GOST 12697.9-77

GOST 12697.9-77 Aluminium. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 12697.9-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALUMINIUM

Méthodes de dosage du zinc

Aluminium. Méthodes de dosage du zinc

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 septembre 1977 N 2315, la date d'introduction a été fixée au 1er janvier 1979

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

AU LIEU DE GOST 12705–67 dans une partie des sections 2, 3

EDITION avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en décembre 1980, novembre 1985, mai 1988 (IUS 3-81, 2-86, 8-88).


La présente Norme internationale spécifie des méthodes de dosage du zinc dans l'aluminium :

- photométrique au nofaproside à une fraction massique de 0,003 à 0,15% ;

- photométrique à la dithizone à une fraction massique de zinc de 0,0002 à 0,003% ;

- polarographique avec une fraction massique de 0,001 à 0,1 % ;

- absorption atomique avec une fraction massique de 0,001 à 0,02 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 12697 .1-77 et GOST 25086-87 .

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC AVEC NOFAPROZIDE (lorsque la fraction massique de zinc est de 0,003 à 0,15%)

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré avec le nofaproside, qui se dissout bien dans un milieu eau-acétone.

La solution colorée est mesurée par photométrie à nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre de types FEK-56M, FEK-60, KFK ou spectrophotomètre de types SF-16, SF-26 ou d'un type similaire.

pH-mètre de type pH-340 ou équivalent.

Balances de laboratoire selon GOST 24104–2001 , 2e classe de précision, avec une erreur de pesée de 0,0002 g.
__________________
* Le 1er juillet 2002, GOST 24104–2001 est entré en vigueur ** (ci-après).

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Tamis à mailles NN 016 et 0315 selon GOST 6613–86 .

La colonne est en verre chromatographique.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261-77 , dilué 1:1 ; 2 mol/dm et 0,005 mol/dm solutions.

Eau distillée, exempte de métaux lourds. Si nécessaire, il est nettoyé en passant à travers une couche d'échangeur de cations fortement acide (KU-1, KU-2), comme indiqué dans GOST 12697 .8−77.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 ; 0,2 mol/dm la solution. Conserver dans un récipient en plastique.

Document indicateur du Congo.

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Acétate de sodium selon GOST 199–78 ; 0,2 mol/dm la solution; Le pH de cette solution est ajusté à 6,2 avec de l'acide acétique ou de la soude.

Acétone selon GOST 2603–79 .

Nofaproside (N'-[1-(4-nitro-2-hydroxyphénylazo)-2-naphtyl]-propionylhydrazide), solution de fraction massique à 0,028% dans l'acétone.

Zinc selon GOST 3640–94 .

Résine échangeuse d'anions, fortement basique, type AV-17, granulométrie 0,160–0,315 mm.

La résine est préparée comme suit : la résine échangeuse d'anions est frottée, elle est tamisée sur un tamis N 0315 en écartant une fraction de granulométrie supérieure à 0,315 mm. Le reste de la résine est ensuite tamisé sur un tamis n° 016, tandis que la fraction dont la granulométrie est inférieure à 0,160 mm est rejetée et la fraction restant sur le tamis est collectée. La fraction sélectionnée est lavée par décantation à 0,005 mol/dm solution d'acide chlorhydrique. Laver la fraction jusqu'à ce que la solution drainée soit claire. La résine lavée est ensuite maintenue à 0,005 mol/dm acide chlorhydrique pendant environ 12 heures.

La résine ainsi préparée est transférée dans une colonne échangeuse d'ions, au fond de laquelle une petite couche de laine de verre est préalablement placée. La hauteur de la couche d'anionite avec un diamètre de grain de 0,160 à 0,315 mm et un diamètre de colonne de 10 mm doit être de 100 à 120 mm.

La colonne préparée a été lavée avec 100 ml 0,005 mol/dm acide chlorhydrique à un taux de transmission de 5-7 cm /minute Après cela, 50 cm sont passés à travers la colonne 2 mol/dm acide chlorhydrique à raison de 1-1,5 cm /minute

La résine dans la colonne doit être sous la couche de liquide à tout moment.

