GOST 3221-85

GOST 3221–85 Aluminium primaire. Méthodes d'analyse spectrale (avec modification n°1)

GOST 3221−85

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

PRIMAIRE EN ALUMINIUM

Méthodes d'analyse spectrale

Aluminium primaire. Méthodes d'analyse spectrale

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 1986-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

Vice-président Kiselev, Ph.D. technologie. les sciences; VV Baranovsky , Ph.D. technologie. les sciences; LV Drutskaya , Ph.D. technologie. les sciences; V.T. Lavrentieva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 17.06.85 N 1698

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

6. ÉDITION (août 2005) avec amendement n° 1 approuvé en août 1990 (IUS 11-90)


Cette norme établit des méthodes spectrales pour le dosage du silicium (avec une fraction massique de 0,0007 à 0,6%), du fer (avec une fraction massique de 0,0007 à 0,6%), du cuivre (avec une fraction massique de 0,0007 à 0,02%), titane (avec une fraction massique de 0,0007 à 0,02%), zinc (avec une fraction massique de 0,0007 à 0,15%), manganèse (avec une fraction massique de 0,0007 à 0,02%), magnésium (avec une fraction massique de 0,0007 à 0,02% ), le chrome (avec une fraction massique de 0,0007 à 0,01%), le vanadium (avec une fraction massique de 0,0007 à 0,01%), le sodium (avec une fraction massique de 0,0005 à 0,03%) dans l'aluminium primaire de haute pureté technique avec photographie et l'enregistrement photoélectrique du spectre.

Les méthodes sont basées sur l'excitation d'atomes d'aluminium et d'impuretés par une décharge électrique, la décomposition du rayonnement en un spectre, l'enregistrement de signaux analytiques proportionnels à l'intensité ou au logarithme de l'intensité des raies spectrales, et la détermination ultérieure de la fraction massique des éléments dans l'échantillon à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Les caractéristiques d'étalonnage sont définies de manière graphique ou calculée pour chaque élément en fonction des échantillons standard correspondants (RS), certifiés et utilisés conformément à GOST 8.315.

1.2. Enregistrement du spectre - photographique et photoélectrique.

1.3. Un équipement séparé doit être affecté à la préparation des échantillons et à l'analyse de l'aluminium de haute pureté. Dans la salle de laboratoire, une installation doit fonctionner pour nettoyer l'air de la poussière et d'autres contaminants, ainsi que pour maintenir la température et l'humidité spécifiées.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. ÉCHANTILLONNAGE

2.1. Échantillonnage de métal liquide

L'échantillonnage est effectué en versant du métal liquide dans un moule en graphite ou en fonte hermétiquement fermé. La surface intérieure du moule et de la cuillère, qui est utilisée pour prélever l'échantillon, doit exclure la possibilité de contamination de l'échantillon par les éléments à déterminer. La conception du moule de refroidissement est arbitraire. La conception du moule et sa préparation pour l'échantillonnage doivent garantir l'obtention d'échantillons uniformes de forme et de taille correctes sans piqûres, fissures et marées.

Les échantillons prélevés doivent être estampillés du numéro approprié.

2.1.1. Pour l'analyse de l'aluminium de pureté technique, des échantillons d'un diamètre de 5 à 6 mm sont prélevés.

2.1.2. Pour l'analyse de l'aluminium de haute pureté, des échantillons d'un diamètre de 8 à 10 mm sont prélevés.

2.1.3. Lors de l'exécution d'analyses sur un quantomètre avec une purge de décharge à l'argon, des échantillons sont prélevés avec un diamètre et une hauteur de 30 à 50 mm, en fonction de la conception du support, de la forme et de la taille du CO.

2.1.4. (Exclu, Rév. N 1).

2.2. Échantillonnage de lingots et autres types de produits semi-finis à partir d'aluminium primaire

2.2.1. Pour contrôler la composition chimique des lingots et autres types de produits semi-finis à partir d'aluminium primaire, des prélèvements sont effectués sous forme de barres, bandes, disques ou autres formes conformément à la documentation réglementaire et technique.

