GOST 11739.1-90

GOST 11739.1−90 Fonte d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage de l'oxyde d'aluminium

GOST 11739.1-90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de dosage de l'oxyde d'aluminium

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de dosage de l'oxyde d'aluminium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 5-94
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11/12, 1994). -
Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; V. I. Klitina , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28.06.90 N 1961

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. REMPLACER GOST 11739 .1−78

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes photométriques pour la détermination de l'alumine (avec une fraction massique totale d'alumine superficielle et incluse de 0,002 à 1,0 % et avec une fraction massique d'alumine incluse de 0,002 à 0,05 %, respectivement) dans les alliages contenant jusqu'à 1 % de silicium. .

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'OXYDE D'ALUMINIUM

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange de bromure de potassium, de brome et d'acétate d'éthyle, la séparation de l'oxyde d'aluminium non dissous, la fusion de l'oxyde d'aluminium avec du pyrosulfate de potassium, la dissolution de la masse fondue, la formation d'un complexe d'aluminium rouge-violet avec l'eriochromocyanine-P et la mesure la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 535 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Four à moufle.

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

pH-mètre.

Brome selon GOST 4109 .

Chlorure de calcium selon TU 6-09-5077, fraîchement calciné à une température de (500±50) °C.

Bromure de potassium selon GOST 4160 ; séché à une température de (500 ± 50)°C pendant 2 heures, conservé dans un dessiccateur sur chlorure de calcium.

Sulfate de magnésium selon GOST 4523 , déshydraté par calcination à une température de (500 ± 50) °C.

L'ester d'acide méthylacétique selon TU 6-09-3851 (acétate de méthyle) ou l'ester d'acide éthylacétique (acétate d'éthyle) selon TU 6-09-667 est distillé en prenant la fraction acétate de méthyle à une température de (57±1) °C, la fraction d'acétate d'éthyle à une température ( 77±1) °С. Des cartouches de papier filtre contenant du sulfate de magnésium anhydre sont introduites dans le ballon avec de l'éther distillé et fermées avec un bouchon de liège bien broyé.

Mélange réactionnel : à 65 cm acétate de méthyle (acétate d'éthyle) ajouter 1,8-2,0 g de bromure de potassium et 7 cm brome (pour dissoudre un échantillon pesant 1 g).

Mélange réactionnel pour lavage des filtres : préparé de la même manière que le mélange réactionnel, mais à partir de réactifs sans séchage particulier ; dilué avec de l'acétate de méthyle (acétate d'éthyle) dans un rapport de 1:10.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 ou selon GOST 3118 , distillé dans un appareil à quartz, densité 1,19 g/cm , solutions 1:1 et 0,1 mol/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm , solutions : 0,125 mol/dm et 0,5 mol/dm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

l'acide thioglycolique.

Phénolphtaléine, solution alcoolique 1 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solutions 1 mol/dm et 0,25 mol/dm .

Eriochromocyanine-R selon TU 6-09-3115, solution 1 g/dm .

Acétate de sodium selon GOST 199 .

Acide acétique selon GOST 61 , densité 1,07 g/cm .

Acétate d'ammonium selon TU 6-09-1312.

Solution tampon pH 6 : 46 g d'acétate d'ammonium et 18 g d'acétate de sodium sont placés dans un bécher de 500 ml , dissous dans l'eau, transvasé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml Diluer la solution avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Régler le pH de la solution sur un pH-mètre en ajoutant, si nécessaire, une solution de soude 1 mol/dm ou l'acide acétique.

Marque d'aluminium A999 selon GOST 11069 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Solutions standards aluminium :

Solution A : 1 g d'aluminium est placé dans un bécher d'une contenance de 300 ml. , verser 100 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, recouverte d'un verre de montre et dissoute à feu modéré, en maintenant un volume constant avec le même acide. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g d'aluminium.

Solution B (fraîchement préparée) : 1 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00001 g

aluminium.

2.3. Préparation à l'analyse

2.3.1. Lors de la détermination de la quantité de surface et d'alumine incluse, un échantillon pesant 1 à 2 g est utilisé sans traitement spécial.

2.3.2. Lors de la détermination de l'oxyde d'aluminium inclus, un échantillon est utilisé sous la forme d'une plaque pesant 1 à 1,5 g. Avant de commencer l'analyse, la plaque est nettoyée avec une lime du film de l'oxyde de surface formé et stockée jusqu'à ce qu'elle soit pesée dans une bouteille sous une couche d'alcool éthylique (25–30 cm ).

2.4. Réalisation d'une analyse

2.4.1. Un échantillon d'échantillon préparé conformément à la clause 2.3.1 ou à la clause 2.3.2 (l'échantillon nettoyé est séché de l'alcool avec du papier filtre avant la pesée) est placé dans un flacon d'une capacité de 250 cm avec un condenseur à reflux, dans lequel le mélange réactionnel a été préalablement ajouté à raison de 70 cm3 pour 1 g d'échantillon.

La dissolution est effectuée à température ambiante, et lorsque la dissolution est ralentie par chauffage dans un bain de sable (la température est inférieure de 10 à 15 °C au point d'ébullition de l'éther correspondant).

