GOST 12697.3-77

GOST 12697.3-77 Aluminium. Méthodes de dosage du manganèse (avec amendements n° 1, 2, 3, 4, tels qu'amendés)

GOST 12697.3-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALUMINIUM

Méthodes de dosage du manganèse

Aluminium. Méthodes de dosage du manganèse

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 27 septembre 1977 N 2315, la date d'introduction a été fixée au 1er janvier 1979

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

AU LIEU DE GOST 12699–67 dans une partie de la section 2

EDITION avec modifications N 1, 2, 3, 4, approuvée en novembre 1981, novembre 1985, mai 1987, mai 1988 (IUS 1-82, 2-86, 8-87, 8-88 ).


LA MODIFICATION EST INTRODUITE, publiée dans IUS N 1, 2005

Modifié par le fabricant de la base de données

Cette norme établit des méthodes de dosage du manganèse dans l'aluminium : photométrique à une fraction massique de 0,001 à 0,015 % et absorption atomique à une fraction massique de 0,005 à 0,015 %.

(Édition modifiée, Rev. N 3, 4).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 12697 .1-77 et GOST 25086-87 .

(Édition modifiée, Rev. N 4).

A. Méthode photométrique

L'essence de la méthode est l'oxydation du manganèse en milieu acide à un état septavalent à l'aide de periodate de potassium ou de sodium et la photométrie de la couleur de l'acide manganèse à nm.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre de types FEK-56M, FEK-60, KFK ou spectrophotomètre de types SF-16, SF-26 ou d'un type similaire.

Balances de laboratoire conformes à GOST 24104-88 * 2e classe de précision avec une erreur de pesée de 0,0002 g.
________________
* Le 1er juillet 2002, GOST 24104–2001 est entré en vigueur **.

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 s'applique. — Note du fabricant de la base de données.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 , dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , une solution avec une fraction massique de 20% est stockée dans un récipient en plastique.

Un mélange d'acides; préparé comme suit : à 525 cm on verse de l'eau sous agitation 100 cm3 acide sulfurique concentré et 250 ml acide nitrique concentré.

Iodate de potassium (periodate) ou iodate de sodium, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 5 %.

5 g de periodate de potassium ou de sodium sont dissous dans de l'eau avec chauffage, ajouter 20 ml acide nitrique et diluer avec de l'eau à 100 ml .

Eau sans agents réducteurs ; préparé comme suit : à 1000 cm eau distillée ajouter 5 cm l'acide sulfurique dilué 1:1 est porté à ébullition, quelques cristaux d'iodate de potassium ou de sodium sont ajoutés et bouillis pendant 10 minutes.

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 .

Les solutions de manganèse sont standard.

Sulfate de sodium.

Nitrite de sodium selon GOST 4197–74 , solution 20 g/dm .

Manganèse métal, pré-nettoyé comme suit : quelques grammes de métal sont placés dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 , ajouter environ 80cm acide sulfurique dilué 1:1 et 100 ml l'eau, mélanger et après quelques minutes la solution est égouttée.

Le métal est lavé deux fois à l'eau, puis à l'acétone, séché dans une étuve à 100°C pendant 2 min, et refroidi dans un dessiccateur.

Solution A ; préparé comme suit : 0,2877 g de permanganate de potassium est dissous dans de l'eau, 20 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, est chauffé, une solution de peroxyde d'hydrogène ou plusieurs cristaux de sulfate de sodium sont ajoutés goutte à goutte jusqu'à décoloration et la solution est évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Le résidu après refroidissement est dissous dans de l'eau et la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger ou dissoudre 0,1000 g de manganèse dans un verre d'une capacité de 600 ml sous un verre de montre à 20 cm acide sulfurique concentré additionné de 100 ml l'eau. La solution est bouillie pendant plusieurs minutes, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de manganèse (Mn).

Solution B ; préparer avant utilisation comme suit : prélever avec une pipette de 50 cm solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de manganèse (Mn).

Manganèse métal sous forme de copeaux.

Acétone selon GOST 2603–79 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3, 4).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une pièce d'aluminium pesée pesant 1 g est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml. et verser 20 cm solution d'hydroxide de sodium. Après la fin de la réaction violente, les parois du flacon sont lavées à l'eau et chauffées jusqu'à dissolution de l'échantillon. A la solution refroidie ajouter 30 ml eau, et, en remuant, versez 40 cm mélanges d'acides. Les parois du ballon sont lavées à l'eau et chauffées jusqu'à dissolution complète de l'hydroxyde d'aluminium et obtention d'une solution limpide. Ajouter 3 cm à la solution chaude acide phosphorique, porter à ébullition et ajouter 10 ml une solution de periodate de potassium ou de sodium, faire bouillir pendant 5 minutes jusqu'à apparition d'une coloration rose, puis incuber pendant 30 minutes à une température proche du point d'ébullition en maintenant le volume de la solution à environ 50 ml .

