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GOST 12697.10-77

GOST P 57434-2017 GOST P 55375-2012 GOST 4784-97 GOST 21132.1-98 GOST 1583-93 GOST 11739.7-99 GOST 11739.6-99 GOST 11739.3-99 GOST 11739.24-98 GOST 11739.23-99 GOST 11739.20-99 GOST 11739.15-99 GOST 11739.14-99 GOST 11739.13-98 GOST 11739.12-98 GOST 11739.11-98 GOST 11069-74 NORME NATIONALE 11069-2001 GOST 12697.1-77 GOST 12697.7-77 GOST 27637-88 GOST 4004-64 GOST 9.021-74 GOST 9.019-74 GOST 21132.0-75 GOST 12697.5-77 GOST 12697.10-77 GOST 12697.6-77 GOST 12697.9-77 GOST 14113-78 GOST 30620-98 GOST 11739.2-90 GOST 11739.18-90 GOST 11739.4-90 GOST 11739.16-90 GOST 12697.3-77 GOST 12697.12-77 GOST 12697.8-77 GOST 12697.2-77 GOST 23189-78 GOST 7727-81 GOST 9.904-82 GOST 3221-85 GOST 11739.10-90 GOST 11739.25-90 GOST 12697.14-90 GOST 12697.4-77 GOST 12697.11-77 GOST 12697.13-90 GOST 11739.22-90 GOST 11739.8-90 GOST 11739.1-90 GOST 11739.17-90 GOST 11739.5-90 GOST 11739.19-90 GOST 11739.9-90 GOST 11739.21-90 GOST 11739.26-90 GOST 11070-74 GOST 23855-79 GOST 9498-79 GOST 19437-81 NORME D'ÉTAT P 50965-96 GOST 18482-79

GOST 12697.10−77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3)


GOST 12697.10−77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALUMINIUM

Méthode de détermination du titane

Aluminium. Méthode de dosage du titane

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01


Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 septembre 1977 N 2315, la date d'introduction a été fixée au 1er janvier 1979

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

AU LIEU DE GOST 12706–67 dans une partie de la section 2

EDITION avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en décembre 1980, novembre 1985, mai 1988 (IUS 3-81, 2-86, 8-88).


Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du titane dans l'aluminium (avec une fraction massique de titane de 0,0003 à 0,2%).

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré de titane avec de la dianthine pyrylméthane. Le fer trivalent est réduit avec de l'acide ascorbique.

La solution colorée est mesurée par photométrie à GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 12697 .1-77 et GOST 25086-87 .

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Photoélectrocolorimètre de types FEK-56M, FEK-60, KFK ou spectrophotomètre de types SF-16, SF-26 ou type similaire.

Balances de laboratoire conformes à GOST 24104-88 * 2e classe de précision avec une erreur de pesée de 0,0002 g.
___________________
* Le 1er juillet 2002, GOST 24104–2001 est entré en vigueur **.

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 s'applique. — Note du fabricant de la base de données.

Balance technique de laboratoire VLT-200 de la 4ème classe de précision avec une valeur de division de 0,01 g ou un type similaire.

Four électrique à moufle avec thermostat assurant une température de chauffe de 1000 °C.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1 et 1 mol/dm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) la solution.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1, 1:4 et 1:6 et 0,5 mol/dm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) la solution.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Fer sans titane produit par le procédé carbonyle.

Une solution de chlorure ferrique avec une fraction massique de 0,1%; préparé comme suit: 0,5 g de fer est dissous dans de l'acide chlorhydrique, oxydé avec quelques gouttes d'acide nitrique lorsqu'il est chauffé et dilué avec de l'eau à 500 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) .

Dianthinpyrilméthane, solution avec une fraction massique de 5% dans une solution de 1 mol/dm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) l'acide chlorhydrique, pour accélérer la dissolution ou lorsqu'un précipité cristallin se forme, la solution est chauffée à 40–50 °C. Pour stabiliser la solution, 3 à 5 g d'acide ascorbique y sont ajoutés, la solution est conservée dans un récipient sombre.

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 2 %.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solutions avec une fraction massique de 20 et 2%. Conserver dans un récipient en plastique.

Sulfate de cuivre selon GOST 4165–78 , solution avec une fraction massique de 5%.

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

le dioxyde de titane.

Les solutions de titane sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,1670 g de dioxyde de titane calciné à 900°C est allié avec une quantité vingt fois supérieure de pyrosulfate de potassium pour obtenir une masse fondue transparente dans un creuset en platine. La masse fondue est lixiviée lorsqu'elle est chauffée à 100 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) acide sulfurique, dilué 1:1, et après refroidissement, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) . Versez ensuite 100 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique, dilué 1:1, est ajouté à la marque avec de l'eau et mélangé, ou 0,1 g de titane est dissous dans 20 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 1:4, après dissolution, oxydée avec de l'acide nitrique concentré, ajoutée goutte à goutte, la solution est évaporée en vapeur d'anhydride sulfurique. Puis dissous dans l'eau, ajouter 100 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 1:1 et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) contenant 100 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 1:1, et mélanger.

1cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution, A contient 0,1 mg de titane (Ti).

Solution B ; préparer avant utilisation comme suit : 50 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) , ajouter de l'acide sulfurique dilué 1:6 jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) la solution B contient 0,01 mg de titane (Ti).

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , solution avec une fraction massique de 0,2%.

Titane métallique.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un morceau d'aluminium pesé pesant 2 g est placé dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) , verser 50 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:1 et recouvert d'un verre de montre. Après la fin de la réaction violente, le verre et les parois du verre sont lavés à l'eau chaude et chauffés jusqu'à dissolution de l'échantillon. Dans le cas d'une dissolution lente de l'aluminium, 1 cm3 est ajouté dans le bécher. GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de chlorure de nickel.

