GOST R 50965-96

GOST R 50965−96 Aluminium et alliages d'aluminium. Méthode de dosage de l'hydrogène dans le métal solide (avec modification n° 1)

GOST R 50965−96

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

ALUMINIUM ET ALLIAGES D'ALUMINIUM

Méthode de dosage de l'hydrogène dans le métal solide

Aluminium et alliages d'aluminium. Méthode de dosage de l'hydrogène dans le métal solide

OKS 77.120.10
OKP 17 3230

Date de lancement 1997-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par OAO All-Russian Institute of Light Alloys (OAO VILS), Comité technique TK 297 "Matériaux et produits semi-finis en alliages légers et spéciaux"

INTRODUIT par la Direction principale de la normalisation et de la certification des matières premières et des matériaux de la norme d'État de Russie

2 ADOPTÉ ET INTRODUIT PAR Décret de la norme d'État de Russie du 30 octobre 1996 N 607

3 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4 ÉDITION avec Amendement n° 1 adopté en novembre 2003 (IUS 1-2004)

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit le mode opératoire de dosage de l'hydrogène dans l'aluminium et les alliages d'aluminium par fusion dans un flux de gaz vecteur inerte (avec une fraction massique d'hydrogène de 0,05 à 0,45 ppm ).

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 1012−72 Essences d'aviation. Caractéristiques

GOST 2603-79 Acétone. Caractéristiques

GOST 3022−80 Hydrogène technique. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 21241−89 Pincettes médicales. Exigences techniques générales et méthodes d'essai

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 29298−92* Tissus ménagers en coton et mixtes. Spécifications générales
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29298–2005 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

3.1.1 La fraction massique d'hydrogène est déterminée sur deux échantillons d'un échantillon, pesés avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

4 Limites d'erreur de mesure

La technique de mesure fournit une analyse avec une erreur ne dépassant pas les valeurs indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En millions

5 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la fusion d'un échantillon placé dans un creuset en graphite d'un four à haute fréquence dans un flux d'un gaz porteur inerte (azote), suivie d'un enregistrement de la fraction massique de l'hydrogène libéré dans une cellule conductimétrique, d'un catharomètre.

6 Appareillage, matériaux et réactifs

Analyseur pour déterminer la fraction massique d'hydrogène H-mat 2020 (Allemagne) ou RH-402 (USA), inscrit au registre national des instruments de mesure.

Il est permis d'utiliser d'autres équipements à usage similaire, fournissant les paramètres métrologiques prévus par la présente norme et certifiés conformément à [2].

Échantillons standard de la composition de l'aluminium ou des alliages d'aluminium selon GOST 8.315 avec une fraction massique certifiée d'hydrogène de 0,08 à 0,5 million .

Gaz vecteur : azote 99.999 [1].

Hydrogène 99,95 selon GOST 3022 .

Qualité d'hélium, A [3].

Creusets en graphite du fabricant de l'analyseur ou creusets de tailles correspondantes d'autres fabricants en graphite de qualité TG-1.

Acétone selon GOST 2603 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Essence d'aviation selon GOST 1012 .

Balances de laboratoire selon GOST 24104 .

Brucelles selon GOST 21241 .

Batiste selon GOST 29298 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

7 Échantillonnage et préparation des échantillons pour analyse

7.1 Un échantillon pour analyse est prélevé conformément à la documentation réglementaire des produits concernés.

À partir de métal solide (lingots, lingots et autres produits semi-finis), une ébauche pour un échantillon est découpée avec une largeur et une épaisseur de 10x10 à 12x12 mm et une longueur de 80 à 100 mm.

Un échantillon de métal liquide est versé dans un moule en cuivre à paroi épaisse, dans lequel, lors de la cristallisation de la pièce pour l'échantillon, la perte d'hydrogène est exclue, la qualité requise de la pièce de forme et de taille correctes, sans cavités et les fissures, est assuré.

Les exigences de qualité des surfaces internes du moule et de la cuillère métallique utilisée pour prélever l'échantillon doivent assurer la conservation de la fraction massique d'hydrogène avec une valeur qui caractérise la fonte analysée.

