GOST 11739.16-90
GOST 11739.16−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de dosage du nickel
GOST 11739.16−90
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL
Méthodes de dosage du nickel
Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de dosage du nickel
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. FRÉQUENCE DE VÉRIFICATION - 5 ans
4. NORME CONFORME À LA NORME ISO 3979 pour les alliages corroyés d'aluminium, en ce qui concerne l'essence de la méthode, les méthodes d'extraction et de réextraction de la solution, la mesure de la densité optique de la solution et le traitement des résultats ; ISO 3981 pour les alliages d'aluminium corroyés, en termes d'essence de la méthode, de traitement des résultats
5. AU LIEU DE
6. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 849–70 | 3.2 ; 4.2 |
| GOST 3118–77 | 2.2 ; 3.2 ; 4.2 |
| GOST 3760–79 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 4109–79 | 3.2 |
| GOST 4147–74 | 3.2 |
| GOST 4197–74 | 3.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 ; 3.2 ; 4.2 |
| GOST 4328–77 | 3.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 ; 3.2 ; 4.2 |
| GOST 5457–75 | 4.2 |
| GOST 5817–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 5828–77 | 2.2 |
| GOST 10484–78 | 4.2 |
| GOST 10929–76 | 4.2 |
| GOST 11069–74 | 4.2 |
| GOST 18300–87 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 20015–74 | 3.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 |
| GOST 27068–86 | 3.2 |
Cette norme établit des méthodes gravimétriques (avec une fraction massique de nickel de 0,5 à 8%), photométriques (avec une fraction massique de nickel de 0,005 à 3,0%) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de nickel de 0,005 à 8%) pour le dosage du nickel .
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DU NICKEL
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique, suivie d'une précipitation du nickel avec du diméthylglyoxime à partir d'une solution d'ammoniaque contenant du tartrate d'ammonium, et la pesée du précipité calciné.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Four à moufle.
Armoire de séchage avec thermostat.
Acide chlorhydrique selon , solution 1:1.
Acide nitrique selon , solution 1:1.
Acide sulfurique selon .
Acide tartrique selon .
Ammoniaque d'eau selon
Rouge de méthyle, solution 1 g/dm dans l'alcool éthylique.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Diméthylglyoxime, solution 5 g/dm dans l'alcool éthylique.
Indicateur rouge Congo : 0,1 g de réactif est dissous dans 100 ml l'eau à feu doux.
Papier indicateur Congo : les filtres de densité moyenne ("ruban blanc") sont imprégnés de solution Congo, séchés dans une étuve à une température de (110 ± 5) ° C, découpés et stockés dans une bouteille. Papier utilisable un mois
.
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Un poids d'échantillon selon le tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 30 cm
solution d'acide chlorhydrique, 5 cm
solution d'acide nitrique et chauffée jusqu'à complète dissolution.
Tableau 1
| Fraction massique de nickel, % | Poids de l'échantillon échantillon, g |
| De 0,5 à 2,0 incl. | une |
| St. 2.0 "8.0" | 0,5 |
Ensuite, la solution est bouillie pendant 3-5 minutes pour éliminer les oxydes d'azote, 150 cm eau, 40cm
l'acide tartrique et l'ammoniaque jusqu'à ce que la solution vire au bleu. Une solution d'acide chlorhydrique est ajoutée goutte à goutte à la solution résultante jusqu'à disparition de la couleur bleue, chauffée à une température de (70 ± 2)°C, une solution de diméthylglyoxime est versée sous agitation constante à une vitesse de 20 cm
1% de nickel dans l'échantillon, deux à trois gouttes de rouge de méthyle, de l'ammoniac jusqu'à apparition d'une coloration jaune et un excès de 2 cm
. La solution avec le précipité est chauffée à une température de (70 ± 2) °C et maintenue pendant 30 minutes à une température de 60 à 70 °C.
