GOST 12697.11-77

GOST 12697.11-77 Aluminium. Méthode de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2)

GOST 12697.11−77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALUMINIUM

Méthode de détermination du plomb

Aluminium. Méthode de détermination du plomb

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 septembre 1977 N 2315, la date d'introduction a été fixée au 1er janvier 1979

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en novembre 1985, mai 1988 (IUS 2-86, 8-88).


La présente Norme internationale établit une méthode polarographique pour le dosage du plomb dans l'aluminium (lorsque la fraction massique du plomb est comprise entre 0,001 et 0,1 %). La méthode est basée sur la polarographie du plomb dans une solution convenablement préparée dans la plage de tension de moins 0,35 à moins 0,8 V.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 12697 .1-77 et GOST 25086-87 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Polarographe CA type PU-1 ou similaire.

Balances de laboratoire conformes à GOST 24104-88 * 2e classe de précision avec une erreur de pesée de 0,0002 g.
________________
* Le 1er juillet 2002, GOST 24104–2001 est entré en vigueur **.

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 s'applique. — Note du fabricant de la base de données.

Azote gazeux selon GOST 9293–74 .

Nuance d'aluminium A995 selon GOST 11069–2001 .

Solution d'aluminium 28 g/dm ; préparé comme suit : 14 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 800 ml , dissous dans 300 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et ajouter une ou deux gouttes de mercure métallique pour accélérer la dissolution.

La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Brome selon GOST 4109–79 .

Acide chlorhydrique d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 , solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 10%.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 3:2.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Mercure selon GOST 4658–73 .

Plomb selon GOST 3778–98 .

Les solutions au plomb sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,1400 g de plomb est dissous dans 10 cm acide nitrique, dilué 3:2, ajouter 10 cm acide chlorhydrique et évaporé à sec. Répéter l'évaporation à nouveau avec 10 cm l'acide chlorhydrique en un résidu de sel humide. Le résidu est dissous dans de l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,14 mg de plomb (Pb).

Solution B ; préparer avant utilisation comme suit : 50 cm solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,14 mg de plomb (Pb).

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un morceau d'aluminium pesé pesant 0,7 g est placé dans un verre d'une capacité de 150 cm et dissoudre dans 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1. Le bécher est recouvert d'un verre de montre et chauffé jusqu'à dissolution de l'échantillon. Après dissolution, 2 à 3 gouttes de brome sont ajoutées et la solution est évaporée jusqu'à l'obtention d'un résidu de sel humide.

Ensuite, la solution est refroidie, le verre et les parois du verre sont lavés à l'eau et évaporés à nouveau jusqu'à l'obtention d'un résidu de sel humide. Le résidu est dissous dans 10-15 cm eau chaude, ajouter 2 cm solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique et faire bouillir pendant 1-2 minutes. Après cela, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une partie de la solution est introduite dans une cellule électrolytique avec du mercure inférieur, de l'azote est passé pendant 5 minutes et le plomb est polarographié dans la plage de tension de moins 0,35 à moins 0,8 V avec la sensibilité appropriée de l'appareil.

Le cuivre et le zinc sont déterminés à partir de la même solution par polarographie du cuivre dans la plage de tension de moins 0,05 à moins 0,4 V, et du zinc - de moins 0,8 à moins 1,2 V.

Mener simultanément une expérience de contrôle.

La masse de plomb est déterminée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

3.2. Construction d'une courbe d'étalonnage (avec une fraction massique de plomb de 0,001 à 0,01%)

Dans un verre d'une contenance de 150 cm placé 25 cm solution d'aluminium 28 g/dm et de la microburette ajouter 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 5,0 cm solution B, qui correspond à 0 ; 0,007 ; 0,014 ; 0,028 ; 0,042 et 0,070 mg de plomb ; 2-3 gouttes de brome sont ajoutées à chaque bêcher et évaporées jusqu'à l'obtention d'un résidu de sel humide. Les parois du verre sont lavées à l'eau et à nouveau évaporées en un résidu de sel humide. Le résidu est dissous dans 10-15 cm eau chaude, verser 2 cm solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique et faire bouillir pendant 1-2 minutes. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

En fonction des données obtenues lors de la polarographie des solutions, et des masses de plomb connues, une courbe d'étalonnage est construite. Lors du remplacement d'un capillaire, il est nécessaire de construire un nouveau graphique.

3.3. Construction d'un graphique d'étalonnage (avec une fraction massique de plomb de 0,01 à 0,1%)

Dans un verre d'une contenance de 150 cm placé 25 cm solution d'aluminium 28 g/dm et ajouter de la microburette 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 5,0 cm solution A, qui correspond à 0 ; 0,07 ; 0,14 ; 0,28 ; 0,42 et 0,70 mg de plomb. Procéder ensuite comme indiqué aux paragraphes 3.1, 3.2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de plomb ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de plomb trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- masse d'un échantillon d'aluminium, g.

4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).