GOST 11739.6-99

GOST 11739.6-99 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de dosage du fer

GOST 11739.6-99

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de dosage du fer

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage du fer

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 2000-09-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par JSC "All-Russian Institute of Light Alloys" (JSC VILS), Interstate Technical Committee for Standardization MTK 297 "Matériaux et produits semi-finis en alliages légers"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 16 du 8 octobre 1999)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 18 février 2000 N 41-st, la norme interétatique GOST 11739 .6-99 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er septembre , 2000.

4 AU LIEU DE GOST 11739 .6−82

5 RÉVISION. juillet 2005

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de fer de 0,01 % à 2,0 %) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de fer de 0,005 % à 2,0 %) pour la détermination du fer dans les alliages d'aluminium moulés et corroyés.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques

GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques

GOST 4038−79 Chlorure de nickel (II) 6-eau. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5456−79 Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 11069−2001 Aluminium primaire. Des marques.

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

3.1.1 La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

4 Méthode photométrique pour la détermination du fer

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans une solution d'acide chlorhydrique ou d'hydroxyde de sodium, la réduction du fer ferrique en fer ferreux avec du chlorhydrate d'hydroxylamine, la formation d'un complexe de fer ferreux avec la 1,10-phénanthroline ou la 2,2' -dipyridyle à 4.5 et mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 510 nm.

L'effet perturbateur du cuivre, du zinc et du nickel, qui forment des complexes incolores avec la 1,10-phénanthroline ou le 2,2'-dipyridyle, est éliminé en introduisant une quantité excessive du réactif. De plus, dans les conditions de dissolution de l'échantillon, la moitié du cuivre est séparée du fer. Si le rapport des fractions massiques de cuivre et de fer dans l'échantillon est égal ou supérieur à 100:1, le cuivre restant dans l'aliquote de la solution est séparé par dépôt sur un ruban de plomb.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Armoire de séchage avec thermostat.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 densité 1,19 g/cm , solutions 1:1, 1:99 et une solution de 10 mol/dm : 820cm acide chlorhydrique d'une densité de 1,19 g/cm complété jusqu'à un volume de 1000 cm3 , refroidir et remuer.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 200 g/dm . La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 , solution 1:1.

1,10-phénanthroline (monohydraté ou chlorhydrate monohydraté): 0,25 g de monohydrate ou 0,30 g de chlorhydrate monohydraté est dissous en chauffant doucement dans 80 ml eau, refroidir, compléter avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml .

2,2'-dipyridyle : 0,25 g du réactif est dissous dans 100 ml l'eau.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 100 g/dm .

Acétate de sodium selon GOST 199 .

Acide acétique selon GOST 61 avec une densité de 1,05 g/cm .

Solution tampon pH 4,5 : 272 g d'acétate de sodium sont dissous dans 500 ml eau, filtrée dans une fiole jaugée de 1000 ml , verser 240 cm l'acide acétique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Mélange de réactifs : mélanger 100 ml solution de chlorhydrate d'hydroxylamine, 100 ml solution de 1,10-phénanthroline ou 2,2'-dipyridyl et 300 ml solution tampon. Le mélange de réactifs est stocké dans un récipient en verre foncé pendant un mois maximum.

Indicateur rouge Congo : 0,1 g de réactif est dissous dans 100 ml l'eau à feu doux.

Papier indicateur Congo : les filtres (« ruban blanc ») sont imprégnés de solution Congo, séchés dans une étuve à une température de (110 ± 5) °C, découpés et conservés dans une bouteille. Le papier est utilisable pendant un mois.

Plomb selon GOST 3778 avec une fraction massique de fer ne dépassant pas 0,001% sous forme de ruban ou de fil.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Fer réactif (récupéré).

solutions étalons de fer.

Solution A : 0,1 g de fer est placé dans un bécher d'une contenance de 250 ml , verser 50 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, couvrir d'un verre de montre et chauffer modérément jusqu'à dissolution, ajouter 2-3 gouttes de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 3-5 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, le verre de montre est rincé à l'eau au-dessus du bêcher dans lequel a été effectuée la dissolution, et la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,0001 g de fer.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 2 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.

1cm solution contient 0,00001 g de fer.

4.3 Préparation de l'analyse

Avant analyse, les puces échantillons sont démagnétisées.

