GOST 11739.19-90

GOST 11739.19−90 Fonte d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage de l'antimoine

GOST 11739.19−90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de dosage de l'antimoine

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de dosage de l'antimoine

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; V. I. Klitina , Ph.D. chim. les sciences; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences; LN Viksne

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28.06.90 N 1962

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. AU LIEU DE GOST 11739 .19−78

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes photométriques (lorsque la fraction massique d'antimoine est de 0,0002 à 0,01 %) et d'absorption atomique (lorsque la fraction massique d'antimoine est de 0,01 à 0,3 %) pour la détermination de l'antimoine dans les alliages avec une fraction massique de silicium non plus de 1 %.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. 3a, le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ANTIMOINE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et sulfurique, la formation d'un complexe d'antimoine sous forme de chlorantimonate avec du vert brillant, l'extraction du complexe avec du toluène, et la mesure de la densité de l'extrait de couleur vert bleuté à une longueur d'onde de 670 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm et une solution 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm et solutions 1:4, 1:10.

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans le rapport (3:1). Le mélange, dilué (1:1), est préparé immédiatement avant utilisation.

Dichlorure d'étain, solution 250 g/dm : 25 g de chlorure stanneux dissous dans 20 ml solution d'acide chlorhydrique (1:1), additionnée d'eau à 100 ml et mélanger.

Nitrite de sodium selon GOST 4197 , solution 100 g/dm .

Urée selon GOST 6691 , solution saturée: 100 g d'urée sont dissous dans 100 ml eau chaude et fraîche.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Vert brillant selon TU 6-09-3057, solution 5 g/dm : 0,5 g de vert brillant dissous dans 25 cm alcool éthylique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Toluène selon GOST 5789 .

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Antimoine selon GOST 1089 .

Solutions étalons d'antimoine.

Solution A : 0,1 g d'antimoine métallique est dissous dans 30 ml de l'acide sulfurique lorsqu'il est chauffé, refroidi. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. contenant 400 cm solution d'acide sulfurique (1:4). La solution a été refroidie à température ambiante, complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

1cm solution, A contient 0,0001 g d'antimoine.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter une solution d'acide sulfurique (1:10) jusqu'au repère et mélanger ; préparé immédiatement avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,00001 g d'antimoine.

Solution B : 20 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter une solution d'acide sulfurique (1:10) jusqu'au repère et mélanger ; préparé immédiatement avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,0

00002 g d'antimoine.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon pesant 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 à 300 cm , verser 30 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique et 10 cm acide sulfurique. Le bécher est recouvert de verre et l'échantillon est dissous avec un chauffage modéré. Sans retirer le verre, la solution est évaporée jusqu'au dégagement de vapeurs d'acide sulfurique et refroidie à température ambiante.

2.3.2. Avec une fraction massique d'antimoine de 0,0002 à 0,002%, 15 cm solution d'acide chlorhydrique, lavage du verre et des parois du verre; chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent, refroidi à température ambiante et versé 1-2 cm une solution de dichlorure d'étain jusqu'à ce que le fer soit réduit (décoloration de la solution). Ajouter ensuite dans un verre 4-7 cm solution de nitrite de sodium jusqu'à ce qu'une couleur jaune permanente de la solution soit établie et, en remuant de temps en temps, la solution est laissée au repos pendant 3 minutes. Ajouter 1 cm à la solution solution d'urée saturée, mélanger et verser dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml . Ajouter à l'entonnoir 50-60 cm eau, 0,5 cm solution vert brillant, 10 cm toluène et agiter vigoureusement l'entonnoir pendant 1 min. Les phases sont laissées décanter pendant 0,5 min, la phase aqueuse est essorée, et la phase organique (extrait) est filtrée sur coton dans un ballon sec d'une capacité de 25 cm avec bouchon ou en flacon

ce.

2.3.3. Avec une fraction massique d'antimoine de 0,002 à 0,01%, 15 cm 3 sont ajoutés au contenu du verre solution d'acide chlorhydrique, lavage du verre et des parois du verre; réchauffer doucement jusqu'à ce que les sels se dissolvent et refroidir à température ambiante. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 50 ml. ajouter de l'acide chlorhydrique jusqu'au trait de jauge et mélanger. Prendre avec une pipette 10 cm la solution résultante est placée dans un verre d'une capacité de 250-300 cm , ajouter 4cm acide sulfurique, 1-2 cm solution de dichlorure d'étain jusqu'à ce que la solution devienne incolore, 4 cm solution de nitrite de sodium et continuer selon le paragraphe 2.3.2

.