2.3.2. Le précipité est filtré à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc") et lavé 6 à 8 fois avec de l'eau chaude. Le gâteau de filtration est dissous dans 30 cm solution chaude d'acide chlorhydrique, et le filtre est lavé à l'eau chaude (jusqu'à la couleur rouge du papier Congo posé sur le bord du filtre), en recueillant l'eau de lavage dans le même ballon.
De l'ammoniac est ajouté à la solution résultante jusqu'à l'apparition d'une coloration bleue, de la diméthylglyoxime à raison de 5 cm 1 % de nickel dans l'échantillon et reprécipiter le nickel. La solution précipitée est chauffée à une température de (70 ± 2) °C, maintenue pendant 30 minutes à une température de 60 à 70 °C, filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc"), lavée 6 à 8 fois avec de l'eau chaude.
2.3.3. Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en porcelaine porté à masse constante et pesé, séché, soigneusement incinéré, empêchant le papier filtre de s'enflammer, calciné dans un four à moufle à 600–650 °C pendant 1 h, refroidi dans un dessiccateur, et pesé.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse du creuset avec sédiment, g;
est la masse du creuset, g ;
est le poids de l'échantillon, g ;
0,7858 est le coefficient de conversion de l'oxyde de nickel en nickel.
2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de nickel, % |
Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| 0,50 à 1,00 TTC | 0,05 | 0,06 |
| St. 1.00 "2.00" | 0,06 | 0,08 |
| » 2.00 « 4.00 « | 0,08 | 0,10 |
| » 4.0 « 8.0 « | 0,2 | 0,3 |
3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU NICKEL
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique ou de l'hydroxyde de sodium, le masquage de l'aluminium avec de l'acide tartrique, le masquage du manganèse avec de l'hydroxylamine d'acide chlorhydrique, la séparation du cuivre avec du sulfate de sodium, la formation d'un composé de nickel avec du diméthylglyoxime, son extraction avec du chloroforme, la réextraction du nickel avec de l'acide chlorhydrique, formation d'un composé complexe de nickel avec du diméthylglyoxime en présence d'un agent oxydant et mesure ultérieure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 445 nm.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
pH-mètre.
Armoire de séchage avec thermostat.
Acide sulfurique selon , solution 1:1.
Acide chlorhydrique selon , solutions 1:1 et 0,5 mol/dm
.
Acide nitrique selon , solution 1:1.
Sulfate de sodium selon .
Hydroxyde de sodium selon , 200 g/dm
et 20 g/dm
. Les solutions sont préparées et stockées dans des récipients en plastique.
Nitrite de sodium selon .
Chlorure de fer selon .
Acide tartrique selon .
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Diméthylglyoxime, solution 10 g/dm dans l'alcool éthylique.
Brome selon
Eau bromée, solution saturée : 50 g de brome sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l avec bouchon au sol, verser 500 cm
d'eau et secoué 8 à 10 fois, complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangé, en ouvrant le bouchon plusieurs fois.
Solution de diméthylglyoxime bromée : 0,5 g de diméthylglyoxime est placé dans un flacon de 250 ml et dissous dans 100 cm
alcool, verser 1 cm
acide sulfurique et 5 cm
eau saturée en brome.
La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'alcool jusqu'au trait et mélanger.
Eau ammoniaque selon
Chloroforme technique selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Indicateur rouge Congo : 0,1 g de réactif est dissous dans 100 ml l'eau à feu doux.
Papier indicateur Congo : les filtres de densité moyenne ("ruban blanc") sont imprégnés de solution Congo, séchés dans une étuve à une température de (110 ± 5) ° C, découpés et stockés dans une bouteille. Le papier peut être utilisé dans un délai d'un mois.
Indicateur papier universel.
Nickel selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solutions étalons de nickel
Solution A : 0,1 g de nickel est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 30 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous par chauffage. Après dissolution, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0001 g de nickel.
Solution B : 100 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g de nickel.