Les solutions de zinc sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5000 g de zinc est dissous dans 20 ml acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,5 mg de zinc (Zn).

Solution B ; préparer avant utilisation comme suit : 10 cm solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,005 mg de zinc (Zn).

(édition modifiée

, Changer N ° 3).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une portion pesée d'aluminium pesant 0,25 à 2 g, en fonction de la fraction massique de zinc attendue, est placée dans un verre d'une capacité de 150 à 250 cm , verser 30−60 cm d'acide chlorhydrique dilué 1:1, couvrir le bécher avec un verre de montre et chauffer jusqu'à dissolution de l'échantillon. Après dissolution complète de l'aluminium, le verre est lavé à l'eau et la solution est évaporée jusqu'à ce que les sels commencent à précipiter.

Ajouter 17 cm à la solution acide chlorhydrique, dilué 1:1, et diluer à 50 ml l'eau. La solution dans un verre est agitée.

Reçu 2 mol/dm une solution d'acide chlorhydrique est passée à travers une colonne échangeuse d'ions à une vitesse de 1-1,5 cm /minute Dans ce cas, le complexe de chlorure de zinc est sorbé par l'échangeur d'anions et le zinc est séparé des impuretés perturbatrices qui traversent la colonne sans être absorbées.

Le bécher et la colonne sont ensuite lavés avec trois 25 cm 2 mol/dm acide chlorhydrique, en le faisant passer à une vitesse de 1-1,5 cm /minute

Les solutions qui ont traversé la colonne sont rejetées.

Le zinc absorbé par l'échangeur d'anions est lavé à 150 cm 0,005 mol/dm acide chlorhydrique, en recueillant l'éluat dans un bécher d'une contenance de 250 ml . Taux de transmission acide 1-1,5 cm /minute

L'éluat obtenu a été transféré dans une fiole jaugée de 200 ml. , ajouter une solution à 0,005 mol/dm acide chlorhydrique jusqu'au trait et mélanger.

Pour s'assurer que la colonne peut être réutilisée après l'extraction du zinc, 50 cm 2 mol/dm acide chlorhydrique à raison de 1-1,5 cm /minute La solution qui a traversé la colonne est rejetée.

Prendre avec une pipette 10 cm solution d'essai dans une fiole jaugée de 50 ml et le neutraliser avec 0,2 mol/dm solution d'hydroxyde de sodium, en l'ajoutant goutte à goutte jusqu'à la couleur lilas du papier Congo. Versez ensuite 10 cm acétate de sodium pH 6,2, 20 cm acétone et pipette 1 cm solution de nofaproside. La solution a été portée au trait avec de l'acétone et mélangée.

Le rapport des solutions aqueuses et de l'acétone doit être de 1:1,5.

La densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou sur un spectrophotomètre, sachant que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 646 nm. La solution de référence est l'eau.

Mener simultanément une expérience de contrôle. Pour ce faire, versez 30-60 cm dans un verre acide chlorhydrique, dilué 1:1 (en fonction de la quantité d'acide utilisée pour dissoudre l'échantillon) et évaporé à environ 17 cm , puis diluer la solution à 50 ml puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

La masse de zinc est déterminée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml versé de la microburette 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,0025 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,015 ; 0,020 mg de zinc. Dilué à 10 cm solution 0,005 mol/dm acide chlorhydrique et neutraliser avec 0,2 mol/dm solution d'hydroxyde de sodium, en l'ajoutant goutte à goutte jusqu'à la couleur lilas du papier Congo. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

La solution de référence est une solution dans laquelle le zinc n'a pas été ajouté.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des masses connues de zinc, un graphique d'étalonnage est construit.

2.3.1, 2.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 3).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de zinc ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de zinc trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- le volume total de la solution, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

- masse d'un échantillon d'aluminium, g.

2.4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC AVEC DITIZONE (lorsque la fraction massique de zinc est de 0,0002 à 0,003%)

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de zinc avec la dithizone. Le dithizonate de zinc résultant est extrait avec du tétrachlorure de carbone. L'influence des éléments perturbateurs est éliminée en utilisant la triple extraction. Terminez la détermination par la méthode de coloration unicolore en éliminant l'excès de dithizone avec une solution de sulfure de sodium.

