GOST 11739.2-90

GOST 11739.2−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de détermination du bore

GOST 11739.2-90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de détermination du bore

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage du bore

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS :

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; V. I. Klitina , Ph.D. chim. les sciences; L.N. Viksne .

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28.06.90 N 1961

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. Au lieu de GOST 11739 .2−78

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du bore avec le 1,1'-dianthrimide (avec 0,001 à 0,5 % et 0,0001 à 0,001 % de bore, en masse).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU BORE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans une solution d'hydroxyde de sodium, la formation d'un complexe bleu de bore avec le 1,1'-dianthrimide dans de l'acide sulfurique concentré à une température de (100 ± 2) °C, et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 630 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Armoire de séchage avec thermostat.

Appareil à quartz pour la distillation de l'eau.

Tubes à essai en quartz avec bouchons rodés.

Eau distillée deux fois dans un appareil à quartz (tridistillat pour la préparation des solutions et l'analyse); stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 250 g/dm . La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm , exempt de traces d'acide nitrique (un échantillon d'acide en présence de diphénylamine ne vire pas au bleu) et une solution à 0,5 mol/dm .

Diphénylamine selon GOST 5825 .

1,1'-dianthrimide selon TU 6-09-1508, solution : 0,10 g de 1,1'-dianthrimide est dissous dans 200 ml acide sulfurique dans une bouteille sèche avec un bouchon rodé. Le flacon est préalablement séché dans une étuve à une température de 100 à 110°C, suivi d'un refroidissement.

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Acide borique selon GOST 9656 .

Solutions étalons de bore.

Solution A : 0,5715 g d'acide borique (chimiquement pur ou extra pur) est dissous par chauffage dans 500 ml solution d'acide sulfurique, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter la même solution d'acide sulfurique jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,0001 g de bore.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter une solution d'acide sulfurique jusqu'au repère et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00001 g de bore.

Les solutions sont stockées dans du polyéthylène

ude.

2.3. Préparation à l'analyse

Avant l'analyse, environ 1 g de copeaux d'échantillon sont lavés deux fois avec des portions de 25 ml d'alcool éthylique. et séché dans un four à une température de (105 + 5) ° C pendant 15-20 minutes.

2.4. Réalisation d'une analyse

2.4.1. Un échantillon pesant selon le tableau 1 est placé dans une fiole conique en quartz d'une contenance de 250 cm 3 ou un verre en fluoroplastique d'une contenance de 200 cm3 , verser une solution d'hydroxyde de sodium selon tableau 1, 10 cm tridistiller et dissoudre en chauffant modérément.

Tableau 1

Après dissolution complète de l'échantillon, ajouter 10 cm3 supplémentaires dans le flacon. tridistiller et neutraliser soigneusement la solution avec de l'acide sulfurique selon le tableau 1, en l'ajoutant par petites portions à l'aide d'une pipette le long des parois du ballon.

La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter le tridistillat jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.4.2. Dans un tube à essai en quartz sec avec un bouchon rodé, capacité de 50 ml prélever une aliquote de la solution selon le tableau 1, ajouter avec une pipette 26−28 cm acide sulfurique jusqu'à un volume de 30 cm3 et 10cm Solution de 1,1'-dianthrimide. Fermer le tube avec un bouchon et, après avoir mélangé la solution, la placer dans un bain-marie bouillant, où elle est chauffée pendant 1 heure.

2.4.3. La densité optique de la solution d'échantillon est mesurée après refroidissement à température ambiante à une longueur d'onde de 630 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 50 mm à une fraction massique de bore de 0,001 à 0,01 % et 20 mm à une fraction massique de bore plus de 0,01 %.

La solution de référence est une solution d'acide sulfurique.

2.4.4. Les solutions des expériences de contrôle sont préparées conformément aux paragraphes 2.4.1, 2.4.2 avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse. La densité optique moyenne des solutions des expériences de contrôle est soustraite de la densité optique de la solution échantillon.

La fraction massique de bore est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.4.5. Construction de graphiques d'étalonnage

2.4.5.1. Avec une fraction massique de bore de 0,001 à 0,01 % dans huit fioles coniques en quartz d'une contenance de 250 cm 3 peser 0,5 g d'aluminium est placé, dissous conformément à la clause 2.4.1 et 0,5 est mesuré dans six flacons ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de bore.