7.2 L'échantillon pour analyse est réalisé sous la forme d'un cylindre d'un diamètre de (9,0 ± 0,01) mm et d'une hauteur de (35,0 ± 0,1) mm pour les appareils de type H-mat, d'une hauteur de (25,0 ± 0,1) mm mm - pour les appareils de type RH-402. La forme et les dimensions des échantillons lors de l'utilisation d'autres types d'appareils similaires sont déterminées par le profil et les dimensions du creuset en graphite.

La surface de l'échantillon est tournée sur un tour sans utiliser de liquide de refroidissement.

L'échantillon est coupé de l'échantillon et il n'est pas permis de le soutenir avec une pince à épiler. Lors de la réalisation de cette opération, il est nécessaire de prévoir que l'échantillon tombe dans une bouteille en verre située en dessous.

Ensuite, l'échantillon est serré dans le mandrin de la machine dans une pince en polyéthylène et la deuxième extrémité est tournée. Le téflon ou le tarnamide peuvent être utilisés comme matériau de pince.

7.3 Avant le chargement dans l'analyseur, les échantillons sont stockés dans des flacons en verre remplis d'acétone pendant 5 à 6 heures maximum. Pour l'instrument RH-402, les échantillons peuvent être stockés dans des flacons sans acétone.

7.2, 7.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

8 Préparation de l'analyseur

8.1 La préparation de l'analyseur (mise en marche, établissement des débits de gaz, réglage du niveau zéro du catharomètre) est effectuée conformément à la description technique et aux instructions d'utilisation de l'instrument spécifique utilisé (ci-après dénommées les instructions).

8.2 Étalonnage de l'analyseur

Conformément aux instructions, l'analyseur est calibré.

8.1, 8.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

8.3 Détermination de la correction de contrôle

8.3.1 Pour évaluer la qualité du lot de creusets en graphite utilisé, conformément aux instructions, déterminer la correction de l'expérience de contrôle du creuset en graphite vide PKO-1, par rapport à la masse de l'échantillon, en mode analyse ( section 9), dont la valeur ne doit pas dépasser 0,02 million hydrogène. L'opération spécifiée est effectuée sur au moins cinq creusets du lot. Si PKO-1 correspond à la valeur spécifiée, ce lot de creusets est utilisé pour l'analyse.

8.3.2 La correction de l'expérience de contrôle du creuset en graphite avec l'échantillon PKO-2 est déterminée, pour laquelle l'échantillon qui a réussi l'analyse est à nouveau fondu en mode analyse (section 9). Pour le dispositif H-mat, la valeur de PKO-2 ne doit pas dépasser 0,03 million hydrogène. La valeur obtenue de PKO-2 est entrée dans la mémoire de l'ordinateur. La PKO-2 est définie comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles. Pour l'instrument RH-402, la valeur PKO-2 ne doit pas dépasser les valeurs d'un alliage analysé spécifique, spécifiées dans l'annexe aux instructions.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

8.4 Le contrôle de l'exactitude de l'étalonnage de l'analyseur est effectué au moins une fois par mois, en analysant un échantillon standard, conformément au manuel d'instructions de l'instrument. Exigences pour un matériau de référence - selon 11.3. En cas d'écart de la valeur reproduite de la fraction massique d'hydrogène dans le CO par rapport à celle certifiée, la valeur du facteur K est corrigée en fonction de la fraction massique certifiée d'hydrogène dans le CO conformément aux instructions d'utilisation de l'analyseur.