La solution colorée est mesurée par photométrie à nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre de types FEK-56M, FEK-60, KFK ou spectrophotomètre de types SF-16, SF-26 ou type similaire.

Autotransformateur de laboratoire (LATR) de type LATR-1M ou redresseur au sélénium utilisant des électrodes Fisher.

Balances de laboratoire selon GOST 24104–2001 , 2e classe de précision, avec une erreur de pesée de 0,0002 g.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261–77 ; 4 et 0,02 mol/dm solutions.

Eau distillée, exempte de métaux lourds.

L'eau distillée est purifiée en passant à travers une couche d'échangeur de cations fortement acide (KU-1, KU-2), comme indiqué dans GOST 12697 .8−77.

Tous les réactifs sont préparés dans de l'eau ainsi purifiée.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 , purifiée, est préparée en saturant de l'eau avec de la vapeur d'ammoniaque, pour laquelle une solution d'ammoniaque est versée dans le dessiccateur, une coupelle en quartz contenant de l'eau est placée sur le revêtement du dessiccateur. Après 12 heures, l'eau est saturée d'ammoniac. La concentration en ammoniac est déterminée par titrage et diluée à la concentration requise.

Citrate de sodium, trisubstitué, solution avec une fraction massique de 50 %. La solution est purifiée comme suit : dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 ml mettre 300cm citrate de sodium, ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine à la solution et ajouter de l'ammoniaque jusqu'à l'obtention d'une couleur pourpre. On extrait ensuite avec des portions d'une solution de dithizone avec une fraction massique de 0,01 %. L'extraction est répétée jusqu'à l'obtention d'une couleur verte permanente de l'extrait. La dernière partie est vérifiée pour la teneur en métaux lourds. Pour ce faire, l'excès de dithizone est éliminé en agitant l'extrait avec une solution d'ammoniaque diluée. La couche de tétrachlorure de carbone doit être incolore. Pour extraire la dithizone qui est passée dans la solution de citrate de sodium, celle-ci est secouée avec plusieurs portions de tétrachlorure de carbone jusqu'à l'obtention d'une couche inférieure incolore.

Citrate d'ammonium, disubstitué selon ND, 0,5 mol/dm solution purifiée de la même manière que le citrate de sodium.

Sulfure de sodium (sulfure de sodium) selon GOST 2053–77 , solutions avec une fraction massique de 1% et avec une fraction massique de 0,05%. Cette dernière est préparée avant utilisation en diluant la solution avec une fraction massique de 1 %.

N'N-diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864–71 , solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 0,2%.

Solutions de camouflage :

Solution 1 ; préparé comme suit : à 100 cm 0,5 mol/dm solution de citrate d'ammonium ajouter 32 ml 1 mol/dm solution d'ammoniaque et dilué avec de l'eau à 450 ml .

Solution 2 ; préparé comme suit : un volume de solution de diéthyldithiocarbamate de sodium est mélangé à neuf volumes de solution 1.

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 . Si nécessaire, nettoyer comme suit : à 1 dm tétrachlorure de carbone ajouter 0,5 g de dithizone solide et incuber pendant 1 h dans un bain-marie à 35 °C. Ensuite, la distillation est effectuée dans un appareil de distillation en verre.

Dithizone (diphénylthiocarbazone) selon ND, solutions de fraction massique à 0,01 et 0,002 % dans le tétrachlorure de carbone ; préparé comme suit : 0,05 g de dithizone est dissous dans 50 ml tétrachlorure de carbone, transféré dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 ml , verser 200 cm eau, 2-3 cm ammoniac et agiter vigoureusement pendant 1 min. La dithizone passe dans la couche aqueuse, la rendant orange. Après séparation des couches, la couche de tétrachlorure de carbone est séparée et jetée. A la solution d'ammoniaque dans une ampoule à décanter on verse 100 ml tétrachlorure de carbone, acidifié avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la couleur de la couche aqueuse change et agité jusqu'à ce que celle-ci se décolore.