Après refroidissement, le contenu du bécher est transvasé dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) contenant 20 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 1:1, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger.

Si la solution n'est pas complètement claire, alors avant de transférer dans une fiole jaugée, la solution est filtrée à travers un filtre à ruban bleu dans un bécher contenant 4 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 1:1, en lavant le filtre et le verre plusieurs fois avec de l'eau chaude.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à 1000°C. Après refroidissement, ajouter 2 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 1:1, 3-5 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) acide fluorhydrique et 3-4 gouttes d'acide nitrique concentré, évaporé, calciné et le résidu est fusionné avec 0,5-1 g de pyrosulfate de potassium à 800 ° C jusqu'à obtention d'une masse fondue transparente. Après refroidissement, l'alliage est lessivé 5 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 1:6 lorsqu'elle est chauffée. Le contenu du creuset est versé dans le filtrat, lavé avec une petite quantité d'eau, puis le filtrat est évaporé à un volume de 30 à 40 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) .

La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) contenant 15 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique diluée 1:1, ajoutée au trait avec de l'eau et mélangée.

Pipette 5-50 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution en fonction de la fraction massique attendue de titane dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) et dilué avec de l'eau à 50 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) . Verser ensuite sous agitation 15 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) acide sulfurique, dilué 1:1, 5 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) acide ascorbique, 2 gouttes d'une solution de sulfate de cuivre et après 5 minutes 10 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de diantipyrylméthane, diluer la solution au volume avec de l'eau et mélanger. Après 1 heure, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou sur un spectrophotomètre, sachant que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 385 nm.

La solution de référence est l'eau.

Mener simultanément une expérience de contrôle.

Pour ce 50 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, dilué 1:1, évaporé dans un verre à 5-10 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) , dilué avec de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Prélever une aliquote de la solution correspondant à une aliquote de la solution à tester dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) et effectuer l'analyse comme ci-dessus.

La masse de titane est déterminée selon la courbe d'étalonnage 1, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

(édition modifiée

moi, rév. N 1, 3).

3.2. Pour déterminer le titane dans l'aluminium de haute pureté, un échantillon de 3 g d'aluminium est dissous dans 50 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'hydroxyde de sodium avec une fraction massique de 20% dans un verre d'une capacité de 400 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) recouvert de verre de montre.

A la fin de la réaction violente, le verre et les parois du verre sont lavés à l'eau chaude et chauffés jusqu'à dissolution de l'échantillon. Versez ensuite 100 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) eau chaude, 3 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de chlorure ferrique, agiter et chauffer jusqu'à ce que le précipité coagule. La solution chaude est filtrée à travers un filtre "bande blanche", le précipité est lavé trois fois avec une solution chaude d'hydroxyde de sodium avec une fraction massique de 2% et deux ou trois fois avec de l'eau. Ensuite, le sédiment est lavé du filtre avec de l'eau dans un verre d'une capacité de 100 ml. GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) , filtre lavé 10 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique dilué 1:4, en recueillant la solution dans un bécher avec des sédiments, et laver le filtre deux ou trois fois avec de l'eau chaude. Après cela, 10 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est évaporée jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique apparaisse. Si le résidu dans le bêcher est jaune, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce qu'il se décolore, les parois du bêcher sont lavées à l'eau et évaporées jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique.

Après refroidissement, ajouter 5 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique diluée à 1:6 et chauffée jusqu'à ce que le résidu se dissolve. Après refroidissement, transférer la solution dans une fiole jaugée de 25 ml. GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) , verser 3 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide ascorbique, 2 gouttes de solution de sulfate de cuivre et après 5 minutes 5 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de diantipyrilméthane, diluée au trait avec de l'acide sulfurique, diluée à 1:6 et agitée. La mesure de la densité optique est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Mener simultanément une expérience de contrôle.

La masse de titane est déterminée selon la courbe d'étalonnage 2, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

(Édition révisée, Rev. N

3).

3.3. Construction de graphiques d'étalonnage

3.3.1. Graphique 1

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) versé de la microburette 0 ; une; 2 ; quatre ; 6 ; huit; Dix; 15 et 20cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution B, qui correspond à 0 ; 0,010 ; 0,020 ; 0,040 ; 0,060 ; 0,080 ; 0,100 ; 0,150 et 0,200 mg de titane, ajouter 2 cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, dilué 1:1, et dilué avec de l'eau à 50 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

La solution de référence est une solution à laquelle du titane n'a pas été ajouté. Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des masses connues de titane, une courbe d'étalonnage 1 est construite.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

3.3.2. Graphique 2

En fioles jaugées de 25 ml GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) versé de la microburette 0 ; 0,5 ; une; 2 ; 3 ; quatre ; 5cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) solution B, qui correspond à 0 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,020 ; 0,030 ; 0,040 ; 0,050 mg de titane.

Ajouter 10 cm dans chaque flacon GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique dilué 1:6, puis effectuer l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.2.

La solution de référence est une solution à laquelle du titane n'a pas été ajouté. Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des masses connues de titane, une courbe d'étalonnage 2 est construite.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de titane ( GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) ,*

________________
* La formule correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.


où GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) - le volume total de la solution, cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) ;

GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) ;

GOST 12697.10-77 Aluminium. Méthode de détermination du titane (avec amendements n° 1, 2, 3) - masse d'un échantillon d'aluminium, g.

4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique de titane, %
 Écart admissible, %
convergence, rel.
 reproductibilité, rel.
De 0,0003 à 0,005 inclus
 trente
 45
St. 0,005 "0,05"
 vingt
 trente
» 0,05 « 0,1 «
 Dix
 quinze
» 0,1 « 0,2 «
 5
 Dix



(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).