GOST 12697.1-77

GOST 12697.1-77 Aluminium. Méthodes de dosage du vanadium (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 12697.1-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALUMINIUM

Méthodes de détermination du vanadium

Méthodes de dosage du vanadium*

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* Dans l'original papier, le nom de la norme ne contient pas le mot "Aluminium". — Note du fabricant de la base de données.

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 septembre 1977 N 2315, la date d'introduction a été fixée au 1er janvier 1979

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

AU LIEU DE GOST 12697–67 dans une partie de la section 2

EDITION avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en novembre 1981, novembre 1985, mai 1988 (IUS 1-82, 2-86, 8-88).


La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du vanadium dans l'aluminium :

- méthode utilisant la N-benzoyl-N'-phénylhydroxylamine (avec une fraction massique de vanadium de 0,0005 à 0,01 %) ;

- méthode utilisant l'acide phosphotungstique (lorsque la fraction massique de vanadium est de 0,002 à 0,03%).

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086–87 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1.2. Pour l'analyse des nuances d'aluminium de haute pureté A995 et A99, un échantillon d'aluminium est réalisé sous forme de tiges de taille 5x20x130 mm et sous forme de tiges aux dimensions millimètre, mm.

Dans la partie supérieure, la tige est affûtée à la taille du porte-échantillon (voir dessin).

1.3. La fraction massique des composants dans l'aluminium est déterminée par trois poids.

1.4. La détermination de la fraction massique des composants dans l'aluminium de haute pureté doit être effectuée en deux séries de deux échantillons parallèles dans chaque série. La moyenne arithmétique des résultats de deux séries est prise comme résultat de l'analyse.

1.2−1.4. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

1.5. Il est permis d'utiliser d'autres équipements, matériaux et réactifs, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques qui ne soient pas inférieures à celles spécifiées dans les normes pertinentes pour les méthodes d'analyse.

1.6. Il est permis d'utiliser d'autres méthodes certifiées conformément à GOST 8 .010-90 *, si leurs caractéristiques métrologiques ne sont pas inférieures aux caractéristiques des méthodes incluses dans ces normes.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563-96** s'applique.

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563-2009 s'applique. — Note du fabricant de la base de données.

1.7. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.

1.8. Pour l'analyse de l'aluminium de haute pureté, la verrerie à quartz est utilisée conformément à GOST 19908–90 .

1.9. Après l'expiration de la période de garantie des réactifs, il est permis de vérifier l'adéquation des réactifs en analysant des échantillons d'aluminium standard au moins une fois par trimestre.

1.5−1.9. (Introduit en plus, Rev. N 3).

A. Méthode photométrique pour le dosage du vanadium avec la N-benzoyl-N'-phénylhydroxylamine

La méthode est basée sur la formation dans une solution d'acide sulfurique de 2,25 mol/dm un composé complexe de couleur violette de vanadium pentavalent avec la N-benzoyl-N'-phénylhydroxylamine. Ce composé est extrait au chloroforme après que l'acidité de la solution soit de 3,5 mol/dm par l'acide chlorhydrique.

L'influence du titane est éliminée par l'ajout de fluorure de sodium.

La solution colorée est mesurée par photométrie à nm.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre de types FEK-56M, FEK-60, KFK ou spectrophotomètre de types SF-16, SF-26 ou type similaire.

Balances de laboratoire conformes à GOST 24104-88 * 2e classe de précision avec une erreur de pesée de 0,0002 g.
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* Le 1er juillet 2002, GOST 24104–2001 est entré en vigueur ** (ci-après).

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Acide sulfurique selon GOST 4204-77 , dilué 1: 1 et une solution de 4 mol / dm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solutions avec une fraction massique de 5 et 20%. Conserver dans un récipient en plastique.

Chloroforme (trichlorométhane) selon GOST 20015–88 .

N-benzoyl-N'-phénylhydroxylamine (acide N-phénylbenzohydroxymique), solution de fraction massique à 0,1 % dans le chloroforme.

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 , solution avec une fraction massique de 0,6%.

Fluorure de sodium selon GOST 4463–76 .

Pentoxyde de vanadium.

Les solutions de vanadium sont standard.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Vanadium métal.

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 4166–76 .

Solution A ; préparé comme suit : 0,1785 g de pentoxyde de vanadium, préalablement séché à 250°C et refroidi au dessiccateur, est dissous dans 8 ml solution d'hydroxyde de sodium 50 g/dm , puis la solution est acidifiée avec 10 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, est versé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger ou dissoudre 0,1000 g de vanadium dans 20 ml acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de vanadium (V).

Solution B ; préparer comme suit : 25 cm solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,005 mg de vanadium (V).

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un morceau d'aluminium pesé pesant 2 g est placé dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. ou dans une tasse en nickel avec un couvercle d'une capacité de 250 cm , verser 50 cm solution d'hydroxyde de sodium 200 g/dm couvrir le verre avec un verre de montre. Après la fin de la réaction violente, le verre et les parois du verre sont lavés à l'eau et chauffés jusqu'à dissolution de l'échantillon. Ajouter 50 cm3 à la solution refroidie de l'eau, puis une solution à 4 mol/dm acide sulfurique en quantité nécessaire pour transformer 2 g d'aluminium en sulfate (27,8 cm ) et pour neutraliser l'hydroxyde de sodium. La consommation d'acide pour la neutralisation de la soude est déterminée par titrage d'une solution de soude avec une solution à 4 mol/dm acide sulfurique en présence de méthyl orange.