2.2.2. Les échantillons doivent être homogènes. Les coquilles, inclusions de laitier et autres défauts ne sont pas autorisés à la surface de l'échantillon destiné au criblage.

3. PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS POUR L'ANALYSE

3.1. Des échantillons sont utilisés pour l'analyse (après affûtage): tiges de section ronde ou carrée de diamètre 5 à 50 mm, de longueur 35 à 120 mm, disques, bandes d'une épaisseur d'au moins 5 mm. Il est permis d'utiliser des échantillons d'autres tailles correspondant aux tailles de CO.

3.2. La surface recherchée des échantillons analysés (AO) et des échantillons standard (RS) est meulée sur un plan, un cône ou un hémisphère sur un tour ou une fraiseuse (les échantillons d'un diamètre de 5 à 10 mm peuvent être coupés avec un couteau mécanique ou limés ) jusqu'à l'obtention d'une surface uniforme sans cavités ni inclusions de laitier.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Pour l'analyse, des AO appariés ou des AO avec une contre-électrode en carbone spectralement pur sont utilisés.

3.3.1. Des contre-électrodes en carbone spectralement propres d'un diamètre de 6 mm sont meulées sur un hémisphère avec un rayon de courbure de 3−4 mm ou sur un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5−2 mm, avec un angle d'affûtage de 40− 60°.

3.4. Pour éviter que la contamination de la surface latérale de l'AO et du CO ne pénètre dans la décharge, les extrémités des échantillons doivent être essuyées avec de l'alcool éthylique rectifié.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.1-3.4.2. (Exclu, Rév. N 1).

3.5. Lors de la détermination de la fraction massique de sodium, ainsi que des valeurs minimales de la fraction massique de fer, de silicium et de titane dans l'aluminium de haute pureté, il est recommandé de graver les échantillons pendant 10 à 15 min dans une solution d'acide chlorhydrique (1:5) dans des récipients qui ne polluent pas la solution avec les éléments à déterminer.

Lors de la gravure suivante, la partie précédemment gravée de l'échantillon est supprimée.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.5.1. (Exclu, Rév. N 1).

3.6. La préparation de A. O. et SO pour l'analyse doit être identique.

4. MÉTHODE D'ANALYSE SPECTRALE AVEC ENREGISTREMENT PHOTOGRAPHIQUE DU SPECTRE

4.1. Equipements, matériels, réactifs

Types de spectrographe ISP-30, STE-1, DFS-452.

Types de générateur IG-3, IVS-23, IVS-28, DG-2, Arkus, UGE-4.

Types de spectroprojecteurs PS-18, SP-2, DSP-2.

Types de microphotomètre MF-2, MD-100, IFO-460.

Les relaxants sont en neuf étapes.

Électrodes en carbone façonnées de marque OSCh-7-3 de haute pureté, marque OSCh-7-4.

Plaques photographiques pour analyse spectrale de type PFS-01 (SP-1); PFS-03 (SP-2); PFS-02 (SPES); "Micro", avec une sensibilité de 3-130 unités selon GOST 10691 .0 - GOST 10691 .4 ou tout type, fournissant un noircissement normal des lignes analytiques et des lignes de comparaison (appartenant à la section rectiligne de la courbe caractéristique de l'émulsion photographique ).

Photocuvettes ou autres récipients pour le traitement des plaques photographiques.

Armoire de séchage ou serviette électrique pour le séchage des plaques photographiques de tout type, assurant un chauffage de l'air jusqu'à 30 °C. Types de climatiseur individuel KS-4−12B, KA-6A, BK-2500, etc.

Thermomètre de laboratoire selon GOST 28498 .

Tours de types TV-16, TV-14, etc.

Machines pour affûter des échantillons de type KP-35.

Dispositifs d'affûtage des contre-électrodes en carbone, permettant de les affûter en hémisphère ou en cône.

Couteaux de type guillotine pour couper des échantillons d'aluminium à un plan.

Vice manuel et bureau.

Fichiers de types 2820-0016, 2820-0021, 2820-0022, 2820-0026, 2820-0027 selon GOST 1465 .