La dissolution des matériaux pulvérulents s'effectue initialement sous refroidissement, évitant une réaction violente.

Après la fin de la dissolution visible de l'échantillon, ajouter 5 cm mélange réactionnel et poursuivre la dissolution à faible chauffage pendant 10 à 15 min.

2.4.2. Après dissolution de l'échantillon, la solution est immédiatement filtrée sur un double filtre dense ("blue tape"), préalablement humidifié avec le mélange réactionnel.

À la fin de la filtration, le flacon sous la solution d'échantillon et le filtre avec le précipité sont lavés une fois avec 20 à 25 cm mélange réactionnel (il est permis d'utiliser un mélange réactionnel de réactifs sans séchage particulier), puis trois fois avec un mélange pour laver les filtres puis avec de l'éther jusqu'à ce que la couleur brune des filtres disparaisse.

Dans le cas de la détermination de l'alumine incluse, le filtre est en outre lavé cinq fois avec une solution d'acide chlorhydrique 0,1 mol/dm et 4-5 fois avec de l'eau tiède.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné pendant 40 min à 600-700°C.

Un précipité d'oxyde d'aluminium dans un creuset en platine est humidifié avec 2 gouttes d'acide sulfurique, 0,5-1,0 cm3 est ajouté l'acide fluorhydrique, chauffé jusqu'à la fin du dégagement de vapeur d'acide sulfurique et le résidu sec calciné à 600-700°C pendant 5-6 min.

3 gouttes d'acide sulfurique et 1 g de pyrosulfate de potassium sont ajoutés au précipité ainsi traité, et la fusion est effectuée dans un four à moufle à une température de 700 à 800 °C pendant 2 à 3 minutes.

Le creuset avec la masse fondue obtenue est lavé de l'extérieur avec de l'eau chaude à 70-80 ° C, essuyé avec du papier filtre, placé dans un verre d'une capacité de 200 cm , verser 50−70 cm eau bouillante acidifiée avec de l'acide sulfurique (2,5 cm acide sulfurique par 100 cm eau) et faire bouillir jusqu'à ce que la masse fondue soit complètement dissoute.

La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger

t.

2.4.3. Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est prélevée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter jusqu'à 50 cm de l'eau, 1-2 gouttes d'acide thioglycolique sont ajoutées, 2 gouttes de solution de phénolphtaléine sont mélangées et neutralisées avec de l'hydroxyde de sodium, en utilisant d'abord une solution d'hydroxyde de sodium à 1 mol/dm , puis 0,25 mol/dm jusqu'à l'apparition d'une coloration rose pâle qui devrait disparaître après l'ajout d'une goutte d'une solution d'acide sulfurique à 0,125 mol/dm . Après cela, quatre gouttes d'une solution d'acide sulfurique à 0,5 mol / dm sont ajoutées au ballon. à une solution pH de 5,6 à 6,0, 15 cm solution d'ériochromocyanine-R et mélanger. Après 20 minutes, ajouter 20 ml dans le flacon solution tampon, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.

Tableau 1

2.4.4. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 535 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 50 mm.

La solution de référence est l'eau additionnée de tous les réactifs conformément à la clause 2.4.3.

2.4.5. Les solutions de deux expériences de contrôle sont préparées comme suit : après séparation du précipité d'oxyde d'aluminium de la solution de l'échantillon à tester, le filtrat est immédiatement filtré à nouveau à travers un double filtre ("bande bleue"), pré-humidifié avec le mélange réactionnel , puis procédez selon les paragraphes 2.4.2, 2.4.3 , 2.4.4.

La valeur moyenne des densités optiques des solutions des deux expériences témoins est soustraite de la densité optique de la solution échantillon.

La fraction massique d'aluminium est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.4.6. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 6 fioles jaugées de 100 ml verser 40-50 cm eau, puis ajouter 0,5 à cinq flacons; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,000015 ; 0,00002 ; 0,000025 g d'aluminium.

Tous les réactifs nécessaires sont ajoutés aux solutions résultantes conformément à la clause 2.4.3 et la densité optique est mesurée conformément à la clause 2.4.4.

La solution de référence est une solution ne contenant pas d'aluminium.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses d'aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique d'oxyde d'aluminium en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de la portion d'échantillon dans la partie aliquote de la solution, g ;

1,89 est le facteur de conversion pour l'oxyde d'aluminium.

2.5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'OXYDE D'ALUMINIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange de solutions de dichlorure de cuivre et de chlorure d'ammonium, la séparation de l'oxyde d'aluminium non dissous, la fusion de l'oxyde d'aluminium avec du pyrosulfate de potassium, la dissolution de la masse fondue, la formation d'un complexe d'aluminium rouge-violet avec l'eriochromocyanine-R et la mesure optique densité à une longueur d'onde de 535 nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Four à moufle.

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Dichlorure de cuivre 2-eau selon GOST 4167 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution: 300 g de chlorure d'ammonium sont dissous dans 800 cm l'eau lorsqu'elle est chauffée.