La solution colorée est transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. , préalablement lavé avec de l'eau ne contenant pas d'agents réducteurs, et dilué au trait avec la même eau. La solution de référence est l'eau. La densité optique de la solution à tester est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou sur un spectrophotomètre en tenant compte du fait que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 528 nm. En présence d'ions colorés, après mesure de la densité optique de la solution, l'acide permanganique est détruit avec deux gouttes de solution de nitrite de sodium et la mesure de la densité optique est répétée. La différence entre les deux valeurs obtenues correspond à la densité optique de la masse réelle de manganèse dans l'échantillon.

En même temps, une expérience de contrôle est réalisée, pour ce 15 cm les mélanges d'acides sont évaporés à sec. Une petite quantité d'eau chaude, 25 cm3, est ajoutée au résidu. mélanges d'acides et chauffés. Après cela, versez 20 cm solution d'hydroxyde de sodium, 3 cm l'acide phosphorique et analyser comme ci-dessus.

La masse de manganèse est déterminée selon la courbe d'étalonnage en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

(Édition modifiée, Rev. N 1,

3, 4).

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles coniques d'une contenance de 250 ml versé de la microburette 0 ; une; 2 ; quatre ; 6 ; huit; Dix; 12; 15 et 18cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,10 ; 0,12 ; 0,15 et 0,18 mg de manganèse. Ajouter 20 cm dans chaque flacon mélanges acides, 3 cm l'acide phosphorique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1. La solution de référence est une solution dans laquelle du manganèse n'a pas été ajouté.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des masses connues de manganèse, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 4).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de manganèse dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

est la masse de manganèse dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 3, 4).

B. Méthode d'absorption atomique

L'essentiel de la méthode consiste à dissoudre un échantillon d'aluminium dans de l'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène puis à mesurer l'absorption atomique du manganèse à une longueur d'onde de 279,5 nm dans une flamme acétylène-air.

5. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec tous les accessoires et source de rayonnement pour le manganèse.

Acétylène en bouteilles techniques selon GOST 5457–75 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Sulfite de sodium selon ND.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Acétone selon GOST 2603–79 .

Dichlorure de nickel (NiCl 6H O) selon GOST 4038–79 , solution 2 g/dm .

Aluminium sous forme de copeaux avec une fraction massique de manganèse ne dépassant pas 0,001 %. Si nécessaire, les copeaux sont lavés à l'acétone avant utilisation, séchés dans une étuve à une température de 100 °C pendant 2 à 3 min et refroidis dans un dessiccateur.

Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 600 ml , verser 300 cm solution d'acide chlorhydrique et dissoudre en chauffant, en ajoutant 1 cm solution de dichlorure de nickel. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml ; Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Manganèse métal sous forme de copeaux.

Si la surface métallique est recouverte d'un film d'oxyde, elle est nettoyée, comme indiqué à la section 2.

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 .

Solutions étalons de manganèse.

Solution, A - selon la section 2.

Solution B : 250 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Préparer avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,05 mg de manganèse.

6. CONDUITE DE L'ANALYSE

6.1. Un échantillon pesant 1,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. , verser 30 cm solution d'acide chlorhydrique, si nécessaire, ajouter 0,5 cm 3 pour accélérer la dissolution solution de dichlorure de nickel. Le verre est recouvert d'un verre de montre. Après la fin de la réaction vigoureuse, la solution est chauffée doucement et quelques gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées. Après dissolution, l'excès de peroxyde d'hydrogène est éliminé par ébullition, le verre de montre et les parois du verre sont rincés à l'eau chaude.

La solution résultante, si nécessaire, est évaporée, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une solution de l'expérience témoin est préparée conformément à la clause 6.1, en utilisant à la place d'un échantillon, un échantillon d'aluminium avec une teneur en manganèse ne dépassant pas 0,001%.

L'absorption atomique du manganèse est mesurée dans la solution échantillon, dans la solution expérimentale témoin et dans les solutions de la courbe d'étalonnage à une longueur d'onde de 279,5 nm dans une flamme acétylène-air. La concentration de manganèse dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

6.2. Construire une courbe d'étalonnage dans cinq fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mesurer 50cm solution d'aluminium, puis quatre d'entre eux sont versés 1,0; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 cm solution étalon B, qui correspond à 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 mg de manganèse.

Les solutions dans les flacons sont ajoutées jusqu'au trait avec de l'eau, mélangées et l'absorption atomique du manganèse est mesurée, comme indiqué au paragraphe 6.1.

Des valeurs obtenues de l'absorption atomique des solutions contenant une solution standard, soustrayez la valeur de l'absorption atomique d'une solution qui ne contient pas de solution standard, et une courbe d'étalonnage est construite à partir des valeurs obtenues de l'absorption atomique et de la masses correspondantes de manganèse.

7. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de manganèse dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

est la masse de manganèse dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

est le poids de l'échantillon, g.

7.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Section B (Introduit en plus, Rev. N 3).