Les porte-électrodes, dont la conception et les matériaux à partir desquels ils sont fabriqués, empêchent les éléments contrôlés de pénétrer dans l'espace de décharge analytique.

Batiste pour le nettoyage des optiques ; taille de pièce 200x200 mm pour 1 appareil, pour une durée de 3 mois.

Flanelle pour le nettoyage d'appareils et de génératrices; taille de pièce 300x300 mm pour un appareil, pour une période de 3 mois.

Chiffon en coton pour essuyer l'AO avant analyse ; taille des morceaux 200x200 mm pour 100 échantillons d'un diamètre de 5 à 10 mm, taille des morceaux 200x200 mm pour 50 échantillons d'un diamètre de 30 à 50 mm.

Ustensiles volumétriques de laboratoire (cylindres, béchers, flacons) conformément à GOST 1770 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 : lors de l'analyse de l'aluminium de pureté technique - 1 cm pour 5 échantillons d'un diamètre de 5 à 6 mm ; dans l'analyse de l'aluminium de haute pureté - 1 cm pour 1 échantillon d'un diamètre de 8-10 mm ou 1 cm sur une surface d'un diamètre de 30 à 50 mm; lors de l'affûtage d'échantillons sur une fraiseuse ou une machine à tourner avec refroidissement et lubrification à l'alcool - 7 cm sur une surface analysée. Il est permis d'utiliser de l'alcool éthylique technique purifié par distillation conformément à GOST 17299 .

Absorbant en coton selon GOST 5556 .

Un développeur composé de deux solutions.

Solution A

métol (sulfate de paraméthylaminophénol) selon GOST 25664– - 2,3 g;

sulfite de sodium (sulfite de sodium) cristallin - 110 g;

hydroquinone (paradioxybenzène) selon GOST 19627– - 11,5 g;

eau distillée selon GOST 6709– — jusqu'à 1000 cm3 .

Solution B

carbonate de sodium 10-eau selon GOST 84– - 115 g;

bromure de potassium selon GOST 4160– - 7 g;

eau distillée selon GOST 6709– — jusqu'à 1000 cm3 .

Les substances doivent être dissoutes séquentiellement dans l'ordre indiqué ci-dessus.

Avant de développer, mélanger les solutions A et B à volumes égaux.

Fixateur:

eau distillée selon GOST 6709 - - 1000 cm3 ;

thiosulfate de sodium (hyposulfite) cristallin selon GOST 244– - 300 g;

chlorure d'ammonium selon GOST 3773- - 60 g.

Solution d'acide acétique :

acide acétique selon GOST 61 - - 30 cm ;

eau distillée selon GOST 6709 - - 1000 cm3 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué avec de l'eau distillée 1:5.

Matériaux de référence : matériaux de référence d'État (GSO), matériaux de référence de l'industrie (OSO), matériaux de référence d'entreprise (SOP).

La longueur des échantillons standard et analysés utilisés ne doit pas être inférieure à 35 mm avec un diamètre de 5 à 10 mm et inférieure à 15 mm avec un diamètre de 30 à 50 mm.

mm.

4.2. Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure avec des caractéristiques métrologiques et des équipements avec des caractéristiques techniques non pires, ainsi que des réactifs de qualité non inférieure à ce qui précède. Les instruments de mesure doivent être testés (étatiques ou départementaux) ou certifiés conformément à GOST 8.326*.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94.

4.3. Mode de traitement recommandé pour les plaques photographiques

La température des photosolutions doit être de (20±1) °C.

Séquence de traitement : la plaque photographique est développée, lavée à l'eau courante, plongée dans une solution d'acide acétique pendant 10 à 15 s, rincée à nouveau avec de l'eau et plongée dans le fixateur jusqu'à ce que les zones non exposées de la plaque soient complètement transparentes, après quoi elle est soigneusement lavé à l'eau et séché.

Le développement des plaques photographiques s'effectue sous lumière rouge ou dans l'obscurité, selon le type de plaques photographiques. Pendant le développement, la cuvette doit être secouée doucement pour mélanger le révélateur. La fixation commence dans les mêmes conditions que le développement, après 2-3 minutes, elle peut être poursuivie sous un éclairage normal.

