GOST 12697.14-90

GOST 12697.14−90 Aluminium. Méthode de détermination du calcium

GOST 12697.14−90

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALUMINIUM

Méthode de détermination du calcium

Aluminium. Méthode de dosage du calcium

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 1991-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

N.A. Ponomareva, I.M. Kozlovskaya , T.I. Zhilina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 10 décembre 1990 N 3086

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 6738−89

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. RÉÉDITION


La présente Norme internationale spécifie la méthode d'absorption atomique pour le dosage du calcium dans l'aluminium à une fraction massique de calcium de 0,005 à 0,2 %.

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique et la mesure de l'absorption atomique du calcium à une longueur d'onde de 422,7 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 12697 .1.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrophotomètre d'absorption atomique modèle Perkin-Elmer, Saturn ou similaire avec une source de rayonnement pour le calcium et un brûleur pour une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

Eau, distillée deux fois.

Acétylène en bouteilles techniques selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Chlorure de nickel (II) selon GOST 4038 , solution avec une fraction massique de 0,2%.

Mercure selon GOST 4658 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution avec une fraction massique de 3%.

Acétone selon GOST 2603 .

Marque d'aluminium A999 conforme à GOST 11069 , copeaux. Immédiatement avant utilisation, les copeaux sont nettoyés dans une petite quantité de solution d'acide chlorhydrique, lavés avec de l'eau, de l'acétone, séchés dans un four à une température de 100 °C pendant 2 à 3 minutes et refroidis dans un dessiccateur.

Solution d'aluminium 10 g/dm : 5,0 g d'aluminium sont dissous dans 200 ml solution d'acide chlorhydrique dans un verre d'une contenance de 400 ml lorsqu'il est chauffé. Pour accélérer la dissolution, vous pouvez ajouter 1 cm solution de chlorure de nickel ou une goutte de mercure. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est stockée dans un récipient en polyéthylène.

Chlorure de potassium selon GOST 4234 , solution avec une fraction massique de 1%.

Carbonate de calcium selon GOST 4530 .

solutions étalons de calcium.

Solution A : 2,4973 g de carbonate de calcium, préalablement séchés à une température de 100°C jusqu'à poids constant et refroidis dans un dessiccateur, sont dissous dans 20 ml solution d'acide chlorhydrique lorsqu'elle est chauffée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est stockée dans un récipient en polyéthylène.

1cm solution, A contient 1,0 mg de calcium.

Solution B : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,1 mg de calcium.

Solution B : 10,0 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,01 mg de calcium.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un morceau d'aluminium pesé pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser 20 cm solution d'acide chlorhydrique. Après l'arrêt de la réaction vigoureuse, la solution est chauffée et quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées.

Après dissolution de l'échantillon, la solution est bouillie jusqu'à élimination de l'excès de peroxyde d'hydrogène, refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 10cm solution de chlorure de potassium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lorsque la fraction massique de calcium est inférieure à 0,1 %, la totalité de la solution d'échantillon est utilisée pour mesurer l'absorption atomique.

Lorsque la fraction massique de calcium est supérieure à 0,1 %, une aliquote de l'échantillon d'un volume de 50,0 cm placé dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 5cm solution de chlorure de potassium, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Une solution de l'expérience de contrôle est préparée en utilisant un échantillon d'aluminium A999 au lieu d'un échantillon d'échantillon.

L'absorption atomique de calcium est mesurée dans la solution d'échantillon, la solution d'expérience témoin et dans des solutions pour construire une courbe d'étalonnage à une longueur d'onde de 422,7 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

De la valeur d'absorption atomique de la solution d'échantillon, soustrayez la valeur d'absorption atomique de la solution à blanc. La masse de calcium se trouve selon le graphique d'étalonnage

.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept des huit fioles jaugées de 100 ml mettre 2.0 ; 5,0 et 10,0 cm solution standard B et 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,02 ; 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 et 0,5 mg de calcium.

Lorsque la fraction massique de calcium est inférieure à 0,1 %, 50 cm 3 sont ajoutés à tous les flacons solution d'aluminium et 10 cm solution de chlorure de potassium, avec une fraction massique de calcium supérieure à 0,1% - 25 cm solution d'aluminium et 5 cm solution de chlorure de potassium, puis la solution est ajoutée à la marque avec de l'eau et mélangée.

L'absorption atomique du calcium dans les solutions est mesurée conformément au paragraphe 3.1.

A partir des valeurs de l'absorption atomique des solutions, la valeur de l'absorption atomique d'une solution qui ne contient pas de solution standard de calcium est soustraite, et un graphique d'étalonnage est construit à partir des valeurs obtenues et des masses correspondantes de calcium.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de calcium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de calcium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm .

4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.