Adsorbant (papier macéré) : 100 g de filtres broyés ("red tape") sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , verser 300 cm
eau chaude et mélanger avec un mélangeur jusqu'à ce qu'un ma homogène
ssy.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 1 %, un prélèvement (tableau 3) est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm , verser 10 cm
eau, 50cm
solution d'acide chlorhydrique 1:1 et après la fin de la réaction violente, la solution est chauffée jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Ajouter cinq gouttes d'acide nitrique et faire bouillir pendant 5 minutes. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Tableau 3
| Fraction massique de nickel, % | Poids de l'échantillon échantillon, g | Volume de solution aliquote, cm |
| De 0,005 à 0,025 inclus | une | 100 |
| St. 0,025 "0,10" | une | 25 |
| » 0,1 « 0,5 « | une | Dix |
| » 0,5 « 2,0 « | 0,5 | 5 |
| » 2.0 « 3.0 « | 0,5 | 2.5 |
3.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est supérieure à 1%, un échantillon échantillon (tableau 3) est placé dans un verre de fluoroplaste ou de carbone vitreux d'une capacité de 200 cm , verser 5-7 cm
eau, s'il n'y a pas de fer dans l'échantillon, ajouter 1 cm
solution de chlorure ferrique et à refroidissement constant, ajouter par petites portions de 50 cm
solution d'hydroxyde de sodium 400 g/dm
. Après l'arrêt de la réaction violente, le bécher est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous et, avec un chauffage modéré, en évitant les éclaboussures, s'évaporer à 15–20 cm
. La présence d'un trouble gris dans la solution indique la présence de silicium non dissous. Dans ce cas, le chauffage est poursuivi jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Après refroidissement, de l'eau est soigneusement versée dans le verre jusqu'à 200 ml.
et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent.
La solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche") avec un adsorbant. Le gâteau de filtration est lavé 6 fois avec une solution chaude d'hydroxyde de sodium 20 g/dm , 6-8 fois avec de l'eau chaude et dissous dans 40 cm
solution chaude d'acide chlorhydrique (1:1) dans un ballon d'une capacité de 250 ml
. Si l'échantillon contient plus de 0,5% de manganèse, alors le précipité est dissous dans un mélange contenant 40 ml
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et 0,1 cm
solution de nitrite de sodium. La solution est chauffée à 70-80 °C avant utilisation. Le filtre est lavé 10 à 12 fois avec de l'eau chaude, en recueillant les lavages dans le même flacon.
Après refroidissement, le filtrat et les lavages sont transférés dans une fiole jaugée de 250 ml. , ajoutez de l'eau jusqu'au repère et changez
Coudre.
3.3.3. Une aliquote de la solution (tableau 3) est placée dans un bécher d'une contenance de 250 ml , verser 10 cm
solution d'acide tartrique, 5 cm
solution de chlorhydrate d'hydroxylamine et solution d'hydroxyde de sodium 200 g/dm
avant de changer la coloration du papier Congo en couleur bleu-lilas, tout en pH 4,5 (témoin pH-mètre).
coulé 10 cm solution de sulfate de sodium et après 3 minutes régler la valeur du pH à 6,5 avec une solution d'hydroxyde de sodium 200 g / dm
à l'aide d'un pH-mètre (l'utilisation préalable d'un papier indicateur universel est autorisée).
La solution est transvasée dans une ampoule à décanter N 1 d'une contenance de 250 ml , verser 5 cm
solution de diméthylglyoxime, 10 cm
chloroforme et agiter pendant 2 minutes.
La solution est laissée décanter pendant 30 s et la phase organique est versée dans une ampoule à décanter N 2 d'une contenance de 100 ml , lavage ampoule à décanter N 1 1 cm
chloroforme.
Des extractions répétées sont effectuées séquentiellement avec 10 cm et 5cm
chloroforme pendant 30 s et après 30 s de décantation, verser la couche de chloroforme dans une ampoule à décanter N 2, laver l'ampoule à décanter N 1 1 cm
chloroforme, la phase aqueuse est rejetée.