4.1−4.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.4. Réalisation d'une analyse

4.4.1. Les conditions d'analyse avec recalage photographique du spectre sont données dans le tableau 1 de l'annexe 1. Les longueurs d'onde des raies spectrales et les plages de valeurs correspondantes de la fraction massique des éléments contrôlés sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

Remarques:

1. Parmi les raies données pour une technique analytique spécifique, les raies optimales sont sélectionnées en fonction de leur intensité, du chevauchement d'autres raies ("éléments interférents"), du type de configuration spectrale, de la sensibilité des plaques photographiques ou des photomultiplicateurs et de la possibilité de placer des fentes de sortie sur les chariots à instruments.

2. Il est permis d'utiliser d'autres raies spectrales, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques qui ne soient pas inférieures à celles établies par la présente norme.

4.4.2. Pour construire une caractéristique d'étalonnage, au moins quatre CRM sont sélectionnés, couvrant une certaine plage de valeurs de la fraction massique d'un élément donné. Il est inacceptable d'extrapoler les caractéristiques d'étalonnage au-delà des valeurs de la fraction massique de l'élément contrôlé dans les MRC correspondants, sur la base desquelles la caractéristique d'étalonnage a été établie.

Les spectres AO et CO sont photographiés sur la même plaque photographique dans les conditions d'analyse choisies en série : les spectres CO doivent être situés entre les spectres AO de manière à moyenner l'éventuelle inhomogénéité de l'émulsion photographique. Pour chaque CO et AO, au moins deux spectres sont photographiés à partir de surfaces indépendamment aiguisées. Par exemple, si les AO sont des bâtonnets de 5 à 10 mm de diamètre, les spectres sont obtenus à partir de leurs différentes extrémités.

Lors de la détermination des valeurs de la fraction massique d'impuretés dans l'aluminium de haute pureté et lors de la détermination de la fraction massique de sodium dans toutes les qualités d'aluminium primaire, au moins trois spectres sont photographiés à partir de chaque CO et AO.

4.4.3. Après le phototraitement, une plaque photographique sèche et propre est photométrée sur un microphotomètre. Mesurer le noircissement lignes analytiques et lignes de comparaison ( - proportionnel au logarithme de l'intensité de la lumière d'une longueur d'onde donnée incidente sur une plaque photographique), la différence de noircissement est calculée pour les paires analytiques de lignes et la moyenne arithmétique deux ou trois spectres. Construire des caractéristiques d'étalonnage en coordonnées pour chaque élément où - fraction massique de l'élément contrôlé dans S. O. Cette la caractéristique convient pour déterminer la fraction massique d'un élément dans les AO dont les spectres ont été photographiés avec le spectre CO sur une plaque photographique.

Le noircissement des raies analytiques doit se situer dans la région de la section rectiligne de la courbe caractéristique pour une émulsion photographique et une longueur d'onde données. Si le noircissement des lignes analytiques est en dehors de la région rectiligne de la courbe caractéristique, il est alors nécessaire de modifier l'exposition lors de la photographie des spectres ou d'utiliser des plaques photographiques d'une sensibilité différente.

Lors de la détermination de la teneur minimale, lorsque le noircissement est faible et que la différence entre le noircissement de la ligne et le fond est faible, on passe du noircissement aux intensités à l'aide d'une courbe caractéristique construite dans la zone de sous-exposition.

Dans ce cas, la caractéristique d'étalonnage est construite en coordonnées

,

où est l'intensité de la raie de l'élément à déterminer ;

est l'intensité de la ligne de comparaison ou du fond près de la ligne de l'élément contrôlé.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.4.4. Lors de l'exécution d'une analyse express, il est permis d'utiliser la méthode du «planning permanent».

La principale caractéristique d'étalonnage est définie lorsqu'une technique spécifique est mise en œuvre sur une configuration spectrale donnée.

Pour ce faire, photographiez au moins trois spectres de chaque CO sur cinq plaques photographiques différentes. Calculer — moyenne arithmétique de 15 mesures (sur 15 spectres). La section rectiligne du graphe d'étalonnage est déterminée et deux CRM situés aux limites de la section rectiligne sont sélectionnés.