Une solution de dithizone dans du tétrachlorure de carbone, colorée en vert, est séparée de la couche aqueuse, lavée deux fois à l'eau et filtrée à travers un filtre en papier sec dans un flacon en verre foncé sec, puis versée 400 ml tétrachlorure de carbone et agiter.

La solution est conservée au réfrigérateur.

Avant analyse, l'adéquation de la solution de dithizone est vérifiée en l'agitant avec une solution d'ammoniaque diluée. Dans ce cas, la couche de tétrachlorure de carbone ne doit pas être peinte. Sinon, la solution de dithizone est repurifiée.

Une solution de dithizone avec une fraction massique de 0,002% est préparée avant utilisation en diluant une solution de dithizone avec une fraction massique de 0,01% par 5 fois avec du tétrachlorure de carbone.

Phénolphtaléine selon ND, solution alcoolique avec une fraction massique de 1%.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Zinc selon GOST 3640–94 .

Les solutions de zinc sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,2 g de zinc est dissous dans 15 ml 4 mol/dm solution d'acide chlorhydrique. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,2 mg de zinc (Zn).

Solution B ; préparer avant utilisation comme suit : 5 cm solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,001 mg de zinc (Zn).

(éd. modifiée.

acte, chap. N ° 3).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Dissoudre électrochimiquement environ 1 g d'aluminium dans 30 ml 4 mol/dm solution d'acide chlorhydrique. La dissolution est effectuée conformément à GOST 12697 .7−77. La solution résultante est évaporée jusqu'à ce que les sels commencent à précipiter et les sels sont dissous dans l'eau en chauffant jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Après refroidissement, transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. .

3.3.2. Première extraction (extraction de la somme des dithizonates métalliques).

Sélectionnez 10-50 cm solution d'essai en fonction de la fraction massique de zinc attendue dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml , diluer avec de l'eau jusqu'à 50 cm .

Ajouter ensuite une solution de citrate de sodium à raison de 10 ml solution pour 0,5 g d'aluminium, 2-3 gouttes de solution de phénolphtaléine et de solution d'ammoniaque goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une couleur pourpre. coulé 10 cm solution de dithizone avec une fraction massique de 0,01% et agiter vigoureusement le contenu de l'entonnoir pendant 2 minutes. Après séparation des couches, une couche de tétrachlorure de carbone est versée dans une autre ampoule à décanter, empêchant la phase aqueuse de pénétrer dans le trou de coulée. L'extraction des dithizonates est répétée plusieurs fois avec des portions de dithizone de 5 à 10 cm jusqu'à ce que la dernière portion cesse de changer de couleur après avoir secoué.

La phase aqueuse est lavée par agitation avec plusieurs portions de 5 cm tétrachlorure de carbone et ajouté à l'extrait principal. La dernière portion de tétrachlorure de carbone ne doit être que légèrement colorée avec de la dithizone.

.

3.3.3. Réextraction (séparation du cuivre).

A l'extrait dans l'ampoule à décanter ajouter 20 ml 0,02 mol/dm solution d'acide chlorhydrique et agiter vigoureusement pendant 1 minute.

La couche de tétrachlorure de carbone est ensuite versée dans une autre ampoule à décanter. La couche d'eau ne doit pas pénétrer dans le trou du robinet. Répéter l'agitation de la phase organique avec 20 ml 0,02 mol/dm solution d'acide chlorhydrique. La couche de tétrachlorure de carbone est rejetée.

Combiner les solutions d'acide chlorhydrique et laver en agitant avec 10 ml le tétrachlorure de carbone. La couche de tétrachlorure de carbone est séparée et jetée.

3.3.4. Seconde extraction (extraction du zinc pour la colorimétrie).

A la solution d'acide chlorhydrique dans une ampoule à décanter ajouter 40 ml solution 2, 10cm solution de dithizone avec une fraction massique de 0,002 % et agiter pendant 1 min. Après séparation des couches, une couche de tétrachlorure de carbone est transférée dans un cylindre de quartz avec un bouchon rodé, d'une capacité de 25 cm .