9 Réalisation d'une analyse

9.1 L'échantillon est retiré de la bouteille. Si la bouteille est remplie d'acétone, l'échantillon est séché sur une lame de verre avec de l'air chaud à une température de 40-50 °C. D'autres opérations d'analyse sont effectuées conformément aux instructions pour les modes suivants. Pour H-mat :

- dégazage d'un creuset en graphite vide à la tension d'entrée du générateur haute fréquence (230 ± 5) V pendant (60 ± 10) s ;

— refroidissement d'un creuset vide pendant (60 ± 10) s ;

- élimination de l'hydrogène de surface de l'échantillon à la tension d'entrée du générateur RF (140 ± 5) V pendant (30 ± 10) s ;

- refroidissement du creuset avec l'échantillon pendant (60 ± 10) s ;

— fusion de l'échantillon à la tension d'entrée du générateur RF (220 ± 5) V. Le temps de fusion de l'échantillon est fixé par le système optoélectrique de l'analyseur, qui éteint automatiquement le chauffage au moment de la fusion.

Remarque - Pendant l'opération de fusion, il est nécessaire d'observer visuellement l'état de l'échantillon. Le temps entre le début de la refusion et la fusion complète de l'échantillon ne doit pas dépasser 5 s, sinon le chauffage doit être éteint manuellement.


Pour l'appareil RH-402, les opérations d'analyse sont effectuées conformément aux instructions de modes spécifiques à chaque alliage analysé, précisées en annexe à la notice, tandis que la qualité du traitement de surface des échantillons doit assurer la quantité de "surface " hydrogène ne dépassant pas les valeurs spécifiées dans cette annexe.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

9.2 Retirer l'échantillon du creuset.

9.3 Analyser l'échantillon suivant selon 9.1 et 9.2.

10 Traitement des résultats

10.1 Les résultats de la détermination de la fraction massique d'hydrogène sont calculés automatiquement, affichés sur l'écran du moniteur (en millions ) et imprimer.

10.2 Écarts admissibles dans les résultats avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2 — Normes des écarts admissibles

En millions

11 Contrôle opérationnel de la précision

11.1 Le contrôle de l'exactitude de l'analyse effectuée selon la méthode établie par la présente norme est effectué à l'aide d'échantillons normalisés d'État (GSO) de la composition de l'aluminium ou de l'alliage d'aluminium.

11.2 Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué dans les mêmes conditions que l'analyse des échantillons d'aluminium et d'alliages d'aluminium. Pour cela, un échantillon standard est analysé en deux déterminations parallèles. La fraction massique d'hydrogène dans les échantillons standard et analysé ne doit pas différer de plus de deux fois.

11.3 Pour la valeur reproduite de la fraction massique d'hydrogène dans l'échantillon standard, prendre la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.

L'analyse est considérée comme exacte si la différence absolue entre les résultats des déterminations parallèles de la fraction massique d'hydrogène dans le CO ne dépasse pas la norme des écarts de convergence absolus admissibles, et la différence entre la fraction massique reproduite et certifiée de l'hydrogène dans le CO ne dépasse pas pas dépasser 0,71 , où - la norme des écarts de reproductibilité admissibles (tableau 2).

11.4 Si le rapport spécifié n'est pas atteint, l'analyse par cette méthode est arrêtée jusqu'à ce que les causes qui ont causé l'augmentation de l'écart soient identifiées.

ANNEXE A (informative). Bibliographie

ANNEXE A
(référence)

[1] TU 6-21-39-79 Azote d'étalonnage (usine d'oxygène de Balashikha - Balashikha, région de Moscou)

[2] PR 50.2.009−94* Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. La procédure d'essai et d'approbation du type d'instruments de mesure
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, la procédure d'essai des échantillons standard ou des instruments de mesure aux fins de l'approbation de type, la procédure d'approbation du type d'échantillons standard ou du type d'instruments de mesure, la procédure de délivrance des certificats d'approbation du le type d'échantillons standard ou le type d'instruments de mesure, établissant et modifiant la durée de validité de ces certificats et l'intervalle entre les vérifications des instruments de mesure, les exigences relatives aux marques d'homologation du type d'échantillons standard ou du type d'instruments de mesure et la procédure pour leur demande, approuvée par arrêté du Ministère de l'industrie et du commerce de Russie du 30 novembre 2009 N 1081, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

[3] TU 51-940-80 Hélium purifié gazeux (comprimé) grade "A"


APPENDICE, A (édition modifiée, Rev. No. 1).