Lors de l'analyse de l'AO sur une plaque photographique de travail, les spectres des RM sélectionnés sont photographiés trois fois et l'AO deux fois. Sur la base des résultats de la photométrie des spectres RM, l'angle de rotation du graphique de travail et l'amplitude de son décalage parallèle par rapport au graphique principal sont déterminés.

Selon la caractéristique d'étalonnage sous forme de graphique ou de tableau, la valeur de la fraction massique de l'élément contrôlé dans l'AO est déterminée.

4.5. Traitement des résultats

4.5.1. Définition parallèle (unique) ( ) considère la valeur de la fraction massique du composant dans le matériau analysé, calculée à partir du signal analytique dans un spectrogramme obtenu sur une plaque photographique lors de l'enregistrement photographique du spectre ou sur une installation photovoltaïque.

La moyenne arithmétique est prise comme résultat de l'analyse. deux définitions parallèles

, (une)

à condition que sous 0,95

, (2)

où - écart absolu admissible entre deux définitions parallèles de la fraction massique, caractérisant la convergence des résultats d'analyse ; valeurs sont donnés dans le tableau 2.

Si la condition (2) n'est pas remplie, l'analyse doit être répétée en définissant le nombre requis de déterminations parallèles (en tenant compte de deux mesures effectuées) selon la formule

, (3)

où — écart entre les définitions parallèles obtenues lors de l'analyse. La valeur résultante est arrondie à un nombre entier supérieur.

Pour le résultat final, prendre la moyenne arithmétique des déterminations parallèles avec un intervalle de confiance correspondant à l'intervalle de confiance de la moyenne arithmétique, qui serait obtenu si la correspondance ( ) les normes du tableau 2.

Tableau 2

Écarts admissibles caractérisant la convergence et la reproductibilité des résultats d'analyse
avec la méthode photographique

4.5.2. Lors de la détermination de la fraction massique des éléments contrôlés dans l'aluminium de haute pureté et de la fraction massique du sodium, trois déterminations parallèles sont effectuées (dans trois spectres). La moyenne arithmétique est prise comme résultat de l'analyse. trois définitions parallèles , et avec confidence 0,95

, (quatre)

à condition que

, (5)

où et — les valeurs les plus grandes et les plus petites des résultats de trois déterminations parallèles.

Si la condition (5) n'est pas satisfaite, l'analyse est répétée en déterminant le nombre requis de déterminations parallèles (y compris celles réalisées) selon la formule (3), où — écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles obtenus au cours de l'analyse.

La moyenne arithmétique est considérée comme le résultat final de l'analyse. définitions parallèles; son intervalle de confiance correspond à l'intervalle de confiance de la moyenne arithmétique que l'on obtiendrait en ajustant ( ) les normes du tableau 2.

4.5.3. Lors de la détermination des valeurs de la fraction massique des éléments contrôlés près de la limite de la marque, le résultat de l'analyse est calculé comme la moyenne de deux déterminations ou plus. Nombre requis de définitions ( ) est calculé par la formule

, (6)

où — coefficient caractérisant l'erreur limite de l'analyse pour la probabilité de confiance acceptée 0,95 ( 1,64);

- prix unitaire de la dernière catégorie de la valeur maximale autorisée de la fraction massique de l'élément contrôlé selon GOST 11069 ;

est le facteur de Pearson ( 2.77).

Valeur reçue arrondir au nombre entier supérieur.

4.5.1, 4.5.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.6. Contrôle de la reproductibilité des résultats de l'analyse

4.6.1. Le contrôle de la reproductibilité des résultats d'analyse spectrale est effectué au moins une fois par trimestre.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.6.2. Le nombre de déterminations répétées est fixé en fonction du nombre total d'échantillons entrants, mais pas moins de 0,5 % de tous les échantillons de produits commerciaux reçus par le laboratoire pour le trimestre.

4.6.3. Contrôle de la reproductibilité des résultats de l'analyse (calculée comme la moyenne arithmétique définitions parallèles, 2) effectuer en comparant le résultat de l'analyse obtenu précédemment et reproduit par cette méthode pour l'échantillon sélectionné.

