GOST 11739.22-90

GOST 11739.22−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de dosage des terres rares et de l'yttrium

GOST 11739.22−90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de dosage des terres rares et de l'yttrium

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de dosage des terres rares et de l'yttrium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova , M.N. Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences; LV Antonenko

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28.06.90 N 1962

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. AU LIEU DE GOST 11739 .22−78

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique pour le dosage des éléments de terres rares à une fraction massique de 0,2 à 2,0 % et une méthode d'absorption atomique pour le dosage de l'yttrium à une fraction massique d'yttrium de 0,1 à 2,0 %.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DES ÉLÉMENTS DE TERRES RARES

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'échantillons dans une solution d'hydroxyde de sodium, la séparation de l'aluminium, du zinc, du cuivre, du nickel, du cadmium, la précipitation d'éléments de terres rares avec de l'acide oxalique, la calcination du précipité à une température de 900 à 1000 °C en oxydes et leur pesée.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Four à moufle.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solutions 200 g/dm et 20 g/dm .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm , solutions 1:1, 2:98 et 1:99.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm , solution 1:1.

Mélange acide : 90 cm une solution d'acide chlorhydrique 1:1 est placée dans un verre d'une capacité de 500 ml , verser 10 cm solution d'acide nitrique et agiter.

Tétraborate de sodium 10-eau selon GOST 4199 , solution 20 g/dm .

Acide oxalique conformément à GOST 22180 , une solution saturée à température ambiante et une solution de 30 g / dm .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution 250 g/dm .

Méthyl orange, solution 1 g/dm .

Adsorbant (papier macéré) : 100 g de filtres broyés ("red tape") sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , verser 300 cm eau chaude et mélanger avec un mélangeur jusqu'à l'obtention d'un mélange homogène.

masses.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 ml. , verser 40 cm solution d'hydroxyde de sodium 200 g/dm et dissoudre d'abord à température ambiante, et après la fin de la réaction violente - par chauffage.

Ajouter 200 cm3 à la solution bouillir, mélanger, laisser décanter pendant 30 à 40 min et filtrer le précipité à travers deux filtres de densité moyenne ("ruban blanc") avec un adsorbant. Le verre et le sédiment sont lavés 5 à 6 fois avec une solution d'hydroxyde de sodium 20 g/dm portions de 20 cm .

2.3.2. Le précipité sur le filtre est dissous sur un bécher dans lequel l'échantillon a été dissous, 40 cm mélange chaud d'acides, verser d'abord 20 cm mélange et deux fois 10 cm , le filtre est lavé cinq fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique : 2:98 par portions de 20 cm .

Ajouter 50 cm3 à la solution refroidie solution de chlorure d'ammonium, ajouter 2 gouttes de méthyl orange, de l'ammoniac jusqu'à ce que la couleur vire au jaune et 100 ml solution de borax tout en remuant avec une tige de verre. La solution précipitée est laissée au repos pendant 50 minutes.

Le précipité est filtré à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche") avec un adsorbant, lavé 5-6 fois avec une solution de borax et dissous sur un filtre de 30 cm solution chaude d'acide chlorhydrique 1:1 sur le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, le filtre est lavé cinq fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (2:98) par portions de 20 cm

.

2.3.3. La solution est évaporée aux sels humides, versé 50 ml solution chaude d'acide chlorhydrique (1:99) et dissoudre les sels lorsqu'ils sont chauffés. Puis 30 cm3 sont ajoutés à la solution. eau chaude et en plusieurs étapes 50 cm solution chaude saturée d'acide oxalique, en agitant soigneusement la solution avec une tige de verre jusqu'à ce qu'elle touche le fond du verre. La solution précipitée est laissée à décanter pendant 12 heures puis filtrée sur deux filtres de densité moyenne (« white tape ») avec adsorbant.

Le précipité est lavé 5-6 fois avec une solution d'acide oxalique 30 g/dm portions de 20 cm .

2.3.4. Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en porcelaine porté à poids constant et pesé, séché, soigneusement incinéré, empêchant l'inflammation, calciné dans un four à moufle à une température de 900 à 1000 ° C pendant 2 heures, refroidi dans un dessiccateur et pesé .

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. La fraction massique de la somme des éléments de terres rares ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse du creuset avec sédiment, g;

est le poids du creuset, g ;

est le facteur de conversion de l'oxyde de terre rare par élément :

oxyde d'yttrium pour l'yttrium 0,7874 ;

oxyde de lanthane en lanthane 0,8527;

oxyde de néodyme à néodyme 0,8573;

oxyde de praséodyme en praséodyme 0,8544;

oxyde de cérium pour le cérium 0,8141 ;

est le poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'YTTRIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène puis sur la mesure de l'absorption atomique de l'yttrium à une longueur d'onde de 410,2 nm dans une flamme acétylène-protoxyde d'azote.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour l'yttrium.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm , solutions 1:1 et 1:99.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 , solution 20 g/dm .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Chlorure de nickel selon GOST 4038 , solution 1 g/dm .

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , ajouter 50 cm eau, puis en petites portions 300 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Métal d'yttrium de haute pureté.

Solutions étalons d'yttrium.

Solution A : 1 g d'yttrium métal est placé dans une fiole conique de 250 ml. , ajouter 25 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous à feu doux. Après dissolution de l'yttrium, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,005 g d'yttrium.

Solution B : 20 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 5cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,001 g d'yttrium.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 5cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient

0,0005 g d'yttrium.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser environ 10 cm eau puis en petites portions 25 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1. Le ballon est recouvert d'un verre de montre et chauffé doucement jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Ajouter 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir la solution pendant 3 minutes.

Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 5cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), 20 cm solution de chlorure de potassium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 1 %, la solution, si elle n'est pas transparente, est filtrée sur un filtre sec de moyenne densité (« ruban blanc ») dans un bécher en rejetant les premières portions de filtrat.

3.3.3. Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1 % après la fin de la dissolution conformément à la clause 3.3.1, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne (« ruban blanc ») dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm .

Le précipité sur le filtre est lavé 2 à 3 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:99) par portions de 10 cm. (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, 4 gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées au contenu du creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec, après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm eau et dissoudre dans 2-3 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée.

La solution est ajoutée au filtrat principal dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.4. La solution de l'expérience témoin est préparée conformément aux paragraphes 3.3.1, 3.3.2 et 3.3.3, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon.

3.3.5. Construction de graphiques d'étalonnage

3.3.5.1. Avec une fraction massique d'yttrium de 0,1 à 1,0 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0005 ; 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,004 ; 0,005 g d'yttrium.

3.3.5.2. Avec une fraction massique d'yttrium supérieure à 1,0 à 2,0 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,005 ; 0,006 ; 0,007 ; 0,008 ; 0,009 ; 0,01 g d'yttrium.

3.3.5.3. 5cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), 20 cm solution de chlorure de potassium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.6. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées avec de l'oxyde nitreux d'acétylène dans la flamme et l'absorption atomique d'yttrium est mesurée à une longueur d'onde de 410,2 nm.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques correspondantes d'yttrium, un graphique d'étalonnage est construit.

La concentration massique d'yttrium dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'yttrium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la concentration massique d'yttrium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique d'yttrium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2