L'extraction est répétée à nouveau 10 cm solution de dithizone. La dithizone dissoute dans la phase aqueuse est extraite par agitation avec 5 cm tétrachlorure de carbone et ajouté aux deux premiers extraits dans le cylindre. La solution de dithizone et le tétrachlorure de carbone sont ajoutés à partir de la burette.

Pour éliminer l'excès de dithizone, l'extrait de dithizone est secoué avec une solution de sulfure de sodium. Pour cela, verser 10 cm dans 2-3 ampoules à décanter une solution diluée de sulfure de sodium et le contenu du cylindre sont transférés dans l'un d'eux, qui est secoué une ou deux fois. La couche de tétrachlorure de carbone est transférée dans l'entonnoir suivant. Cette opération est effectuée jusqu'à ce que la couche aqueuse reste incolore. La solution de dithizonate de zinc est ensuite lavée à l'eau par agitation et transférée dans un cylindre muni d'un bouchon rodé. La solution de dithizonate de zinc doit être protégée de la lumière. Au plus tard après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou sur un spectrophotomètre, sachant que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 538 nm. La solution de référence est le tétrachlorure de carbone.

Pour éliminer l'humidité résiduelle lors du remplissage des cuvettes, les solutions sont passées à travers un filtre sec sans cendres.

Mener simultanément une expérience de contrôle. Pour ce faire, versez une quantité d'acide chlorhydrique dans un verre de quartz nécessaire pour dissoudre l'échantillon, éliminez l'acide par évaporation jusqu'à un volume de 0,5 cm , ajouter 25 cm l'eau et effectuer l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.3.

La masse de zinc est déterminée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin

un.

3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des ampoules à décanter d'une capacité de 250 ml verser 40 cm 0,02 mol/dm solution d'acide chlorhydrique et microburette 0 ; 0,5 ; une; 1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3 centimètres la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,0020 ; 0,0025 ; 0,0030 mg de zinc.

Ajouter 40 cm solution 2, 10cm solution de dithizone avec une fraction massique de 0,002 % puis effectuer l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.3.4.

La solution de référence est une solution dans laquelle le zinc n'a pas été ajouté.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des masses connues de zinc, un graphique d'étalonnage est construit.

3.3.1-3.4. (Édition modifiée, Rev. N 3).

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique de zinc ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de zinc trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- le volume total de la solution, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

- masse d'un échantillon d'aluminium, g.

3.5.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles (avec une fraction massique de zinc de 0,0002 à 0,003 %) ne doivent pas dépasser 30 % de convergence et 45 % de reproductibilité.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC (lorsque la fraction massique de zinc est de 0,001 à 0,1%)

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la polarographie du zinc à partir d'une solution préparée de manière appropriée dans la plage de tension de moins 0,8 à moins 1,2 V.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe CA type PU-1 ou similaire. Balances de laboratoire selon GOST 24104–2001 , 2e classe de précision, avec une erreur de pesée de 0,0002 g.

Azote gazeux selon GOST 9293–74 .

Nuance d'aluminium A995 selon GOST 11069–2001 .

Solution d'aluminium 28 g/dm ; préparé comme suit : 14,00 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 600 ml , dissous dans 300 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et ajouter une ou deux gouttes de mercure métallique ou de chlorure de nickel pour accélérer la dissolution. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Brome selon GOST 4109–79 .

Acide chlorhydrique d'hydroxylamine selon GOST 5456–79 , solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 10%.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Mercure.

Zinc selon GOST 3640–94 .

Les solutions de zinc sont standard. Solution A ; préparé comme suit : dissoudre 0,1400 g de zinc dans 10 ml l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,14 mg de zinc (Zn).

Solution B ; préparer avant utilisation comme suit : 25 cm solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,014 mg de zinc (Zn).

Tous les ustensiles doivent être en borosilicate ou en verre borosilicaté sans zinc. L'utilisation d'ustensiles en polyéthylène est autorisée. Les bouchons en caoutchouc ne doivent pas être utilisés. Eau distillée deux fois. Chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , solution avec une fraction massique de 0,2%.

