GOST 11739.8-90
GOST 11739.8−90 Fonte d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de détermination du potassium
GOST 11739.8−90
Groupe B59
NORME D'ÉTAT SOYU3A SSR
MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL
Méthode de détermination du potassium
Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthode de dosage du potassium
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. Périodicité de l'inspection - 5 ans
4. REMPLACER
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article, section |
| GOST 3118–77 | 3 |
| GOST 4038–79 | 3 |
| GOST 4204–77 | 3 |
| GOST 4234–77 | 3 |
| GOST 5457–75 | 3 |
| GOST 10484–78 | 3 |
| GOST 10929–76 | 3 |
| GOST 11069–74 | 3 |
| GOST 14261–77 | 3 |
| GOST 25086–87 | 1.1 |
Cette norme spécifie une méthode photométrique de flamme pour la détermination du potassium à une fraction massique de 0,001 à 0,05 %.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. ESSENCE DE LA MÉTHODE
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique puis sur la mesure de l'intensité du rayonnement de potassium à une longueur d'onde de 766,5 nm dans une flamme acétylène-air.
3. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Photomètre de flamme ou spectrophotomètre d'absorption atomique fonctionnant en mode émission.
Armoire de séchage avec thermostat.
Appareil à quartz pour la distillation.
Flacons à quartz.
Eau distillée deux fois dans un appareil à quartz (tridistillat pour la préparation des solutions et l'analyse); stockés dans des conteneurs en polyéthylène.
Acétylène selon
Acide sulfurique selon .
Acide chlorhydrique selon , solutions 1:1 et 1:99.
Acide fluorhydrique selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Chlorure de nickel selon .
Aluminium selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution d'aluminium 50 g/dm : 25 g d'aluminium sont placés dans un flacon en quartz d'une contenance de 600 ml
, ajouter 50 cm
eau, puis en petites portions 400 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), dissoute par chauffage, en ajoutant 1 cm
solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.
Chlorure de potassium selon
Solutions étalons de potassium
Solution A : 1,782 g de chlorure de potassium, préalablement séché à une température de 105-110°C, est dissous dans 50 ml eau, transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de potassium.
Solution B : 10 cm solution étalon, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0001 g de potassium.
Solution B : 10 cm la solution étalon B est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g de potassium.
Les solutions B et C sont préparées immédiatement avant utilisation.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Un échantillon de 1 g est placé dans une fiole conique en quartz d'une capacité de 250 cm , muni d'un condenseur à reflux en quartz, sont ajoutés par portions de 20 cm
solution d'acide chlorhydrique 1:1 et chauffer modérément jusqu'à dissolution complète. Ajouter 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 3 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
4.2. Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1% après la fin de la dissolution conformément à la clause 4.1, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne («bande blanche») dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm .
Le précipité sur le filtre est lavé 3-4 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:99) par portions de 10 cm (filtrat basique).
Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, quatre gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées au contenu du creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec, après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm
eau et dissoudre dans 2-3 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée.
La solution est ajoutée au filtrat principal dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
4.3. La solution de l'expérience témoin est préparée selon les paragraphes 4.1 et 4.2 dans au moins deux expériences parallèles avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.
4.4. Construction de graphiques d'étalonnage
4.4.1. Avec une fraction massique de potassium de 0,001 à 0,005 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 ml placé 20 cm
solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de potassium.
4.4.2. Avec une fraction massique de potassium supérieure à 0,005 à 0,05 % dans huit fioles jaugées d'une capacité de 100 ml placé 20 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de potassium.
4.4.3. Les solutions en flacons selon les paragraphes 4.4.1 et 4.4.2 sont ajoutées au trait avec de l'eau et mélangées.
Les solutions qui ne contiennent pas de potassium servent de solutions de l'expérience de contrôle dans la construction des graphiques d'étalonnage.
4.5. La solution d'échantillon, les solutions de l'expérience de contrôle et les solutions pour construire des graphiques d'étalonnage sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'intensité du rayonnement de potassium à une longueur d'onde de 766,5 nm est mesurée.
Sur la base des valeurs obtenues de l'intensité du rayonnement et des concentrations massiques correspondantes de potassium, un graphique d'étalonnage est construit.
La concentration massique de potassium dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de potassium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique de potassium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
— concentration massique de potassium dans la solution de l'expérience témoin, déterminée selon la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g
.
5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de potassium, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,0010 à 0,0020 inclus | 0,0004 | 0,0005 |
| St. 0.0020 "0.0050" | 0,0008 | 0,0010 |
| » 0,005 « 0,010 « | 0,001 | 0,002 |
| » 0,010 « 0,025 « | 0,003 | 0,004 |
| » 0,025 « 0,050 « | 0,005 | 0,006 |