Les extraits réunis dans une ampoule à décanter N 2 lavés avec 25 cm solution d'ammoniaque, en agitant pendant 30 secondes.
Après 30 secondes de décantation, la phase organique est versée dans une ampoule à décanter N 3 d'une contenance de 100 ml. , phase aqueuse de
jeter.
3.3.4. A la phase organique dans une ampoule à décanter N 3 pour 20 cm solution d'acide chlorhydrique 0,5 mol/dm
et agiter pendant 30 s. Après 30 s de décantation, la phase organique est versée dans une ampoule à décanter N 4 d'une capacité de 100 ml.
, laver la solution dans une ampoule à décanter N 3 1 cm
chloroforme.
L'opération de décapage dans l'ampoule à décanter N 3 est répétée 3 fois avec 10 cm solution d'acide chlorhydrique 0,5 mol/dm
, solution de lavage 1 cm
chloroforme.
Les solutions d'acide chlorhydrique sont réunies dans une ampoule à décanter n°4, la phase organique est rejetée.
La solution dans l'ampoule à décanter N 4 est lavée 2 fois au chloroforme par portions de 5 cm en agitant pendant 30 s. Après décantation, la couche de chloroforme est jetée.
La phase aqueuse est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , verser 3 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), chauffée à 35-40°C, de l'eau bromée est ajoutée jusqu'à l'apparition d'une coloration orange (environ 1 cm
) et supérieure à 0,5 cm
. La solution est refroidie, une solution d'ammoniaque est ajoutée jusqu'à disparition de la couleur orange et au-delà de 1 cm
.
Ajouter 1 cm3 à la solution refroidie. solution de diméthylglyoxime bromé, ajouter de l'eau jusqu'au trait et changer
manger.
3.3.5. La densité optique de la solution est mesurée après 10 minutes, mais au plus tard 30 minutes à une longueur d'onde de 445 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 20 mm.
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin, qui est préparée selon le paragraphe 3.3.1 ou 3.3.2 avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.
3.3.6. La fraction massique de nickel est calculée selon la courbe d'étalonnage.
3.3.7. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans dix verres sur onze d'une contenance de 250 cm mesure 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 ; 14,0 ; 16,0 ; 18,0 ; 20,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 ; 0,0001 ; 0,00012 ; 0,00014 ; 0,00016 ; 0,00018 ; 0,0002 g de nickel, coulé 10 cm
solution d'acide tartrique, 5 cm
une solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique puis procéder selon les paragraphes 3.3.3 ; 3.3.4
La solution de référence est une solution dans laquelle le nickel n'est pas introduit.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de nickel correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de nickel dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution d'échantillon, g.
3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.
Tableau 4
| Fraction massique de nickel, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,005 à 0,010 inclus | 0,001 | 0,002 |
| St. 0,010 "0,025" | 0,003 | 0,004 |
| » 0,025 « 0,050 « | 0,004 | 0,005 |
| » 0,050 « 0,100 « |
0,005 | 0,008 |
| » 0,10 « 0,25 « | 0,01 | 0,02 |
| » 0,25 « 0,50 « | 0,02 | 0,03 |
| » 0,50 « 1,00 « | 0,04 | 0,06 |
| » 1.00 « 2.00 « | 0,06 | 0,08 |
| » 2.00 « 3.00 « | 0,10 | 0,15 |
4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL
4.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène puis sur la mesure de l'absorption atomique du nickel dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 232,0 nm pour une fraction massique de nickel de 0,005 à 1,0 % et 352,4 nm pour une fraction massique de nickel de 1,0 à 8,0 %.
4.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le nickel.
Acétylène selon
Acide chlorhydrique selon , solutions 1:1 et 1:99.
Acide nitrique selon .
Acide sulfurique selon .
