GOST 11739.21-90

GOST 11739.21−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de détermination du chrome

GOST 11739.21−90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de détermination du chrome

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage du chrome

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; V. I. Klitina , Ph.D. chim. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences; LN Viksne

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28.06.90 N 1962

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. La norme est conforme à la norme ISO 3978 concernant les alliages d'aluminium corroyés, l'essence de la méthode, la mesure de la densité optique de la solution et le traitement des résultats ; ISO 4193 sur les alliages d'aluminium corroyés, essence de la méthode, dissolution de l'échantillon, mesure de l'absorption atomique et gestion des résultats

5. REMPLACER GOST 11739 .21−78

6. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit l'absorption titrimétrique (avec une fraction massique de chrome de 0,1 à 1,0%), photométrique (avec une fraction massique de chrome de 0,05 à 1,0% et de 0,001 à 0,15%, respectivement), atomique (avec une fraction massique de chrome de 0,01 à 1,0 %) méthodes de dosage du chrome.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations est prise comme résultat de l'analyse.

2. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides sulfurique et nitrique ou dans un mélange d'acides orthophosphorique, nitrique et sulfurique, l'oxydation du chrome en hexavalent avec du persulfate d'ammonium en présence d'un catalyseur - le nitrate d'argent et le titrage de l'acide chromique avec un solution de sulfate ferreux en présence d'acide phénylanthranilique ou de diphénylamine comme indicateur.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Armoire de séchage avec thermostat.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm et une solution 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 , densité 1,70 g/cm .

Un mélange d'acides A : à 100 cm l'eau est versée 200 cm acide sulfurique et après refroidissement - 200 cm l'acide nitrique, le mélange est agité doucement.

Mélange acide B : 500 cm l'acide phosphorique est mélangé avec 400 ml azote et 100 cm acide sulfurique.

Sulfate de manganèse 5-eau selon GOST 435 .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 1 g/dm .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 250 g/dm .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution 100 g/dm .

Dichromate de potassium selon GOST 4220 , solution avec une concentration molaire de 0,025 mol / dm (0,007355 g/cm — ) : 7,3548 g de bichromate de potassium recristallisé sont placés dans une fiole jaugée de 1000 ml , dissoudre dans l'eau, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger la solution.

Pour la recristallisation, 100 g de bichromate de potassium sont dissous dans 150 ml l'eau lorsqu'elle est portée à ébullition. En agitant vigoureusement, la solution est versée en un mince filet dans une tasse en porcelaine pour obtenir de petits cristaux. La solution est refroidie avec de l'eau glacée et les cristaux précipités sont filtrés par aspiration sur un entonnoir avec une plaque de verre poreuse, séchés pendant 2 à 3 h à une température de (102 ± 2) °C, broyés et finalement séchés à une température de (200 ± 5) °C pendant 10 à 12 h.

Sel d'oxyde ferreux et sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208 , solution avec une concentration molaire de 0,1 mol / dm : 40 g de sel de Mora sont placés dans un verre d'une contenance de 800 ml et dissous dans 500 cm eau, verser 100 cm solution d'acide sulfurique, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger la solution.

Pour établir la concentration massique du sel de Mohr par le chrome ( ) dans deux fioles coniques de 250 ml placé 10 cm une solution de bichromate de potassium diluée à 150 ml eau, ajouter 10 cm acide sulfurique, 3 cm d'acide phosphorique, agiter, ajouter six gouttes d'acide phénylanthranilique ou cinq gouttes de diphénylamine et titrer avec une solution de sel de Mohr jusqu'à ce que la solution passe du cramoisi au vert ou du violet au vert.

Concentration massique du sel de Mohr par le chrome ( ), g/cm , calculé par la formule

, (une)

où — concentration massique de la solution de dichromate de potassium, g/cm ;

- volume de solution de bichromate de potassium prélevé pour le titrage, cm ;

- volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage du bichromate de potassium, cm ;

0,3535 est le facteur de conversion de la masse de bichromate de potassium en masse de chrome.

Carbonate de sodium selon GOST 83 .