2.4.5.2. Avec une fraction massique de bore de 0,01 à 0,1%, de l'aluminium pesant 0,25 g est placé dans huit flacons de quartz, dissous conformément à la clause 2.4.1 et 0,25 est mesuré dans six flacons; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon A, qui correspond à 0,000025 ; 0,00005 ; 0,0001 ; 0,00015 ; 0,0002 ; 0,00025 g de bore.

2.4.5.3. Avec une fraction massique de bore de 0,1 à 0,5%, pesant 0,1 g d'aluminium est placé dans sept fioles coniques en quartz, dissous conformément à la clause 2.4.1, et 1,0 est mesuré dans cinq fioles; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de bore.

Ensuite, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , ajouter le tridistillat jusqu'au trait de jauge, mélanger et continuer conformément aux paragraphes 2.4.2 et 2.4.3.

Les solutions dans lesquelles le bore n'a pas été introduit servent de solutions de l'expérience de contrôle lors de la construction des graphiques d'étalonnage.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de bore correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique de bore en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de bore dans la solution d'échantillon trouvée à partir du graphique d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution d'échantillon, g.

2.5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU BORE AVEC SÉPARATION CHROMATOGRAPHIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode consiste à dissoudre un échantillon dans un mélange d'acides sulfurique, nitrique et chlorhydrique, à séparer le bore et l'aluminium sur un échangeur de cations, à former un complexe bleu de bore avec du 1,1'-dianthrimide dans de l'acide sulfurique concentré à une température de ( 100 ± 2)°C et mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 630 nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Armoire de séchage avec thermostat.

Appareil à quartz pour la distillation de l'eau.

Fioles coniques en quartz avec refroidisseurs d'air en quartz.

Les colonnes sont chromatographiques au quartz.

Les verres sont en quartz.

Tubes à essai en quartz avec bouchons rodés.

Eau distillée deux fois dans un appareil à quartz (tridistillat pour la préparation des solutions et l'analyse); stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm et une solution à 0,5 mol/dm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm et solutions 1:3, 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Mélange d'acides : 2 parties d'acide sulfurique, 3 parties d'acide chlorhydrique, 4 parties d'acide nitrique, 7,5 parties de tridistillat en volume.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 , densité 0,91 g/cm .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

1,1'-dianthrimide selon TU 6-09-1508, la solution est préparée selon la clause 2.2.

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Échangeur de cations KU-2 selon GOST 20298 .

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 27067 , solution 10 g/dm .

Indicateur universel papier selon TU 6-09-1181.

Acide borique selon GOST 9656 .

Solutions étalons de bore

Solutions, A et B - conformément à la clause 2.2.

Solution B : 10 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , additionné d'une solution d'acide sulfurique 0,5 mol/dm à la marque et mélanger; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,000001 g b

oua.

3.3. Préparation à l'analyse

3.3.1. Avant analyse, environ 2 g de copeaux d'échantillon sont lavés 2 fois avec de l'alcool éthylique par portions de 30 ml. et séché à une température de (105 + 5) ° C dans un four pendant 15 à 20 minutes.

3.3.2. L'échangeur de cations KU-2 pour la conversion en forme H est versé avec de l'acide chlorhydrique et laissé pendant une journée. Ensuite, il est chargé dans une colonne chromatographique en quartz de 30 à 40 cm de haut, 2 cm de diamètre (hauteur de couche 25 cm) et lavé avec une solution d'acide chlorhydrique (1: 1) jusqu'à une réaction négative à l'ion ferrique (échantillon du solution avec du thiocyanate d'ammonium s'écoulant de la colonne).

En atteignant une réaction négative à l'ion fer (un échantillon de la solution avec du thiocyanate d'ammonium ne devient pas rouge), l'échangeur de cations est lavé avec du tridistillat jusqu'à ce que la solution sortant de la colonne soit neutre (pH 7, échantillon selon le papier indicateur universel ).