4.4 Conduite d'une analyse

4.4.1 Un échantillon pesé de 0,5 g, selon la fraction massique de silicium, est dissous de l'une des manières suivantes.

4.4.1.1 Avec une fraction massique de silicium inférieure à 1,5 %

Une partie de l'échantillon est placée dans une fiole conique de 100 ml. , verser 15 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, couvrir avec un verre de montre ou un entonnoir et dissoudre à feu modéré, laver les parois du ballon de 10 cm l'eau et faire bouillir pendant 5 minutes. De l'eau est ajoutée à la solution refroidie à température ambiante jusqu'à un volume de 50 cm3. et filtrer la solution à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche") dans une fiole jaugée d'une capacité conforme au tableau 1, laver le filtre 2-3 fois avec une solution d'acide chlorhydrique 1:99 par portions de 5-10 cm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.


Tableau 1

4.4.1.2 Lorsque la fraction massique de silicium est supérieure à 1,5 %

Une partie de l'échantillon est placée dans un bécher en fluoroplaste ou en carbone vitreux d'une capacité de 100 cm3. , coulé en petites portions de 20 cm solution d'hydroxyde de sodium et dissous d'abord à température ambiante, puis évaporé à feu modéré jusqu'à l'obtention d'une consistance sirupeuse épaisse. Les parois du verre sont lavées 20-25 cm eau, verser délicatement, par petites portions sous agitation continue, 20 cm solution d'acide chlorhydrique, concentration molaire 10 mol/dm et faire bouillir pendant 3-5 minutes jusqu'à l'obtention d'une solution claire, ajouter 20-25 cm l'eau et continuer à chauffer pendant 2-3 minutes.

En présence d'un précipité de cuivre, la solution refroidie est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche"), le filtre est lavé 3 à 4 fois avec une solution d'acide chlorhydrique 1:99 par portions de 10 cm , recueil du filtrat et lavages dans une fiole jaugée de contenance conforme au tableau 1. La solution est refroidie à température ambiante, complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

4.4.2 Une partie aliquote de la solution préparée selon 4.4.1.1 ou 4.4.1.2 , conformément au tableau 1, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . Si l'aliquote est de 50 cm , placez le papier Congo dans la solution, ajoutez la solution d'ammoniaque goutte à goutte jusqu'à ce qu'une couleur bleu-lilas du papier Congo apparaisse. Versez ensuite 25 cm mélanges de réactifs, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger.

4.4.3 Si la fraction massique dans l'échantillon de cuivre est supérieure à 0,5 %, le zinc est supérieur à 4,0 %, le nickel est supérieur à 2,0 % ou leur somme est supérieure à 5,0 %, un excès de 10 cm est ajouté à la solution préparée selon 4.4.2 une solution de 1,10-phénanthroline ou de 2,2'-dipyridyle.

4.4.4 Si le rapport dans l'échantillon des fractions massiques de cuivre et de fer est supérieur à 100:1, le cuivre est en outre séparé sur du plomb métallique.

Pour cela, une aliquote de la solution préparée selon 4.4.1.1 ou 4.4.1.2 est transvasée dans un bécher d'une contenance de 100 ml. et dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 30 ml . Une bande de plomb d'une surface de 3-4 cm est placée dans la solution et faire bouillir à feu doux pendant 5 à 8 min. La bande de plomb avec du cuivre déposé dessus est retirée de la solution, lavée à l'eau dans le même bécher, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm . Le volume de la solution dans le flacon doit être de 50 à 60 cm . Poursuite de l'analyse selon 4.4.2 et 4.4.3.

4.4.5 La densité optique de la solution est mesurée après 30 min à une longueur d'onde de 510 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 20 mm. La solution de référence est une solution témoin préparée selon 4.4.1.1 ou 4.4.1.2 , 4.4.2-4.4.4 avec tous les réactifs utilisés lors de l'analyse.

La masse de fer est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

4.4.6 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans neuf fioles jaugées de 100 ml sur dix chaque mesure 2,5 ; 5,0 cm solution B; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4,0 cm la solution A, qui correspond à 0,000025 ; 0,00005 ; 0,0001 ; 0,00015 ; 0,0002 ; 0,00025 ; 0,0003 ; 0,00035 ; 0,0004 g de fer. De l'eau est ajoutée aux solutions jusqu'à un volume de 50 cm3. , 25cm mélange de réactifs, ajouter plus de 10 ml une solution de 1,10-phénanthroline ou de 2,2'-dipyridyle, si le schéma est pour des échantillons selon 4.4.3, puis ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution de référence est une solution dans laquelle le fer n'est pas introduit.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.5 Traitement des résultats

4.5.1 Fraction massique de fer , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de fer dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g.