Acide N-phénylanthranilique selon TU 6-09-3501, solution 2 g/dm : 0,2 g d'acide phénylanthranilique et 0,2 g de carbonate de sodium sont dissous dans 50 ml eau, transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Diphénylamine selon GOST 5825 , solution 5 g/dm dans l'acide sulfurique concentré

père.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 2 g est placé dans une fiole conique de 500 ml. , verser 50 cm mélanges d'acides, A et dissoudre avec un chauffage modéré. Lors de l'analyse d'alliages contenant plus de 1% de silicium, l'échantillon est dissous dans 50 ml mélanges d'acides B.

Après dissolution de l'échantillon, ajouter 200 ml l'eau chaude, dissoudre les sels et refroidir la solution. Versez ensuite 10 cm solution de nitrate d'argent et 25 cm solution de persulfate d'ammonium, porter le contenu du ballon à ébullition et faire bouillir jusqu'à l'apparition d'une couleur pourpre, indiquant l'oxydation complète du chrome. Dans le cas où l'alliage analysé ne contient pas de manganèse, après dissolution des sels, un cristal de sulfate de manganèse est ajouté à la solution. La solution continue à bouillir jusqu'à ce que la libération de petites bulles s'arrête. Ajouter ensuite 5cm solution de chlorure de sodium et faire bouillir la solution jusqu'à ce que la couleur pourpre disparaisse.

La solution refroidie est titrée avec une solution de sel de Mohr en présence de 5-6 gouttes d'acide phénylanthranilique jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du framboise au vert ou en présence de 4-5 gouttes de diphénylamine jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du violet au vert

.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où — concentration massique établie de la solution saline de Mohr pour le chrome (titre), g/cm ;

est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage du chrome, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME (de 0,05 à 1,00%)

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides orthophosphorique, sulfurique et nitrique, la formation d'un complexe rose avec le diphénylcarbazide après l'oxydation du chrome en un persulfate d'ammonium hexavalent avec le diphénylcarbazide, et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 546 nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 , densité 1,70 g/cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm et une solution 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35−1,40 g/cm .

Un mélange d'acides, composé de 550 cm eau, 40cm acide sulfurique, 40 cm acide phosphorique et 50 cm acide nitrique.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 4 g/dm .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 8 g/dm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

1,5-Diphénylcarbazide selon TU 6-09-07-1672, solution alcoolique fraîchement préparée 1,5 g/dm : 0,15 g de diphénylcarbazide est placé dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 15cm d'alcool éthylique et, en chauffant le ballon dans de l'eau chaude, laisser reposer 15 minutes, puis ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Métal chromé conforme à GOST 5905 * marque X99.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 5905-2004 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Solutions étalons de chrome.

Solution A : 0,5 g de chrome métallique est placé dans une fiole conique de 250 ml. et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 60 cm solution d'acide sulfurique, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de chrome.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,

0001 g de chrome.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de 0,1 g est placé dans une fiole conique de 100 ml. et dissoudre dans 25 cm mélanges d'acides. A la fin de la dissolution de l'échantillon, ajouter 20-25 cm l'eau et filtrer la solution, si elle n'est pas limpide, dans une fiole conique de 250 ml. à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche"). Le filtre avec le précipité est lavé 2 à 3 fois avec de petites portions d'eau chaude et jeté si la fraction massique de silicium dans l'alliage analysé ne dépasse pas 1%.

3.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est supérieure à 1%, le filtre avec un précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, empêchant l'inflammation et calciné à une température de 500 à 600 ° C pendant 2 à 3 min. Après refroidissement, quatre gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées dans le creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. La solution est évaporée à sec et versée sur le résidu sec dans un creuset de 2-3 cm. eau et 2-3 cm solution d'acide sulfurique. Si nécessaire, la solution est filtrée à travers un petit filtre dense ("ruban bleu") et fixée au filtrat principal dans une fiole conique.

3.3.3. Ajouter 5 cm au filtrat solution de nitrate d'argent, 5 cm solution de persulfate d'ammonium, chauffer la solution et faire bouillir pendant 1 min. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.4. Aliquote de 10 ml de solution placé dans une fiole jaugée de 100 ml , complété avec de l'eau à 50-60 cm , verser 10 cm solution de diphénylcarbazide, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger la solution.