L'écart entre les résultats des analyses primaires et répétées est comparé à la norme , où est l'écart absolu admissible entre les résultats de deux déterminations parallèles (obtenues sur des équipes différentes), caractérisant la reproductibilité des résultats d'analyse (valeurs sont donnés dans le tableau 2).

Si la différence entre les résultats des analyses primaires et répétées du même échantillon dépasse la valeur de la norme pas plus de 5% des cas, alors la reproductibilité des résultats de l'analyse spectrale est considérée comme satisfaisante.

4.7. Contrôle de la précision des résultats d'analyse spectrale

4.7.1. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse spectrale est effectué par le GSO tout au long de l'analyse. L'utilisation de RRM et SOP pour le contrôle de la précision est autorisée si l'ensemble correspondant de GRM pour la plage analytique ou le composant à déterminer, qui n'est pas prévu par GOST 11069 , n'a pas été publié.

Différence de résultat unique détermination de la fraction massique des impuretés dans le GSO utilisé pour contrôler la précision de l'analyse, dont les spectres sont photographiés à chaque fois avec les spectres des échantillons analysés, et la valeur certifiée de la fraction massique de l'impureté , ne doit pas dépasser les valeurs donnée dans le tableau 2.

. (sept)

Pour contrôler l'exactitude des résultats d'analyse, au moins deux GRM sont utilisés, dont les valeurs certifiées des fractions massiques des composants sont proches des limites supérieure et inférieure de la plage de la fraction massique des composants à déterminé.

Si la condition (7) n'est pas remplie, l'analyse est répétée, établissant les raisons de l'écart.

4.7.2. En plus de surveiller l'exactitude des résultats d'analyse à l'aide de GSO, ils contrôlent également les données obtenues par des méthodes chimiques conformément à GOST 25086 et GOST 12697 .1 - GOST 12697 .10 ou d'autres méthodes au moins une fois par trimestre.

Le nombre de résultats d'analyse spectrale contrôlés par des méthodes chimiques ou autres dépend du nombre total d'échantillons entrants, mais ne doit pas être inférieur à 0,1 % de tous les échantillons reçus par le laboratoire au cours de la période spécifiée.

4.7.3. La coïncidence des deux méthodes peut être considérée comme satisfaisante si la condition

, (huit)

où , - les taux de convergence pour les méthodes spectrales et de contrôle donnés dans les normes pertinentes ;

, - le nombre de résultats uniques dans le calcul et ;

— Facteur de Pearson ; à 0,95

À

. (9)

Il est également nécessaire de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse après une longue interruption de travail, la réparation de l'équipement.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. MÉTHODE D'ANALYSE SPECTRALE AVEC ENREGISTREMENT DU SPECTRE PHOTOÉLECTRIQUE

5.1. Equipements, matériels, réactifs

Types d'installations photovoltaïques MFS-4, MFS-6, MFS-8, FSPA-U. Le reste de l'équipement : matériels, réactifs - conformément aux clauses 4.1 et 4.2, à l'exception de ceux spécifiquement liés à la méthode photographique.

5.1.1. (Exclu, Rév. N 1).

5.2. Préparation à l'analyse

5.2.1. La préparation de l'installation photovoltaïque pour les mesures est effectuée conformément aux instructions du fabricant pour l'entretien et l'exploitation de l'installation.

5.2.2. L'établissement des caractéristiques d'étalonnage pour chaque installation photovoltaïque est réalisé avec l'introduction d'une technique de mesure utilisant la composition OSG. L'ensemble GSO doit couvrir complètement toute la plage des valeurs déterminées de la fraction massique de chacun des éléments contrôlés.

5.2.3. Lors de l'étalonnage primaire, au moins cinq séries de mesures sont effectuées à des jours différents de fonctionnement de l'installation photovoltaïque. En série, pour chaque SS, deux paires de mesures parallèles (réalisées l'une après l'autre sur la même surface) sont réalisées. Il est permis, si la taille de la surface analysée ne permet pas d'effectuer deux mesures (les taches de projection se chevauchent), d'utiliser le nombre d'exemplaires requis d'un même MR.

