GOST 11739.17-90

GOST 11739.17−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de dosage de l'étain

GOST 11739.17−90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de dosage de l'étain

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de détermination de l'étain

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; V. I. Klitina , Ph.D. chim. les sciences; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences; LN Viksne

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28.06.90 N 1962

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. REMPLACER GOST 11739 .17−78

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique d'étain de 0,005 à 0,1 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique d'étain de 0,01 à 1,0 %) pour la détermination de l'étain.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans une solution d'hydroxyde de sodium, la formation d'un complexe orange d'étain avec la phénylfluorone après neutralisation de la solution avec de l'acide sulfurique en milieu hydroalcoolique, sa stabilisation avec de la gélatine, et la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 540 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

pH-mètre.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 250 g/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm et solutions 1:1, 1:4.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 , densité 0,91 g/cm et une solution 1:1.

Phénolphtaléine, solution alcoolique 1 g/dm .

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution 50 g/dm .

Acide aminoacétique selon GOST 5860 .

Acide ascorbique, solution 20 g/dm fraîchement préparée.

Gélatine selon GOST 11293 *, solution 5 g/dm fraîchement préparé: 0,5 g de gélatine est ajouté à 100 ml eau chauffée à une température de (70 ± 5) ° C et dissoute sous agitation constante.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11293–89 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Phénylfluorone selon TU 6-09-05-289 (seule la couleur rose est utilisée), solution d'alcool 0,3 g/dm : 0,03 g de phénylfluorone est placé dans un bécher de 50 ml , ajouter 1cm solution d'acide sulfurique (1: 1), soigneusement triturée avec une tige de verre jusqu'à l'obtention d'une masse homogène. Après cela, 20-25 cm sont coulés alcool éthylique, bien mélanger et transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , laver le verre avec de l'alcool, verser dans le ballon, ajouter la solution dans le ballon avec de l'alcool éthylique jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm , solution 0,1 mol/dm .

Solution tampon pH 1,6 : 7,507 g d'acide aminoacétique et 5,85 g de chlorure de sodium sont placés dans un bécher de 200 ml et dissoudre dans l'eau. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Puis à 38 cm de cette solution ajouter 62 ml solution d'acide chlorhydrique et agiter. La solution tampon résultante est contrôlée sur un pH-mètre.

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Étain selon GOST 860 grade 01.

Solution étalon d'étain : 0,1 g d'étain est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm acide sulfurique, évaporer la solution jusqu'à apparition de fumées blanches, refroidir, verser 20 cm solution d'acide sulfurique (1:4) et dissoudre les sels lorsqu'ils sont chauffés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec la même solution d'acide sulfurique et mélanger.

1cm solution contient 0,0001 g d'étain.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique de 100 ml. , verser 12,5 cm hydroxyde de sodium et dissoudre d'abord à température ambiante puis à feu doux. En fin de dissolution, la solution avec le précipité est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche"), en éliminant les premières portions du filtrat.

2.3.2. Prendre 20cm solution filtrée, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , neutraliser avec une solution d'acide sulfurique (1: 1) selon la phénolphtaléine, ajouter 2 cm une solution d'acide tartrique, neutraliser son excès avec une solution d'ammoniac (1: 1) (la solution devient rose à partir de 1-2 gouttes), ajouter 0,7 cm solution d'acide sulfurique (1:1), 1 cm solution d'acide ascorbique et 2 cm solution de gélatine. Après avoir ajouté chaque réactif, la solution est soigneusement mélangée.

Immédiatement avant de mesurer l'absorbance, ajouter 2 cm solution de phénylfluorone et 5 cm solution tampon, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger

t.

2.3.3. La densité optique de la solution d'échantillon est mesurée après 5 min à une longueur d'onde de 540 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 50 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

2.3.4. Une solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément aux paragraphes 2.3.1, 2.3.2, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon d'échantillon.

La fraction massique d'étain est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.5. Construction d'un graphe d'étalonnage

En huit fioles coniques de 100 ml l'aluminium pesant 0,5 g est placé et après dissolution des pesées dans 12,5 cm la solution d'hydroxyde de sodium dans sept d'entre eux mesure séquentiellement 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution standard, qui correspond à 0,000025 ; 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g d'étain. Ensuite, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et continuer selon les paragraphes 2.3.2, 2.3.3. Une solution qui ne contient pas d'étain sert de solution expérimentale de contrôle lors de la construction d'un graphique d'étalonnage.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses d'étain correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'étain ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse d'étain dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène puis sur la mesure de l'absorption atomique de l'étain à une longueur d'onde de 286,3 nm dans une flamme acétylène-protoxyde d'azote. La méthode est utilisée pour les alliages dont la fraction massique de silicium ne dépasse pas 1%.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour l'étain.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm et solutions 1:1 et 1:19.

Chlorure de nickel selon GOST 4038 , solution 1 g/dm .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution d'aluminium 40 g/dm : 20 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , ajouter 50 cm eau et petites portions de 300 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Étain selon GOST 860 grade 01.

Solutions étalons d'étain

Solution A : 1 g d'étain est placé dans un grand bécher d'une contenance de 600 ml. , ajouter 200 cm acide chlorhydrique, couvrir d'un verre de montre et dissoudre en chauffant en présence de platine à une température ne dépassant pas 80°C, sans porter la solution à ébullition.

La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter une solution d'acide chlorhydrique 1:19 jusqu'au trait de jauge, mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g d'étain.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter la solution d'acide chlorhydrique (1:19) jusqu'au repère et mélanger ; préparé avant consommation.

1cm la solution B contient 0,000

Boîte de 1 g.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon pesé pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml. , verser environ 10 cm eau puis en petites portions 30 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). Le flacon est recouvert d'un verre de montre et dissous à feu doux jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Ajouter 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir la solution pendant 3 minutes.

Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution est refroidie à température ambiante, transvasée dans une fiole jaugée de capacité conforme au tableau 2, complétée par une solution d'acide chlorhydrique (1:19) jusqu'au trait de jauge et agitée.

Tableau 2

La solution résultante, si elle n'est pas transparente, est filtrée à travers un filtre sec de densité moyenne ("bande blanche") dans un bécher, en éliminant les premières parties du filtrat.

3.3.2. La solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément au paragraphe 3.3.1, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon d'échantillon.

3.3.3. Construction de graphiques d'étalonnage

3.3.3.1. Avec une fraction massique d'étain de 0,01 à 0,1 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 50 cm verser 25 cm solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,00025 ; 0,0005 ; 0,00075 ; 0,001 g d'étain.

3.3.3.2. Avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,1 à 0,5 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 25 cm solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,004 ; 0,005 g d'étain.

3.3.3.3. Avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,5 à 1,0 % dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm verser 12,5 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4.0 ; 4,5 ; 5,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,0025 ; 0,003 ; 0,0035 ; 0,004 ; 0,0045 ; 0,005 g d'étain.

3.3.3.4. Les solutions dans les flacons conformément aux paragraphes 3.3.3.1, 3.3.3.2 et 3.3.3.3 sont ajoutées avec une solution d'acide chlorhydrique (1:19) jusqu'au trait de jauge et mélangées.

3.3.4. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans la flamme avec de l'oxyde nitreux d'acétylène et l'absorption atomique de l'étain est mesurée à une longueur d'onde de 286,3 nm.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques d'étain correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

La concentration massique d'étain dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'étain ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la concentration massique d'étain dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique d'étain dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3