GOST 11739.18-90
GOST 11739.18−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthode de détermination du plomb
GOST 11739.18−90
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL
Méthode de détermination du plomb
Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthode de détermination de l'aplomb
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. Périodicité de l'inspection - 5 ans
4. La norme est conforme à la norme ISO 4192 concernant les alliages d'aluminium corroyés, l'essence de la méthode, la dissolution de l'échantillon, la mesure de l'absorption atomique et le traitement des résultats.
5. AU LIEU DE
6. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article, section |
| GOST 3118–77 | 3 |
| GOST 4038–79 | 3 |
| GOST 4204–77 | 3 |
| GOST 4461–77 | 3 |
| GOST 5457–75 | 3 |
| GOST 10484–78 | 3 |
| GOST 11069–74 | 3 |
| GOST 22861–77 | 3 |
| GOST 25086–87 | 1.1 |
Cette norme spécifie la méthode d'absorption atomique pour le dosage du plomb (lorsque le plomb est compris entre 0,01 et 1,5 % en poids).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. ESSENCE DE LA MÉTHODE
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence d'acide nitrique puis sur la mesure de l'absorption atomique du plomb à une longueur d'onde de 217,0 ou 283,3 nm dans une flamme acétylène-air.
3. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le plomb.
Acétylène selon
Acide chlorhydrique selon , solutions 1:1 et 1:99.
Acide nitrique selon et une solution 1:1.
Acide fluorhydrique selon
Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique : à 500 cm arrosez délicatement, tout en remuant, ajoutez 375 ml
acide chlorhydrique et 125 cm
acide nitrique.
Chlorure de nickel selon .
Marque d'aluminium A999 selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml
, ajouter 50 cm
eau et petites portions de 200 cm
mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique et dissoudre à feu modéré en ajoutant 1 cm
solution de chlorure de nickel. La solution est bouillie jusqu'à ce que les vapeurs brunes soient éliminées et le volume est réduit à 100 cm
, puis refroidi à température ambiante, transvasé dans une fiole jaugée de 500 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Marque de plomb C000 selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solutions étalons de plomb.
Solution A : 0,5 g de plomb est placé dans une fiole conique de 250 ml. , ajouter 30 cm
solution d'acide nitrique. Après dissolution de l'échantillon, la solution a été bouillie pendant 2 min pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de plomb.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,0001 g de plomb.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Un échantillon pesant 0,5 g (lorsque la fraction massique de plomb est de 0,01 à 0,25 %) ou 0,2 g (lorsque la fraction massique de plomb est de 0,25 à 1,5 %) est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser environ 10 cm
eau, puis par petites portions 20 cm
mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique. Le ballon est recouvert d'un verre de montre et chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, la solution est évaporée jusqu'à un volume d'environ 10 cm
et refroidi à température ambiante. 25 cm sont ajoutés au reste
l'eau et faire bouillir la solution pendant 2 minutes.
Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 5cm
solution d'acide nitrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger
.
4.2. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 1 %, la solution, si elle n'est pas transparente, est filtrée sur un filtre sec de moyenne densité (« ruban blanc ») dans un bécher en rejetant les premières portions de filtrat.
4.3. Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1% après la fin de la dissolution conformément à la clause 4.1, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne («bande blanche») dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm . Le précipité sur le filtre est lavé 1 à 2 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:99) par portions de 10 cm
(filtrat basique).
Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, ajouter 5 cm l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec, après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm
eau et dissoudre dans 2-3 cm
solution d'acide nitrique lorsqu'elle est chauffée.
La solution est ajoutée au filtrat principal dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 5cm
solution d'acide nitrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger
.
4.4. Une solution de l'expérience témoin est préparée conformément aux paragraphes 4.1, 4.2 ou 4.3, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon.
4.5. Construction de graphiques d'étalonnage
4.5.1. Avec une fraction massique de plomb de 0,01 à 0,1 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de plomb.
4.5.2. Avec une fraction massique de plomb supérieure à 0,1 à 0,25 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm
solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 0,5 ; 0,75 ; 1,0 ; 1,25 ; 1,5cm
la solution étalon A, qui correspond à 0,0005 ; 0,00075 ; 0,001 ; 0,00125 ; 0,0015 g de plomb.
4.5.3. Avec une fraction massique de plomb supérieure à 0,25 à 1,5 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm coulé 10 cm
solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm
solution A, qui correspond à 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 ; 0,003 g de plomb.
4.5.4. 5cm solution d'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
4.6. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique du plomb est mesurée à une longueur d'onde de 217,0 ou 283,3 nm.
Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques de plomb correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.
La concentration massique de plomb dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de plomb ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — concentration massique de plomb dans la solution d'échantillon, déterminée selon la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
— concentration massique de plomb dans la solution de l'expérience témoin, déterminée selon la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g
.
5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de plomb, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,010 à 0,025 inclus | 0,003 | 0,005 |
| St. 0,025 "0,050" | 0,005 | 0,008 |
| » 0,050 « 0,100 « | 0,010 | 0,015 |
| » 0,10 « 0,25 « | 0,02 | 0,03 |
| » 0,25 « 0,50 « | 0,05 | 0,08 |
| » 0,50 « 1,00 « | 0,08 | 0,10 |
| » 1.00 « 1.50 « | 0,10 | 0,15 |