Acide fluorhydrique selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Aluminium selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans une fiole conique de 500 ml
, ajouter 50 cm
eau, puis par petites portions 300 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous avec un chauffage modéré. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Nickel selon
Solutions étalons de nickel
Solution A : 1 g de nickel est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 30 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous par chauffage. Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,002 g de nickel.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, verser 10 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0002 g de nickel.
Solution B : 5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, verser 10 cm
solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,
0001 g de nickel.
4.3. Réalisation d'une analyse
4.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser environ 10 cm
eau puis en petites portions 25 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1). Le ballon est recouvert d'un verre de montre, chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 3 min.
Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. pour fraction massique de nickel de 0,01 à 0,1% soit 250 cm
pour une fraction massique de nickel supérieure à 0,1 à 8,0 %.
4.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 1 %, la solution, si elle n'est pas transparente, est filtrée sur un filtre sec de moyenne densité (« ruban blanc ») dans un bécher en rejetant les premières portions de filtrat.
4.3.3. Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1% après la fin de la dissolution conformément à la clause 4.3.1, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne («ruban blanc») dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm pour fraction massique de nickel de 0,01 à 0,1% soit 250 cm
pour une fraction massique de nickel supérieure à 0,1 à 8,0 %. Le précipité sur le filtre est lavé 3-4 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:99) par portions de 10 cm
(filtrat basique).
Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, quatre gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées au contenu du creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide.
Ensuite, la solution est évaporée à sec et après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm eau et dissoudre dans 2-3 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée.
La solution est ajoutée au filtrat principal dans une fiole jaugée de 100 ml. pour fraction massique de nickel de 0,01 à 0,1% soit 250 cm
pour une fraction massique de nickel supérieure à 0,1 à 8,0 %, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger
t.
4.3.4. La solution de l'expérience témoin est préparée conformément aux paragraphes 4.3.1, 4.3.2 et 4.3.3, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon.
4.3.5. Construction de graphiques d'étalonnage
4.3.5.1. Avec une fraction massique de nickel de 0,005 à 0,1% dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,25 ; 0,5 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,000025 ; 0,00005 ; 0,00015 ; 0,00025 ; 0,00035 ; 0,0005 g de nickel.
4.3.5.2. Avec une fraction massique de nickel supérieure à 0,1 à 1,0 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 cm coulé 10 cm
solution d'aluminium, 10 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,0002 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 g de nickel.
4.3.5.3. Avec une fraction massique de nickel supérieure à 1,0 à 8,0 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 cm coulé 10 cm
solution d'aluminium, 10 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 cm
la solution étalon A, qui correspond à 0,002 ; 0,004 ; 0,008 ; 0,012 ; 0,016 g de nickel.
4.3.5.4. Les solutions dans des flacons selon les paragraphes 4.3.5.1,
4.3.6. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique du nickel est mesurée à une longueur d'onde de 232,0 nm pour une fraction massique de nickel de 0,005 à 1,0 % ou 352,4 nm pour une fraction massique de nickel supérieure à 1,0 à 8,0 %.
Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques de nickel correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.
La concentration massique de nickel dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
4.4. Traitement des résultats
4.4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique de nickel dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est la concentration massique de nickel dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
est le poids de l'échantillon échantillon ou le poids de l'échantillon dans la partie aliquote correspondante de l'échantillon, g
.
4.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 5.
Tableau 5
| Fraction massique de nickel, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,005 à 0,010 inclus | 0,002 | 0,003 |
| St. 0,010 "0,025" | 0,003 | 0,005 |
| » 0,025 « 0,050 « | 0,005 | 0,007 |
| » 0,050 « 0,100 « | 0,010 | 0,015 |
| » 0,10 « 0,25 « | 0,02 | 0,03 |
| » 0,25 « 0,50 « | 0,05 | 0,08 |
| » 0,50 « 1,00 « | 0,08 | 0,10 |
| » 1.00 « 2.00 « | 0,10 | 0,15 |
| » 2.00 « 4.00 « | 0,15 | 0,20 |
| » 4.0 « 8.0 « | 0,2 | 0,3 |