(Édition modifiée, Rev. N 1,

3).

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Une portion pesée d'aluminium de 0,7 g est placée dans un verre d'une capacité de 100 à 150 cm et dissoudre dans 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1. Le bécher est recouvert d'un verre de montre et chauffé jusqu'à dissolution de l'échantillon. Après dissolution, le verre et les parois du verre sont lavés à l'eau, 2 à 3 gouttes de brome sont ajoutées et la solution est évaporée jusqu'à l'obtention d'un résidu de sel humide. Le résidu est repris par un peu d'eau et la solution est à nouveau évaporée jusqu'à obtention d'un résidu humide de sels. Le résidu est dissous dans 10-15 cm eau chaude, ajouter 2 cm solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique, faire bouillir pendant 1-2 minutes. Après cela, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une partie de la solution est introduite dans une cellule électrolytique avec du mercure inférieur, de l'azote est passé pendant 5 minutes et du zinc est polarographié dans la plage de tension de moins 0,8 à moins 1,2 V avec la sensibilité appropriée de l'appareil. Le cuivre et le plomb sont déterminés simultanément à partir de la même solution, le cuivre polarographique dans la plage de tension de moins 0,05 à moins 0,4 V et le plomb - de moins 0,35 à moins 0,8 V.

Mener simultanément une expérience de contrôle.

La masse de zinc est déterminée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4.3.2. Construction d'une courbe d'étalonnage (avec une fraction massique de zinc de 0,001 à 0,01%)

Dans des verres d'une contenance de 150 cm placé 25 cm solution d'aluminium 28 g/dm et de la microburette ajouter 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 5,0 cm la solution B, qui correspond à 0 ; 0,007 ; 0,014 ; 0,028 ; 0,042 et 0,07 mg de zinc. 2-3 gouttes de brome sont ajoutées à chaque bêcher et évaporées jusqu'à l'obtention d'un résidu de sel humide. Ensuite, les parois du verre sont lavées à l'eau et à nouveau évaporées en un résidu de sel humide. Le reste des sels est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10-15 cm eau, verser 2 cm solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique et faire bouillir pendant 1-2 minutes. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

En fonction des données obtenues lors de la polarographie des solutions, et des masses de zinc connues, une courbe d'étalonnage est construite.

Lors du remplacement d'un capillaire, il est nécessaire de construire un nouveau graphique.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

4.3.3. Construction d'une courbe d'étalonnage (avec une fraction massique de zinc de 0,01 à 0,1%)

Dans des verres d'une contenance de 150 cm placé 25 cm solution d'aluminium 28 g/dm et de la microburette ajouter 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 5,0 cm la solution A, qui correspond à 0,07 ; 0,14 ; 0,28 ; 0,42 et 0,70 mg de zinc. Ensuite, un graphique d'étalonnage est construit, comme indiqué au paragraphe 4.3.2.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de zinc en pourcentage ( ) est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- masse d'un échantillon d'aluminium, g.

4.4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ZINC

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique et la pulvérisation de la solution résultante dans une flamme acétylène-air. En utilisant une lampe à cathode creuse en zinc, l'absorbance a été mesurée à une longueur d'onde de 213,8 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Tous les ustensiles doivent être en borosilicate ou en verre borosilicaté sans zinc. L'utilisation d'ustensiles en polyéthylène est autorisée. Les bouchons en caoutchouc ne doivent pas être utilisés.

Spectrophotomètre d'absorption atomique modèle Perkin-Elmer, "Saturn" ou type similaire.

Balances de laboratoire selon GOST 24104–88 de la 2e classe de précision avec une erreur de pesée de 0,0002 g.

Lampe à cathode creuse pour zinc.

Eau distillée deux fois.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , solution 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , solution 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon la solution GOST 10929–76 avec une fraction massique de 3%.

Acétone selon GOST 2603–79 .

Mercure métal conformément à GOST 4658–73 .

Chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , solution avec une fraction massique de 0,2%.

Zinc selon GOST 3640–94 .