3.3.3. Pour la régénération de l'échangeur de cations KU-2, après la séparation du bore, de l'aluminium et d'autres éléments, 300 à 350 cm 3 sont passés à travers la colonne chromatographique solution d'acide chlorhydrique (1:3) et 150−200 cm tridistillat à une réaction neutre de la solution s'écoulant de la colonne. L'exhaustivité de l'élution de l'aluminium et d'autres éléments de l'échangeur de cations avec de l'acide chlorhydrique est vérifiée en neutralisant une partie de la solution s'écoulant de la colonne avec de l'ammoniac - l'absence de turbidité de la solution.

3.4. Réalisation d'une analyse

3.4.1. Un échantillon pesant 1 g avec une fraction massique de bore de 0,0001 à 0,0005 % et 0,5 g avec une fraction massique de bore de 0,0006 à 0,001 % est placé dans un ballon de quartz d'une capacité de 250 cm avec un refroidisseur d'air au sol et dissoudre dans 10-20 cm mélanges d'acides à température ambiante ou à feu très doux.

3.4.2. Après dissolution de l'échantillon, le refroidisseur d'air est lavé avec 10 cm tridistiller et diluer la solution à 30−40 cm . L'acide silicique est filtré à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche") inséré dans un entonnoir en quartz ou en polyéthylène, le précipité d'acide silicique est lavé avec 10-15 cm tridistillat chaud, en l'ajoutant par petites portions. Chaque portion suivante est ajoutée après que la précédente soit complètement drainée. La solution filtrée est diluée à un volume de 60 ml tridistillat et passé à travers une colonne avec échangeur de cations KU-2 sous forme H à une vitesse de 1 cm /minute

3.4.3. La solution de la colonne est recueillie dans un bécher en quartz d'une capacité de 250 ml. , ajouter 10cm acide sulfurique et 5 cm peroxyde d'hydrogène. La colonne est lavée avec 100-150 cm tridistillat à une vitesse de 10 cm /min et recueillir l'eau de lavage dans le même bécher. La solution dans le bêcher est évaporée jusqu'à l'apparition de fumées blanches. Les parois du verre sont lavées 5-10 cm tridistillat d'une pipette et de nouveau évaporé en fumées blanches.

3.4.4. Transférer la solution du bécher dans une fiole jaugée de 25 ml. , le verre est lavé avec une petite quantité d'acide sulfurique et l'acide est versé dans le ballon, la solution dans le ballon est diluée avec le même acide jusqu'au trait et transférée dans un tube à essai en quartz sec avec un bouchon rodé d'une capacité de 50cm . Le flacon est lavé avec une pipette de 5 cm l'acide sulfurique et verser l'acide dans la solution principale. Ajouter avec une pipette de 10 cm solution de 1,1'-dianthrimide, fermer le tube avec un bouchon, la solution est mélangée et chauffée pendant 1 heure dans un bain-marie bouillant.

3.4.5. L'absorbance de la solution est mesurée après refroidissement à température ambiante à une longueur d'onde de 630 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 20 mm. La solution de référence est une solution d'acide sulfurique.

3.4.6. Des solutions de deux expériences témoins sont préparées selon les paragraphes 3.4.1, 3.4.2, 3.4.3, 3.4.4 avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse. La densité optique moyenne des solutions des deux expériences de contrôle est soustraite de la densité optique de la solution échantillon.

La fraction massique de bore est calculée selon la courbe d'étalonnage.

3.4.7. Construire une courbe d'étalonnage dans huit verres de quartz d'une contenance de 250 cm3 verser 10-15 cm mélanges d'acides et dilués à 60 ml tridistillat. Ensuite, 1,0 est mesuré dans six verres ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000001 ; 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000006 ; 0,000008 ; 0,00001 g de bore. Aux solutions obtenues, ajoutez 10 ml acide sulfurique et 5 cm peroxyde d'hydrogène. Les solutions sont évaporées jusqu'à l'apparition de fumées blanches, les parois d'un verre de 5 cm sont lavées. tridistillat et évaporé à nouveau jusqu'à l'apparition de fumées blanches. Transférez les solutions des béchers vers les fioles jaugées jusqu'à 25 ml et continuez conformément à la clause 3.4.4.

Les solutions dans lesquelles le bore n'a pas été introduit servent de solutions de l'expérience de contrôle lors de la construction des graphiques d'étalonnage.

En fonction des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de bore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit

à.

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique de bore en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la masse de bore dans la solution d'échantillon trouvée à partir du graphique d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

3.5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.