3.3.5. La densité optique de la solution est mesurée après 15 à 20 min dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 20 mm avec une fraction massique de chrome de 0,05 à 0,5 % et de 10 mm avec une fraction massique de chrome supérieure à 0,5 % à une longueur d'onde de 546 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

3.3.6. Une solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément aux paragraphes 3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon d'échantillon. La fraction massique de chrome est calculée selon la courbe d'étalonnage.

3.3.7. Construction de graphiques d'étalonnage

3.3.7.1. Avec une fraction massique de chrome de 0,05 à 0,5% dans sept fioles coniques d'une capacité de 100 cm l'aluminium pesant 0,1 g est placé et dissous dans 25 cm mélanges d'acides. Six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de chrome.

3.3.7.2. Avec une fraction massique de chrome de 0,5 à 1,0 % dans sept fioles coniques d'une capacité de 100 cm l'aluminium pesant 0,1 g est placé et dissous dans 25 cm mélanges d'acides. Six d'entre eux mesurent 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0005 ; 0,0006 ; 0,0007 ; 0,0008 ; 0,0009 ; 0,001 g de chrome.

H.3.7.3. Ajouter 20-25 cm dans les flacons eau, 5 cm solution de nitrate d'argent, 5 cm solution de persulfate d'ammonium et poursuivre conformément aux paragraphes 3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

La solution dans le ballon, qui ne contient pas de chrome, sert dans chaque cas de solution de l'expérience de contrôle dans la construction des graphiques d'étalonnage.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de chrome correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (3)

où est la masse de chrome dans une aliquote de la solution, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

4. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME (de 0,001 à 0,15%)

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans une solution d'hydroxyde de sodium, la formation après neutralisation de la solution avec de l'acide sulfurique et l'oxydation du chrome en un complexe rose de permanganate de potassium hexavalent avec du diphénylcarbazide, et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 546 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 6 mol/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm et une solution 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 , densité 1,70 g/cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 10 g/dm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

1,5-Diphénylcarbazide selon TU 6-09-07-1672, solution 1 g/dm fraîchement préparé : 0,1 g de diphénylcarbazide est placé dans une fiole jaugée de 100 ml , verser 15 cm alcool éthylique et, chauffé dans de l'eau chaude, laisser reposer 15 minutes, après quoi la solution est ajoutée avec de l'eau jusqu'au trait et mélangée.

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Métal chromé conforme à GOST 5905 grade X99.

Solutions étalons de chrome.

Solution A : 0,5 g de chrome métallique est placé dans une fiole conique de 250 ml. et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 60 cm solution d'acide sulfurique, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de chrome.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de chrome.

Solution B : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00

001 g de chrome.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Un échantillon pesé pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml. , verser 20 cm hydroxyde de sodium et dissous d'abord à température ambiante puis en chauffant.

Après dissolution de l'échantillon, ajouter 20 ml solution d'acide sulfurique et 1 cm l'acide orthophosphorique. Laver les parois de la fiole avec de l'eau et filtrer la solution, si elle n'est pas transparente, dans une fiole conique de 250 ml. à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche"). Le filtre avec le précipité est lavé 2 à 3 fois avec de petites portions d'eau chaude et jeté si la fraction massique de silicium dans l'alliage analysé ne dépasse pas 1%.

4.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est supérieure à 1%, le filtre avec un précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, empêchant l'inflammation et calciné à une température de 500 à 600 ° C pendant 2 à 3 min. Après refroidissement, quatre gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées dans le creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec et 2 à 3 cm sont ajoutés au résidu sec dans le creuset. eau et 2-3 cm solution d'acide sulfurique. Si nécessaire, la solution est filtrée et ajoutée au filtrat principal.

Le filtrat, ainsi que les lavages, ont été transférés dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

4.3.3. Dans une fiole jaugée de 100 ml prélever une aliquote de la solution selon tableau 3, si nécessaire, diluer à 50 cm3 eau, chauffer et ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à obtenir une couleur rose stable, faire bouillir la solution pendant 5 minutes, refroidir à température ambiante, ajouter 10 cm solution de diphénylcarbazide, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Tableau 3

4.3.4. La densité optique de la solution est mesurée après 15 minutes à une longueur d'onde de 546 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 50 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

4.3.5. Une solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément aux paragraphes 4.3.1, 4.3.3, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon d'échantillon.

La fraction massique de chrome est calculée selon la courbe d'étalonnage.