2.3.4. La densité optique de l'extrait est mesurée immédiatement après extraction à une longueur d'onde de 670 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 10 mm.

La solution de référence est le toluène.

2.3.5. La solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément aux paragraphes 2.3.1, 2.3.2, 2.3.3, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon d'échantillon. La densité optique de l'extrait de l'expérience témoin est soustraite de la densité optique de l'extrait d'échantillon. La fraction massique d'antimoine est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.6. Construction d'un graphe d'étalonnage

En sept verres d'une capacité de 250-300 cm l'aluminium pesant 0,5 g est placé, coulé 30 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique et 10 cm acide sulfurique et mesurer 0,5 dans six verres; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000001 ; 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000006 ; 0,00001 ; 0,000014 g d'antimoine. Les verres sont recouverts de verres de montre et les échantillons sont dissous avec un chauffage modéré. Les solutions sont évaporées jusqu'à la première apparition de vapeurs d'acide sulfurique et refroidies à température ambiante. Versez ensuite 15 cm solution d'acide chlorhydrique, chauffée jusqu'à dissolution des sels, refroidie à température ambiante puis conformément au paragraphe 2.3.2. Une solution qui ne contient pas d'antimoine sert de solution expérimentale de contrôle lors de la construction d'un graphique d'étalonnage.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des extraits et des masses d'antimoine correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'antimoine ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse d'antimoine dans une partie aliquote de la solution ou dans l'ensemble de l'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de la portion d'échantillon dans une aliquote de la solution ou dans l'échantillon entier, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ANTIMOINE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et sulfurique, puis sur la mesure de l'absorption atomique de l'antimoine à une longueur d'onde de 217,6 nm dans une flamme oxydante acétylène-air.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour l'antimoine.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm et solutions 1:1, 1:19.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm , solution 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm et une solution de 1:4.

Un mélange d'acides, composé de solutions d'acides chlorhydrique (1:1), nitrique et sulfurique en volumes égaux.

Chlorure de nickel selon GOST 4038 , solution 1 g/dm .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , ajouter 50 cm eau et petites portions de 300 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Antimoine selon GOST 1089 (la fraction massique d'antimoine doit être d'au moins 99,9%).

Solution étalon d'antimoine : 0,1 g d'antimoine métallique est dissous dans 20 ml l'acide sulfurique à feu modéré.

La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. contenant 400 cm solution d'acide sulfurique. La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

1cm la solution étalon contient 0,0001 g

antimoine.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 10 cm eau puis en petites portions 25 cm mélanges d'acides. Le ballon est recouvert d'un verre de montre et chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon.

Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:19) jusqu'au repère et mélanger.

3.3.2. La solution, si elle n'est pas transparente, est filtrée à travers un filtre sec de densité moyenne ("bande blanche") dans un bécher, en éliminant les premières portions du filtrat.

3.3.3. Une solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément aux paragraphes 3.3.1, 3.3.2, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon d'échantillon.

3.3.4. Construction de graphiques d'étalonnage

3.3.4.1. Avec une fraction massique d'antimoine de 0,01 à 0,1% dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution étalon d'antimoine, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g d'antimoine.

3.3.4.2. Avec une fraction massique d'antimoine supérieure à 0,10 à 0,30 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 ml verser 25 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 5,0 ; 7,0 ; 9,0 ; 11,0 ; 13,0 ; 15,0 cm solution étalon d'antimoine, qui correspond à 0,0005 ; 0,0007 ; 0,0009 ; 0,0011 ; 0,0013 ; 0,0015 g d'antimoine.

3.3.4.3. 10cm mélange d'acides, ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:19) jusqu'au trait de jauge, mélanger.

3.3.5. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique de l'antimoine est mesurée à une longueur d'onde de 217,6 nm.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques correspondantes d'antimoine, une courbe d'étalonnage est construite.

La concentration massique d'antimoine dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'antimoine ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où — concentration massique d'antimoine dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique d'antimoine dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2