L'ordre des mesures parallèles est choisi aléatoirement (changeant dans chaque série).

Calculer la moyenne arithmétique des signaux analytiques pour cinq séries de mesures de chaque CO (20 mesures).

Les caractéristiques d'étalonnage sont établies par calcul ou méthode graphique, qui sont exprimées sous la forme d'un graphique, d'un tableau ou d'une formule.

Les caractéristiques d'étalonnage sont utilisées pour déterminer la fraction massique des éléments contrôlés dans l'AO.

5.2.4. Le contrôle de stabilité des caractéristiques d'étalonnage est effectué au moins après 4 heures de fonctionnement de l'installation photovoltaïque. Il est permis d'effectuer un contrôle pour la limite supérieure et inférieure de la plage de mesure.

Pour effectuer le contrôle, deux RM sont sélectionnés avec les valeurs correspondantes de la fraction massique d'un élément donné (ou groupe d'éléments) RM et Cie et les analyser au moins quatre fois. Calculer pour une série de mesures de chaque CO ( et ).

Une correction de la caractéristique d'étalonnage est nécessaire si le décalage dépasse l'écart type de quatre mesures de CO pour l'une des limites, c'est-à -dire à

,

où est le nombre de mesures parallèles de CO, par lequel la position des caractéristiques d'étalonnage est contrôlée ( quatre);

- la valeur de la fraction massique de l'élément dans -m CO ( 1 ou 2);

est l'écart type relatif des quatre mesures du CRM correspondant.

5.2.5. Le réétalonnage de l'installation photovoltaïque est effectué conformément à la clause 5.2.3 au moins une fois par mois, tandis qu'une réduction du nombre de mesures est autorisée.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Les conditions d'analyse sont données dans le tableau 2 de l'annexe 1.

5.3.2. Les longueurs d'onde des raies spectrales et les plages correspondantes de valeurs de fraction massique sont données dans le tableau 1.

5.3.3. Effectuez deux déterminations parallèles pour chaque élément contrôlé de l'AO (deux spectres).

5.3.4. Lors de la détermination des valeurs de la fraction massique des éléments contrôlés dans les nuances d'aluminium de haute pureté A995 et A99 et lors de la détermination de la fraction massique du sodium, trois déterminations parallèles sont effectuées (en trois spectres).

5.3.3, 5.3.4. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Les résultats d'analyse sont traités conformément à la clause 4.5. Valeurs , pour la méthode photoélectrique sont donnés dans le tableau 3.

Tableau 3

Écarts admissibles caractérisant la convergence et la reproductibilité
résultats d'analyse pour la méthode photoélectrique

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.5. Le contrôle de la reproductibilité des résultats de l'analyse a été effectué conformément à la clause 4.6.

5.6. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué conformément à la clause 4.7.

ANNEXE 1 (recommandé). Conditions d'analyse

ANNEXE 1
Recommandé

Tableau 1

Conditions d'analyse avec recalage photographique du spectre

Remarques:

1. En plus des échantillons appariés, il est permis d'utiliser une contre-électrode en carbone aiguisée sur un plan, un hémisphère ou un cône tronqué.

2. Le temps d'exposition est réglé en fonction de la sensibilité de la plaque photographique. Le noircissement des lignes analytiques doit se situer dans la section rectiligne de la courbe caractéristique.

3. Il est permis d'utiliser d'autres conditions d'analyse (en fonction de l'équipement, des matériaux, des réactifs disponibles) à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas inférieures à celles établies par la présente norme.

Tableau 2

Conditions d'analyse avec enregistrement photoélectrique du spectre

Remarques:

1. En plus des échantillons appariés, il est permis d'utiliser une contre-électrode en carbone taillée en hémisphère ou en tronc de cône.

2. Il est permis d'utiliser d'autres conditions d'analyse (selon l'équipement disponible) à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas inférieures à celles établies par la présente norme.


APPENDICE 1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

APPENDICE 2. (Supprimé, Rev. N 1).