4.3.6. Construction de graphiques d'étalonnage

4.3.6.1. Avec une fraction massique de chrome de 0,001 à 0,01% dans six fioles coniques d'une capacité de 250 cm l'aluminium pesant 1 g est placé et dissous dans 20 cm solution d'hydroxide de sodium. Puis cinq flacons mesurent 1,0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00001 ; 0,00003 ; 0,00005 ; 0,00007 ; 0,0001 g de chrome.

4.3.6.2. Avec une fraction massique de chrome supérieure à 0,01 à 0,15 % dans neuf fioles coniques d'une capacité de 250 cm l'aluminium pesant 1 g est placé et dissous dans 20 cm solution d'hydroxide de sodium. Ensuite, 1,0 est mesuré dans huit flacons ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 9,0 ; 11,0 ; 13,0 ; 15,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,0003 ; 0,0005 ; 0,0007 ; 0,0009 ; 0,0011 ; 0,0013 ; 0,0015 g de chrome.

4.3.6.3. Les flacons sont remplis de 20 cm solution d'acide sulfurique et continuer selon le paragraphe 4.3.2 ; 4.3.3. La solution sans chrome sert dans chaque cas de solution d'expérience de contrôle lors de la construction de graphiques d'étalonnage.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de chrome correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (quatre)

où est la masse de chrome dans une aliquote de la solution, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g.

4.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène puis sur la mesure de l'absorption atomique du chrome à une longueur d'onde de 357,9 nm dans une flamme réductrice acétylène-air.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le chrome.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm et solutions 1:1, 1:99.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Chlorure de nickel selon GOST 4038 , solution 1 g/dm .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , ajouter 50 cm eau et petites portions de 300 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Métal chromé conforme à GOST 5905 grade X99.

Solutions étalons de chrome.

Solution A : 1 g de chrome est placé dans une fiole conique de 250 ml. , ajouter 50 cm acide chlorhydrique et dissoudre en chauffant. Après dissolution complète du chrome, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de chrome.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00

01 g de chrome.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 10 cm eau puis en petites portions 25 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). Le ballon est recouvert d'un verre de montre, chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 3 min.

Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 1 %, la solution, si elle n'est pas transparente, est filtrée sur un filtre sec de moyenne densité (« ruban blanc ») dans un bécher en rejetant les premières portions de filtrat.

5.3.3. Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1 % après la fin de la dissolution conformément à la clause 5.3.1, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche") dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm . Le précipité sur le filtre est lavé 3-4 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:99) par portions de 10 cm (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, 4 gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées au contenu du creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec, après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm eau et dissoudre dans 2-3 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée.

La solution est ajoutée au filtrat principal dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.3.4. En fonction de la fraction massique de chrome, selon le tableau 5, une aliquote de la solution mère est prélevée, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm , ajouter 5cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Tableau 5

5.3.5. La solution de l'expérience témoin est préparée conformément aux paragraphes 5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon.

5.3.6. Construction de graphiques d'étalonnage

5.3.6.1. Avec une fraction massique de chrome de 0,01 à 0,1 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,00015 ; 0,00025 ; 0,00035 ; 0,0005 g de chrome.

5.3.6.2. Avec une fraction massique de chrome supérieure à 0,1 à 0,5 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 5cm solution d'aluminium, ajouter 5 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de chrome.

5.3.6.3. Avec une fraction massique de chrome supérieure à 0,5 à 1,0 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 2,5 cm solution d'aluminium, 5 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), six d'entre eux mesurent 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4.0 ; 4,5 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00025 ; 0,0003 ; 0,00035 ; 0,0004 ; 0,00045 ; 0,0005 g de chrome.

5.3.7. Les solutions en flacons selon les paragraphes 5.3.6.1, 5.3.6.2 et 5.3.6.3 sont additionnées d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangées.

5.3.8. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme de réduction acétylène-air et l'absorption atomique du chrome est mesurée à une longueur d'onde de 357,9 nm.

Sur la base des valeurs obtenues des absorptions atomiques et des concentrations massiques correspondantes de chrome, des graphiques d'étalonnage sont construits.

La concentration massique de chrome dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (5)

où est la concentration massique de chrome dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique de chrome dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids d'un échantillon échantillon ou le poids d'un échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g

.

5.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 6.

Tableau 6