L'acide sulfurique doit être ajouté avec précaution pour éviter les éclaboussures de la solution. La solution est chauffée jusqu'à dissolution des sels, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml. et diluer au trait avec de l'eau.

Sélectionné avec une pipette 25-50 cm solution en fonction de la fraction massique attendue de vanadium dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 ml . Diluer avec de l'eau jusqu'à 50 cm . coulé 17,5 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, oxyde le vanadium en pentavalent, en ajoutant goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à une couleur rose stable. Après 5 minutes, ajouter 10 ml dans l'ampoule à décanter. solution de N-benzoyl-N'-phénylhydroxylamine, puis 32 ml d'acide chlorhydrique. L'acide chlorhydrique est ajouté juste avant l'extraction du complexe colorant. La solution est agitée pendant 1 min et, après séparation des phases, la phase chloroformique est transférée dans une fiole jaugée sèche de 50 ml. , évitant la pénétration de la phase aqueuse.

L'extraction est répétée avec 10 cm chloroforme en versant la phase chloroformique dans la même fiole jaugée. L'extrait dans une fiole jaugée a été ajouté jusqu'au trait de jauge avec du chloroforme et mélangé. Dans une fiole jaugée pour obtenir une solution limpide, vous pouvez ajouter 1 g de sulfate de sodium et agiter.

Si la fraction massique de titane dans l'échantillon est 10 fois supérieure à la fraction massique de vanadium, ce qui se remarque par la couleur brune des extraits de chloroforme, alors 0,3 g de fluorure de sodium est ajouté avant l'oxydation du vanadium avec du permanganate de potassium.

La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique ou sur un spectrophotomètre, sachant que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 385 nm.

La solution de référence est le chloroforme.

Mener simultanément une expérience de contrôle. Pour ce faire, dans une fiole jaugée d'une contenance de 200 ml mettre une solution de 4 mol/dm acide sulfurique en quantité de 27,8 cm moins que pour la solution à tester, verser délicatement 50 ml solution d'hydroxyde de sodium 200 g/dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Prélever une aliquote de la solution correspondant à une aliquote de la solution à tester dans une ampoule à décanter de 200 ml. et l'analyse est effectuée comme ci-dessus.

La masse de vanadium est déterminée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

(Modification éditoriale

entre autres, Rév. N 1, 3).

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des ampoules à décanter d'une capacité de 200 ml 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 cm sont versés à partir d'une microburette la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,020 ; 0,030 ; 0,040 ; 0,050 mg de vanadium.

Dans chaque ampoule à décanter verser 17,5 cm acide sulfurique, dilué 1:1, complété avec de l'eau à 70 ml puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

La solution de référence est une solution à laquelle le vanadium n'a pas été ajouté. Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses connues de vanadium, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de vanadium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- le volume total de la solution, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

- masse d'un échantillon d'aluminium, g.

4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

B. Méthode photométrique pour la détermination du vanadium à l'aide d'acide phosphotungstique

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune avec de l'acide phosphotungstique. La solution colorée est mesurée par photométrie à nm.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

5. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre de types FEK-56M, FEK-60, KFK ou spectrophotomètre de types SF-16, SF-26 ou type similaire.

Balances de laboratoire selon GOST 24104–88 de la 2e classe de précision avec une erreur de pesée de 0,0002 g.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 25%.

Tungstène de sodium selon GOST 18289–78 , solution 0,5 mol/dm .

Pentoxyde de vanadium.

Vanadium métal.

Les solutions de vanadium sont standard.

Solution A ; 0,1785 g de pentoxyde de vanadium, préalablement séché à 250 °C et refroidi dans un dessiccateur, sont dissous dans un mélange de 50 ml eau et 10 cm solution d'hydroxyde de sodium, acidifiée avec 20 ml acide nitrique concentré, puis la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter à la marque avec de l'eau et mélanger; ou 0,1000 g de vanadium est dissous dans 20 cm acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution, transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de vanadium.

Solution B ; 10 cm sont prélevés avec une pipette solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,01 mg de vanadium.

Article 5. (Édition modifiée, Rev. N 3).

6. CONDUITE DE L'ANALYSE

6.1. 1 g d'un échantillon avec une fraction massique de vanadium jusqu'à 0,015 % ou 0,5 g avec une fraction massique de vanadium supérieure à 0,015 % est dissous dans 10 cm solution d'hydroxyde de sodium dans une tasse de nickel de 250 ml avec un couvercle ou dans un verre d'une contenance de 400 cm3 recouvrant le verre d'un verre de montre.

Après dissolution, acidifier 20 cm l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce qu'il soit clair. La solution est diluée avec de l'eau chaude jusqu'à un volume d'environ 40 ml. , ajouter 1,0 cm acide phosphorique et 1,5 cm solution de tungstène sodique et mélanger. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou sur un spectrophotomètre, sachant que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à 430 nm.

La solution de référence est l'eau. Mener simultanément une expérience de contrôle.

La masse de vanadium est déterminée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

(Édition modifiée, Rev. N 3

).

6.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres d'une contenance de 250 cm verser 0 de la burette; 2 ; 5 ; huit; 10 et 15cm la solution étalon B, qui correspond à la teneur en 0 ; 0,02 ; 0,05 ; 0,08 ; 0,10 et 0,15 mg de vanadium.

La solution est diluée avec de l'eau chaude jusqu'à un volume d'environ 40 ml. puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

La solution de référence est une solution dans laquelle le vanadium n'est pas ajouté. Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses connues de vanadium, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

7. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de vanadium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- masse d'un échantillon d'aluminium, g.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

7.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).