Aluminium de qualité A999 selon GOST 11069–2001 , sans zinc.

Immédiatement avant utilisation, les copeaux sont nettoyés dans une petite quantité d'acide nitrique.

Les copeaux nettoyés sont lavés à l'eau et séchés à l'acétone.

Solution d'aluminium 40 g/dm : 40,0 g d'aluminium sont placés dans un bécher d'une capacité de 1000 ml , en petites portions ajouter 500 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et 250 cm acide chlorhydrique concentré. Ajouter une goutte de mercure ou 1 cm solution de chlorure de nickel pour accélérer la dissolution. Quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées, puis la solution est bouillie pendant plusieurs minutes pour éliminer l'excès de peroxyde. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solutions étalons de zinc

Solution A. Dissoudre 1,0 g de zinc dans 25 ml de solution d'acide chlorhydrique 1:1 dans un verre d'une capacité de 400 ml , dilué avec de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger. 1cm solution, A contient 1 cm zinc.

Solution B. 100 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,1 mg de zinc.

Solution B. 100 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de zinc.

(Édition révisée, de

m.N 1, 3).

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. 1 g de l'échantillon est placé dans un bécher d'une capacité de 400 ml , recouvert de verre de montre et dissous dans 25 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 ajoutée en petites portions, si nécessaire, la solution est chauffée.

ajouter 2cm peroxyde d'hydrogène, puis chauffer la solution à ébullition pour éliminer l'excès de peroxyde. Avec une fraction massique de zinc de 0,001 à 0,05%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm Après refroidissement, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger.

Avec une fraction massique de zinc de 0,05 à 0,2%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml Après refroidissement, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger. Simultanément à l'analyse et dans les mêmes conditions, une solution de l'expérience témoin est préparée en utilisant les mêmes réactifs et dans les mêmes quantités, mais à la place de l'échantillon, 1 g d'aluminium sans zinc est ajouté.

Installez une lampe à cathode creuse en zinc. Allumez l'appareil et laissez-le jusqu'à ce qu'il soit complètement stabilisé. Le dispositif est réglé sur une longueur d'onde de 213,8 nm et la sensibilité et la taille de la fente sont sélectionnées en fonction de la conception du dispositif. La pression des gaz air-acétylène est réglée en fonction de la conception de l'appareil. Le zéro de l'appareil est réglé sur l'eau.

Des solutions pour construire une courbe d'étalonnage, une solution d'échantillon, une solution d'expérience de contrôle sont alternativement pulvérisées dans la flamme et l'absorbance est mesurée.

Des valeurs d'absorbance obtenues des solutions pour construire un graphique d'étalonnage, soustrayez les valeurs d'absorbance d'une solution qui ne contient pas de zinc, et un graphique d'étalonnage est construit en utilisant les valeurs d'absorption obtenues et les masses connues de zinc.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

5.3.2. Avec une fraction massique de zinc de 0,001 à 0,05% dans 11 fioles jaugées d'une contenance de 100 cm placé 25 cm solution d'aluminium, puis ajoutez alternativement 1,0 de la burette; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm solutions B et 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution B, qui correspond à 0,01 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,30 ; 0,40 ; 0,50 mg de zinc. La solution de zinc n'est pas ajoutée au onzième flacon. Les solutions sont complétées au trait avec de l'eau et mélangées.

5.3.3. Avec une fraction massique de zinc de 0,05 à 0,2 % dans un mélange* de fioles jaugées d'une contenance de 100 ml placé 5 cm solution d'aluminium, puis ajouter alternativement 5,0 de la burette; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 ; 15,0 ; 20,0 cm la solution B, qui correspond à 0,5 ; 0,8 ; 1,0 ; 1.2 ; 1,5 ; 2,0 mg de zinc. La solution B n'est pas ajoutée au septième flacon. Les solutions sont complétées au trait avec de l'eau et mélangées.
________________
* Le texte correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique de zinc en pourcentage ( ) est calculé par la formule

,

où est la masse de zinc dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- le volume de la solution à tracer, cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

5.3.2-5.4.1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5.4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).