GOST 11739.25-90

GOST 11739.25−90 Fonte d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage du scandium

GOST 11739.25−90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de dosage du scandium

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de dosage du scandium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova , V.A. Osipova , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28.06.90 N 1962

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes photométriques (lorsque la fraction massique de scandium est de 0,02 à 2,0 %) et photométriques de flamme (lorsque la fraction massique de scandium est de 0,1 à 5,0 %) pour la détermination du scandium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU SCANDIUM

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans de l'acide chlorhydrique, la formation à pH 3,5–3,6 d'un complexe métallique mixte scandium-molybdène-arsenazo III, coloré en bleu, et la photométrie à une longueur d'onde de 675 nm. La couleur du complexe est stable au cours de la journée.

L'aluminium, le fer, le zinc, le magnésium, le lithium n'interfèrent pas avec la détermination. L'influence du titane et du zirconium est éliminée par photométrie de la solution d'échantillon sur le fond d'une aliquote de compensation de la solution d'essai, dans laquelle, en plus de tous les réactifs, du Trilon B est introduit. Si la fraction massique de cuivre est supérieure à 0,5 %, il est masqué par la thiourée.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

pH-mètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm et solutions 1:1, 1:4, 0,1 mol/dm .

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm et une solution de 0,6 mol/dm .

Acide acétique selon GOST 61 , densité 1,05 g/cm et une solution de 0,2 mol/dm densité 1,00 g/cm : 23cm acide acétique avec une densité de 1,05 g/cm placé dans une fiole jaugée de 200 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Thiourée selon GOST 6344 , solution 100 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solutions 2 et 0,1 mol/dm .

Molybdate de sodium selon GOST 10931 , solution: 25 g de molybdate de sodium sont dissous dans 75 cm l'eau et filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche").

Indicateur méthyl orange, solution 0,5 g/dm : 0,05 g du réactif est dissous dans 100 ml arroser et mélanger.

Arsenazo III, solution fraîchement préparée 1 g/dm : 0,1 g de réactif est dissous dans 100 ml l'eau et filtrée à travers un filtre dense ("bande bleue").

Solution tampon pH 3,5 : jusqu'à 2000 ml solution d'acide acétique 0,2 mol/dm verser 300 cm 0,1 mol/dm solution d'hydroxide de sodium. La valeur du pH est contrôlée sur un pH-mètre.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution 0,1 mol/dm .

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Oxyde de scandium selon MRTU 6-09-3066.

Solutions étalons de scandium

Solution A : 0,7669 g d'oxyde de scandium est dissous dans 30 ml acide chlorhydrique à feu modéré. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de scandium.

Solution B, fraîchement préparée : 1 ml solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 0,1 mol/dm solution d'acide chlorhydrique jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00001 g de scandium

.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon pesant selon le tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm verser délicatement 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), couvrir le ballon avec un verre de montre ou un entonnoir et chauffer modérément jusqu'à dissolution. De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution (s'il y a du cuivre dans l'échantillon jusqu'à ce qu'il se dissolve), puis trois gouttes en excès, les parois du ballon sont lavées avec environ 10 cm l'eau et faire bouillir pendant 1-2 minutes.

Parallèlement, 0,25 g d'aluminium est dissous dans les mêmes conditions.

Tableau 1

Les solutions refroidies sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.3.2. Deux aliquotes de la solution d'une fiole jaugée de 100 ml selon le tableau 1, transvaser dans deux fioles jaugées d'une contenance de 50 cm (s'il y a du cuivre dans l'échantillon, ajouter 3 cm3 à chaque aliquote solution de thiourée et incubé 5 minutes), verser 15 cm solution d'acide nitrique, 10 cm solution de molybdate de sodium, 1 goutte d'indicateur méthyl orange, neutralisé avec de l'acide chlorhydrique 1:4 jusqu'à coloration rose orangé, en cas de surdosage acide lorsqu'une couleur pourpre brillante apparaît, une solution d'hydroxyde de sodium 2 mol/dm est ajoutée goutte à goutte à la couleur rose orangé, tandis que le pH de la solution est de 3,5 à 3,6. Ajouter 2 cm à la solution solution d'arsenazo III, ajouter une solution tampon avec un pH de 3,5 jusqu'au trait de jauge et mélanger

.