Mélange réactionnel : 1500 g de dichlorure de cuivre sont dissous dans 2200 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée ; 300 g de chlorure d'ammonium sont dissous lorsqu'ils sont chauffés dans 800 ml l'eau; les solutions sont versées ensemble et, si nécessaire, le mélange de solutions est filtré.

Alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 .

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 ou selon GOST 3118 , distillé dans un appareil à quartz, densité 1,19 g/cm , solutions 1:1 et 0,1 mol/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm , solutions 0,5 mol/dm et 0,25 mol/dm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

l'acide thioglycolique.

Phénolphtaléine, solution alcoolique 1 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solutions 1 mol/dm et 0,25 mol/dm .

Eriochromocyanine-R selon TU 6-09-3115, solution 1 g/dm .

Acétate d'ammonium selon TU 6-09-1312.

Acétate de sodium selon GOST 199 .

Acide acétique selon GOST 61 , densité 1,07 g/cm .

Solution tampon pH 6 : 46 g d'acétate d'ammonium et 18 g d'acétate de sodium sont placés dans un bécher de 500 ml , dissous dans de l'eau, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Régler le pH de la solution sur un pH-mètre en ajoutant, si nécessaire, une solution de soude 1 mol/dm ou l'acide acétique.

Marque d'aluminium A999 selon GOST 11069 .

solutions étalons en aluminium.

Solution A : 1 g d'aluminium est placé dans un bécher d'une contenance de 300 ml. , verser 100 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, recouverte d'un verre de montre et dissoute avec un chauffage modéré, en maintenant un volume constant avec la même solution d'acide chlorhydrique. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution standard, A contient 0,001 g d'aluminium.

Solution B (fraîchement préparée) : 1 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00001 g d'aluminium

.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. L'échantillon préparé selon la clause 2.3.2 est retiré de l'alcool éthylique, séché rapidement avec du papier filtre, pesé, placé dans une fiole conique de 250 cm3 , dans lequel 50−70 cm mélange réactionnel et chauffé sur une cuisinière (70-90 ° C).

En cas de dissolution incomplète de l'échantillon, ajouter 20 ml supplémentaires mélange réactionnel puis 20 cm solution de chlorure d'ammonium.

3.3.2. Après dissolution de l'échantillon, la solution est filtrée à travers un filtre double densité ("bande bleue"), pré-humidifié avec de l'eau chaude et une solution chaude de chlorure d'ammonium.

Le filtre avec un précipité d'oxyde d'aluminium est lavé d'abord avec une solution chaude de chlorure d'ammonium jusqu'à ce que la couleur verte disparaisse sur le filtre, puis 5-6 fois avec une solution d'acide chlorhydrique 0,1 mol/dm et 5-6 fois avec de l'eau tiède, en accordant une attention particulière aux bords du filtre.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré et calciné à une température de 600 à 700°C pendant 40 min.

Le résidu dans un creuset en platine est humidifié avec deux gouttes d'acide sulfurique, 0,5-1 cm l'acide fluorhydrique et chauffé jusqu'à ce que l'évolution des vapeurs d'acide sulfurique soit complète, après quoi le creuset est calciné à 600–700 °C pendant 5–7 min.

Trois gouttes d'acide sulfurique concentré et 1 g de pyrosulfate de potassium sont ajoutés au précipité ainsi traité, et la fusion est effectuée dans un moufle à une température de 700 à 800 ° C pendant 2 à 3 minutes.

Le creuset avec la masse fondue résultante est lavé de l'extérieur avec de l'eau chaude, essuyé avec du papier filtre et placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml. , verser 60−70 cm eau bouillante acidifiée avec de l'acide sulfurique (2,5 cm acide sulfurique concentré pour 100 ml eau), et faire bouillir jusqu'à ce que la masse fondue soit complètement dissoute.

La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger

.

3.3.3. Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est prélevée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml puis effectuer les opérations conformément à la clause 2.4.3.

3.3.4. La mesure de la densité optique de la solution est effectuée conformément à la clause 2.4.4.

3.3.5. Les solutions de deux expériences témoins sont préparées comme suit: après séparation du précipité d'oxyde d'aluminium, le filtrat chaud est filtré à travers un double filtre ("ruban bleu") pré-humidifié avec de l'eau chaude et une solution chaude de chlorure d'ammonium.

Le lavage du filtre, la fusion du précipité et la préparation de la solution sont effectués conformément à la clause 3.3.2.

La valeur moyenne des densités optiques des solutions des deux expériences témoins est soustraite de la densité optique de la solution échantillon.

La fraction massique d'aluminium est calculée selon la courbe d'étalonnage.

3.3.6. Construire une courbe d'étalonnage dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 ml verser 40-50 cm eau, puis ajouter 0,5 à cinq flacons; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm solution étalon d'aluminium B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,000015 ; 0,00002 ; 0,000025 g d'aluminium.

Tous les réactifs nécessaires sont ajoutés aux solutions résultantes conformément à la clause 2.4.3 et la densité optique est mesurée conformément à la clause 2.4.4.

La solution de référence est une solution ne contenant pas d'aluminium.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses d'aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'oxyde d'aluminium en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote, g ;

1,89 est le facteur de conversion pour l'oxyde d'aluminium.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3