000015 ; 0,00002 ; 0,000025 ; 0,00003 g de gallium. Puis les solutions sont évaporées, les sels sont dissous dans une solution d'acide chlorhydrique, le gallium est extrait à l'acétate de butyle selon le paragraphe 2.3.2, le gallium est réextrait à l'eau selon le paragraphe 2.3.3, le complexe de gallium avec la rhodamine C est extrait conformément au paragraphe 2.3.4 et la densité optique de l'extrait est mesurée conformément au paragraphe 2.3.5.

Des solutions sans gallium sont utilisées comme solutions de contrôle.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des extraits et des masses de gallium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de gallium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de gallium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir du graphique d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution d'échantillon, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU GALLIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène puis sur la mesure de l'absorption atomique du gallium à une longueur d'onde de 287,4 nm dans une flamme acétylène-protoxyde d'azote.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le gallium.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm , solutions 1:1, 1:99.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution 100 g/dm .

Chlorure de nickel selon GOST 4038 , solution 1 g/dm .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , ajouter 50 cm eau, puis en petites portions 300 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Gallium métal selon GOST 12797 .

Solutions étalons de gallium

Solution A : 1 g de gallium métallique est placé dans une fiole conique de 250 ml. , ajouter 30 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique et dissous avec un chauffage modéré. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter 100 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de gallium.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,

0001 g de gallium.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser environ 10 cm eau puis en petites portions 25 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). Le ballon est recouvert d'un verre de montre et chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Ajouter 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir la solution pendant 3 minutes.

Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 10cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), 10 cm chlorure d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 1 %, la solution, si elle n'est pas transparente, est filtrée sur un filtre sec de moyenne densité (« ruban blanc ») dans un bécher en rejetant les premières portions de filtrat.

3.3.3. Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1 % après la fin de la dissolution conformément à la clause 3.3.1, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne (« ruban blanc ») dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm . Le précipité sur le filtre est lavé 2 à 3 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:99) par portions de 10 cm. (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, quatre gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées au contenu du creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec et après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm eau et dissoudre dans 2-3 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 lorsqu'elle est chauffée.

La solution est ajoutée au filtrat principal dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.4. La solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément aux paragraphes 3.3.1, 3.3.2, 3.3.3, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon d'échantillon.

3.3.5. Construction de graphiques d'étalonnage

3.3.5.1. Avec une fraction massique de gallium de 0,05 à 0,1 % dans sept fioles jaugées d'une contenance de 100 cm verser 25 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4.0 ; 4,5 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00025 ; 0,0003 ; 0,00035 ; 0,0004 ; 0,00045 ; 0,0005 g de gallium.

3.3.5.2. Avec une fraction massique de gallium de 0,1 à 1,0 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,0005 ; 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,004 ; 0,005 g de gallium.

3.3.5.3. Ajouter 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), 10 cm solution de chlorure d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.6. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées avec de l'oxyde nitreux d'acétylène dans la flamme et l'absorption atomique du gallium est mesurée à une longueur d'onde de 287,4 nm.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques correspondantes de gallium, une courbe d'étalonnage est construite.

La concentration massique de gallium dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de gallium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la concentration massique de gallium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est la concentration massique de gallium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3