2.3.3. L'absorbance de la solution est mesurée après 15 minutes à une longueur d'onde de 675 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 10 mm. La solution de référence est la deuxième aliquote de la solution à tester, dans laquelle, en plus de tous les réactifs, avant d'ajouter l'arsenazo III, 1 ml Solution de trilon B.

La fraction massique de scandium est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans cinq des six fioles jaugées de 50 ml mesurer 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,000015 ; 0,00002 ; 0,000025 g de scandium. Ajouter une aliquote appropriée de la solution d'aluminium dans tous les flacons, puis procéder comme indiqué aux paragraphes 2.3.2 et 2.3.3, sauf que lors de la mesure de la densité optique, la solution de référence est une solution contenant tous les réactifs, à l'exception de la solution standard de scandium .

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de scandium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de scandium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de scandium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE FLAMME POUR LE DOSAGE DU SCANDIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans de l'acide chlorhydrique et la mesure ultérieure de l'intensité du rayonnement de scandium à une longueur d'onde de 607,3 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Photomètre de flamme ou spectrophotomètre d'absorption atomique fonctionnant en mode émission.

Acétylène selon GOST 5457 , purifié à l'acide sulfurique.

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm et une solution 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution 100 g/dm .

Chlorure de nickel selon GOST 4038 , solution 2 g/dm .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution d'aluminium 50 g/dm : 25 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 600 ml , verser 400 cm solution d'acide chlorhydrique et dissoudre en chauffant, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Oxyde de scandium selon MRTU 6-09-3066.

Solution étalon de scandium - solution, A conformément à la clause 2.2.

1cm solution, A contient 0,001 g scan

diya.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique de 100 ml. verser délicatement 20 cm solution d'acide chlorhydrique, couvrir le ballon avec un verre de montre ou un entonnoir et chauffer modérément jusqu'à dissolution, ajouter goutte à goutte de l'acide nitrique à la solution (si du cuivre est présent dans l'échantillon jusqu'à ce qu'il se dissolve), 3 gouttes en excès, laver les parois du ballon environ 10cm l'eau et faire bouillir pendant 1-2 minutes. Refroidie à température ambiante, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Une aliquote de la solution selon le tableau 3 est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 10cm solution de chlorure d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Tableau 3

3.3.2. La solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément au paragraphe 3.3.1, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon d'échantillon.

3.3.3. Construction de graphiques d'étalonnage

3.3.3.1. Avec une fraction massique de scandium de 0,1 à 0,5% dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm placé 5 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon A, qui correspond à 0,00025 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 g de scandium, ajouter 2 cm solution d'acide chlorhydrique, 10 cm solution de chlorure d'ammonium.

3.3.3.2. Avec une fraction massique de scandium de 0,5 à 5,0 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm placé 1 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon A, qui correspond à 0,00025 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 g de scandium, ajouter 2 cm solution d'acide chlorhydrique, 10 cm solution de chlorure d'ammonium.

3.3.3.3. Les solutions en flacons selon les paragraphes 3.3.3.1 et 3.3.3.2 sont additionnées d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangées.

3.3.4. La solution d'échantillon, la solution de contrôle et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans la flamme avec de l'oxyde nitreux d'acétylène et l'intensité du rayonnement de scandium à une longueur d'onde de 607,3 nm est mesurée.

Sur la base des valeurs obtenues de l'intensité du rayonnement et des concentrations massiques correspondantes de scandium, une courbe d'étalonnage est construite.

La concentration massique de scandium dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de scandium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la concentration massique de scandium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

— concentration massique de scandium dans la solution de l'expérience témoin, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.