4.5.2 Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage

5 Méthode par absorption atomique pour le dosage du fer

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans une solution d'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène et la mesure de l'absorption atomique du fer à une longueur d'onde de 248,3 nm dans une flamme acétylène-air.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le fer.

Four à moufle.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solutions 1:1 et 1:99.

Chlorure de nickel (II) selon GOST 4038 , solution 1 g/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm .

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution d'aluminium 50 g/dm : 25 g d'aluminium sont placés dans une fiole conique de 500 ml , ajouter 1-2cm solution de chlorure de nickel (II), en petites portions 275 cm3 solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissous avec un chauffage modéré. 1 cm est ajouté à la solution. peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 5 minutes.

La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

Fer réactif (récupéré).

Solution étalon de fer, A - selon 4.2.

1cm solution contient 0,0001 g de fer.

5.3 Préparation de l'analyse

Avant analyse, les puces échantillons sont démagnétisées.

5.4 Conduite de l'analyse

5.4.1 Une portion pesée de l'échantillon pesé conformément au tableau 3 est placée dans une fiole conique de 250 ml. , verser 30 cm arroser et soigneusement, en petites portions, 30 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1. Le ballon est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 3 à 5 min.


Tableau 3

5.4.1.1 Si la solution est limpide, la transférer dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.4.1.2 S'il reste un précipité indiquant la présence de silicium, filtrer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche"), laver le filtre 2-3 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 1:99 par portions de 5-10 cm , et recueillir le filtrat dans le même flacon (solution mère).

Le filtre avec le sédiment est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 2 à 3 min. Après refroidissement, cinq gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées dans le creuset. acide fluorhydrique et acide nitrique goutte à goutte (environ 1 cm ) jusqu'à l'obtention d'une solution limpide.

La solution est évaporée à sec, refroidie, versée sur le résidu sec dans un creuset de 10 cm. solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissolvez-la en chauffant modérément. La solution est refroidie, si nécessaire filtrée sur un petit filtre dense (« ruban bleu ») et ajoutée à la solution mère dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.4.2 Placer une aliquote de la solution conformément au tableau 3 dans une fiole jaugée de 100 ml. , versez une solution d'acide chlorhydrique 1:1 conformément au tableau 3, ajoutez de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangez.

5.4.3 Préparer une solution d'essai de contrôle selon 5.3.1 et 5.3.2, en utilisant de l'aluminium au lieu de peser l'échantillon.

5.4.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

5.4.4.1 Avec une fraction massique de fer de 0,005 à 0,10 %

En 8 fioles jaugées de 100 ml chacun a versé 20 cm solution d'aluminium, sept d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,001 g de fer.

5.4.4.2 Avec une fraction massique de fer de 0,10 à 1,0 %

Dans sept fioles jaugées de 100 ml chacun a versé 2 cm solution d'aluminium, 5 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, six d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,001 g de fer.

5.4.4.3 Avec une fraction massique de fer de 1,0 à 2,0 %

Dans sept fioles jaugées de 100 ml chacun a versé 1 cm solution d'aluminium, 5 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, six d'entre eux mesurent 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 ; 10,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,0005 ; 0,0006 ; 0,0007 ; 0,0008 ; 0,0009 ; 0,001 g de fer.

5.4.4.4 Les solutions obtenues selon 5.4.4.1 à 5.4.4.3 sont ajoutées au trait avec de l'eau et mélangées.

5.4.5 Les solutions de l'échantillon, de l'expérience témoin et des solutions pour construire une courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme oxydante avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique du fer est mesurée à une longueur d'onde de 248,3 nm.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées: «La valeur de l'absorption atomique est la concentration massique de fer, g / cm ". La solution, dans laquelle aucun fer n'est introduit, sert de solution pour l'expérience de contrôle lors de la construction d'un graphique d'étalonnage.

La concentration massique de fer dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

5.5 Traitement des résultats

5.5.1 Fraction massique de fer , %, calculé par la formule

, (2)

où est la concentration massique de fer dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique de fer dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est la masse d'un échantillon échantillon ou la masse d'un échantillon échantillon dans une aliquote de la solution, g.

5.5.2 Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.


Tableau 4

En pourcentage