GOST 12697.4-77

GOST 12697.4-77 Aluminium. Méthode de détermination du sodium (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 12697.4-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALUMINIUM

Méthode de détermination du sodium

Aluminium. Méthode de dosage du sodium

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 septembre 1977 N 2315, la date d'introduction a été fixée au 1er janvier 1979

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

AU LIEU DE GOST 12700–67 dans une partie de la section 2

EDITION avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en novembre 1981, novembre 1985, mai 1988 (IUS 1-82, 2-86, 8-88).


La présente Norme internationale spécifie une méthode de photométrie d'émission de flamme pour le dosage du sodium dans l'aluminium (de 0,001 à 0,05 % de sodium en masse).

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité du rayonnement sodium dans une flamme air-acétylène ou air-propane-butane à nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 12697 .1-77 et GOST 25086-87 .

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photomètre de flamme pour mesures d'émission PZh1 ou type similaire.

Balances de laboratoire conformes à GOST 24104-88 * 2e classe de précision avec une erreur de pesée de 0,0002 g.
________________
* Le 1er juillet 2002, GOST 24104–2001 est entré en vigueur **.

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 s'applique. — Note du fabricant de la base de données.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261-77 (la concentration en sodium ne doit pas dépasser 0,01 mg / dm ), dilué 1:1, 1:5.

Acétylène dissous technique selon GOST 5457–75 .

Propane-butane.

Marque d'aluminium A999 selon GOST 11069-74 (la fraction massique de sodium ne doit pas dépasser 0,001%).

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Mercure selon GOST 4658–73 .

Chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , solution avec une fraction massique de 1%.

Eau distillée (la concentration en sodium ne doit pas dépasser 0,01 mg/dm ).

Solution-arrière-plan ; La solution 1 est préparée comme suit : des copeaux d'aluminium sont décapés pendant 10 min dans de l'acide chlorhydrique dilué 1:5, lavés à l'eau distillée et séchés à une température de 105 à 110 °C. Prélever ensuite deux échantillons de 10,00 g chacun dans deux flacons en quartz d'une capacité de 400 cm avec réfrigérant à reflux, verser 200 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et chauffé dans un bain de sable pour dissoudre l'aluminium (pour accélérer la dissolution de l'aluminium, ajouter une goutte de mercure métallique ou 2-3 gouttes de solution de chlorure de nickel). Ensuite, le contenu des flacons est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter jusqu'au repère avec de l'eau, mélanger et transférer dans un récipient en plastique.

La solution 1 contient 20 g/dm aluminium.

Solution 2 ; préparé comme suit : la solution de fond 1 est diluée deux fois avec de l'eau.

La solution 2 contient 10 g/dm aluminium.

Les solutions de sodium sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 2,5420 g de chlorure de sodium, préalablement calciné à 500°C, sont dissous dans l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de sodium (Na).

Solution B ; préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml mettre 10cm solution A, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,1 mg de sodium (Na).

solutions d'étalonnage de sodium ; préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml mettre 100cm solution 1, ajouter 10 ml solution étalon B, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Obtenir une solution d'étalonnage avec une fraction massique de sodium de 0,05 % par rapport à l'aluminium.

Des solutions d'étalonnage avec des fractions massiques de 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 et 0,001 % sont préparées en diluant séquentiellement la solution précédente deux fois avec la solution 2. Pour ce faire, 100 cm3 sont prélevés dans cinq flacons secs avec une pipette. solution 2. Une solution d'étalonnage avec une fraction massique de sodium de 0,05 % est introduite dans le premier flacon avec la même pipette et mélangée soigneusement. Obtenez une solution d'étalonnage avec une fraction massique de sodium à 0,025 %. Introduire la même pipette dans un second flacon de 100 cm solution avec une fraction massique de sodium 0,025% et en mélangeant avec la solution 2, une solution d'étalonnage avec une fraction massique de sodium 0,0125% est obtenue. D'autres solutions sont préparées de manière similaire. Les solutions préparées sont stockées dans des récipients en quartz ou en plastique.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Les copeaux d'aluminium sont décapés avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:5, lavés à l'eau distillée et séchés à une température de 105 à 110 °C.

Un morceau d'aluminium pesé pesant 1 g est placé dans un ballon de quartz d'une capacité de 100 à 200 cm avec condenseur à reflux ou dans un verre de quartz d'une capacité de 100-200 cm3 , recouvert d'un verre de montre à quartz, ajouter 20 cm l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est chauffé dans un bain de sable jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Lors de l'analyse d'un métal de haute pureté, une goutte de mercure métallique ou 2 à 3 gouttes de chlorure de nickel doivent être ajoutées pour accélérer la dissolution.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3.2. Les solutions d'étalonnage préparées et les solutions des échantillons étudiés sont photométrées à une longueur d'onde de 589 nm. En même temps, la solution 2 est photométrée, qui est l'expérience de contrôle pour les solutions d'étalonnage, et la solution obtenue simultanément avec la préparation des échantillons de test à partir d'aluminium de haute pureté, qui est le test de contrôle pour les échantillons de test.

Pulvériser de l'eau après chaque mesure.

3.3. Tout d'abord, la solution 2 est photométrée, puis les solutions d'étalonnage, la solution d'expérience de contrôle et les solutions de test. Répétez les mesures dans l'ordre inverse. Trouvez la moyenne arithmétique de l'intensité du rayonnement de sodium pour chaque solution. Des valeurs ainsi obtenues, pour les solutions d'étalonnage, l'intensité de rayonnement de la solution 2 est soustraite, et pour les solutions étudiées, l'intensité de rayonnement de la solution de l'expérience témoin est soustraite.

3.4. Sur la base des valeurs numériques obtenues de l'intensité du rayonnement et de la fraction massique connue de sodium dans les solutions d'étalonnage, la fraction massique de sodium dans les échantillons à l'étude est trouvée par une méthode graphique ou mathématique.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3.5. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).