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GOST 11739.15-99

GOST P 57434-2017 GOST P 55375-2012 GOST 4784-97 GOST 21132.1-98 GOST 1583-93 GOST 11739.7-99 GOST 11739.6-99 GOST 11739.3-99 GOST 11739.24-98 GOST 11739.23-99 GOST 11739.20-99 GOST 11739.15-99 GOST 11739.14-99 GOST 11739.13-98 GOST 11739.12-98 GOST 11739.11-98 GOST 11069-74 NORME NATIONALE 11069-2001 GOST 12697.1-77 GOST 12697.7-77 GOST 27637-88 GOST 4004-64 GOST 9.021-74 GOST 9.019-74 GOST 21132.0-75 GOST 12697.5-77 GOST 12697.10-77 GOST 12697.6-77 GOST 12697.9-77 GOST 14113-78 GOST 30620-98 GOST 11739.2-90 GOST 11739.18-90 GOST 11739.4-90 GOST 11739.16-90 GOST 12697.3-77 GOST 12697.12-77 GOST 12697.8-77 GOST 12697.2-77 GOST 23189-78 GOST 7727-81 GOST 9.904-82 GOST 3221-85 GOST 11739.10-90 GOST 11739.25-90 GOST 12697.14-90 GOST 12697.4-77 GOST 12697.11-77 GOST 12697.13-90 GOST 11739.22-90 GOST 11739.8-90 GOST 11739.1-90 GOST 11739.17-90 GOST 11739.5-90 GOST 11739.19-90 GOST 11739.9-90 GOST 11739.21-90 GOST 11739.26-90 GOST 11070-74 GOST 23855-79 GOST 9498-79 GOST 19437-81 NORME D'ÉTAT P 50965-96 GOST 18482-79

GOST 11739.15−99 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthode de détermination du sodium


GOST 11739.15−99

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthode de détermination du sodium

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de dosage du sodium


ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 2000-09-01


Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par JSC "All-Russian Institute of Light Alloys" (JSC VILS), Interstate Technical Committee for Standardization MTK 297 "Matériaux et produits semi-finis en alliages légers"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (PV N 16-99 du 8 octobre 1999)

A voté pour accepter :

Nom d'état
 Nom de l'organisme national de normalisation
La République d'Azerbaïdjan
 Azgosstandart
République d'Arménie
 Norme d'état d'armement
la République de Biélorussie
 Norme d'État du Bélarus
La République du Kazakhstan
 Norme d'État de la République du Kazakhstan
République du Kirghizistan
 Kirghizistan
La République de Moldavie
 Moldaviestandard
Fédération Russe
 Gosstandart de Russie
La République du Tadjikistan
 Norme de l'État tadjik
Turkménistan
 Inspection principale d'État du Turkménistan
Ukraine
 Norme d'État de l'Ukraine

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 18 février 2000 N 41-st, la norme interétatique GOST 11739 .15-99 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er septembre , 2000.

4 AU LIEU DE GOST 11739 .15−82

1 domaine d'utilisation


Cette norme spécifie une méthode photométrique de flamme pour la détermination du sodium dans les alliages d'aluminium moulés et corroyés à une fraction massique de sodium de 0,0002 % à 0,05 %.

2 Références normatives


Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4038−79 Chlorure de nickel (II) 6-eau. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4233−77 Chlorure de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 11069−74 Aluminium primaire. Timbres*
__________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

3.1.1 La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

4 Essence de la méthode


La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique puis sur la mesure de l'intensité du rayonnement de sodium à une longueur d'onde de 589 nm dans une flamme acétylène-air.

5 Appareillage, réactifs et solutions


Photomètre de flamme ou spectrophotomètre d'absorption atomique fonctionnant en mode émission.

Armoire de séchage avec thermostat.

Appareil à quartz pour la distillation.

Flacons à quartz.

Eau distillée deux fois dans un appareil à quartz (tridistillat pour la préparation des solutions et l'analyse); stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Acétylène selon GOST 5457 , purifié à l'acide sulfurique.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium .

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 ou selon GOST 3118 , distillé dans un appareil à quartz, densité 1,19 g/cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , solutions 1:1 et 1:99.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Chlorure de nickel (II) 6-eau selon GOST 4038 , solution 2 g/dm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution d'aluminium 50 g/dm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium : 25 g d'aluminium sont placés dans un flacon en quartz d'une contenance de 600 ml GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , ajouter 50 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium eau, puis en petites portions 400 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution d'acide chlorhydrique 1:1, dissoute par chauffage, en ajoutant 1 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution de chlorure de nickel(II). La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

solutions étalons de sodium.

Solution A : 2,5420 g de chlorure de sodium, préalablement séchés à une température de 105-110°C, sont dissous dans 50 ml GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium eau, transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution contient 0,001 g de sodium.

Solution B : 10 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution étalon, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution contient 0,0001 g de sodium.

Solution B : 10 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium la solution étalon B est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution contient 0,00001 g de sodium.

Les solutions B et C sont préparées immédiatement avant utilisation.

6 Réalisation d'une analyse

6.1 Un échantillon pesé de 1 g est placé dans une fiole conique en quartz d'une capacité de 250 ml. GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , muni d'un condenseur à reflux en quartz, sont ajoutés par portions de 20 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution d'acide chlorhydrique 1:1 et chauffer modérément jusqu'à dissolution complète. Ajouter 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 3 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

6.2 Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1 % après la fin de la dissolution selon 6.1, la solution est filtrée sur un filtre de densité moyenne (« ruban blanc ») dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium . Le précipité sur le filtre est lavé 3-4 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 1:99 par portions de 10 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium (Solution basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, cinq gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées au contenu du creuset. GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium acide fluorhydrique et acide nitrique goutte à goutte (environ 1 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium ) jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec, après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium arroser et dissoudre dans 5 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution d'acide chlorhydrique 1:1 avec chauffage modéré.

La solution est refroidie, ajoutée à la solution principale dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger

.

6.3 Préparer une solution d'essai à blanc conformément à 6.1 et 6.2 dans au moins deux déterminations répétées avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.

6.4 Construction des courbes d'étalonnage

6.4.1 Avec une fraction massique de sodium de 0,0002 % à 0,001 %

Dans sept fioles jaugées de 100 ml GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium chacun placé 20 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium la solution étalon B, qui correspond à 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000006 ; 0,000008 ; 0,00001 g de sodium.

6.4.2 Avec une fraction massique de sodium supérieure à 0,001 % à 0,005 %

Dans sept fioles jaugées de 100 ml GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium chacun placé 20 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium la solution étalon B, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de sodium.

6.4.3 Avec une fraction massique de sodium supérieure à 0,005 % à 0,05 %

En 8 fioles jaugées de 100 ml GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium chacun placé 20 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de sodium.

6.4.4 Solutions en flacons, obtenues selon 6.4.1-6.4.3, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Les solutions qui ne contiennent pas de sodium servent de solutions pour l'expérience de contrôle dans la construction des graphiques d'étalonnage.

6.5 Pulvérisez la solution d'échantillon, les solutions à blanc et les solutions pour construire des graphiques d'étalonnage dans la flamme avec de l'acétylène-air et mesurez l'intensité du rayonnement de sodium à une longueur d'onde de 589 nm.

Sur la base des valeurs obtenues de l'intensité du rayonnement et des concentrations massiques correspondantes de sodium, une courbe d'étalonnage est construite.

La concentration massique de sodium dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

7 Traitement des résultats

7.1 Fraction massique de sodium GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , %, calculé par la formule

GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium , (une)


où GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium est la concentration massique de sodium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium ;

GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium est la concentration massique de sodium dans la solution de l'expérience témoin, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium ;

GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium ;

GOST 11739.15-99 Moulage d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de détermination du sodium — poids de l'échantillon, g

.

7.2 Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

Fraction massique de sodium
 Tolérance absolue
résultats des déterminations parallèles
 les résultats d'analyse
De 0,00020 à 0,00050 inclus
 0,00008
 0,00010
St. 0.0005 "0.0010"
 0,0001
 0,0002
» 0,0010 « 0,0020 «
 0,0003
 0,0005
» 0,0020 « 0,0050 «
 0,0006
 0,0009
» 0,005 « 0,010 « 0,001
 0,002
» 0,010 « 0,025 «
 0,003
 0,004
» 0,025 « 0,050 «
 0,005
 0,007