GOST 11739.10-90

GOST 11739.10−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de dosage du lithium

GOST 11739.10−90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthode de détermination du lithium

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthode de dosage du lithium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; VA Osipova , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28.06.90 N 1961

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. REMPLACER GOST 11739 .10−78

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique de flamme pour le dosage du lithium à une fraction massique de 0,05 à 3,0 %.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. ESSENCE DE LA MÉTHODE

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique puis sur la mesure de l'intensité du rayonnement du lithium à une longueur d'onde de 670,8 nm dans une flamme acétylène-air.

3. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photomètre de flamme ou spectrophotomètre d'absorption atomique fonctionnant en mode émission.

Four à moufle.

Armoire de séchage avec thermostat.

Acétylène selon GOST 5457 , purifié à l'acide sulfurique.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm .

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm , solutions 1:1 et 1:99.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Carbonate de lithium selon TU 6-09-3728.

Solution étalon de lithium : 5,32 g de carbonate de lithium, préalablement séchés à une température de 100-105°C jusqu'à poids constant, sont placés dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissous par chauffage. Après dissolution, la solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution standard contient 0,001 g de lithium.

Chlorure de nickel selon GOST 4038 , solution 2 g/dm .

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution d'aluminium 50 g/dm : 25 g d'aluminium sont placés dans une fiole conique de 600 ml , ajouter 50 cm eau, puis en petites portions 400 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous par chauffage, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Un échantillon pesé pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml. , verser environ 10 cm eau, puis par petites portions 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) et chauffer modérément jusqu'à dissolution complète. Ajouter 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 3 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

4.2. Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1% après la fin de la dissolution conformément à la clause 4.1, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne («bande blanche») dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm . Le précipité sur le filtre est lavé 3-4 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:99) par portions de 10 cm (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, quatre gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées au contenu du creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec et après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm eau et dissoudre dans 2-3 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée.

La solution est ajoutée au filtrat principal dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

4.3. En fonction de la fraction massique de lithium, selon le tableau 1, une aliquote de la solution est prélevée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Tableau 1

4.4. La solution de l'expérience témoin est préparée selon les paragraphes 4.1, 4.2, 4.3.

4.5. Construction de graphiques d'étalonnage

4.5.1. Avec une fraction massique de lithium de 0,05 à 0,5 % dans sept fioles jaugées d'une contenance de 100 ml placé 10 cm solutions d'aluminium. Six d'entre eux mesurent 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm solution étalon de lithium, qui correspond à 0,00025 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 g de lithium.

4.5.2. Avec une fraction massique de lithium supérieure à 0,5 à 3,0 % dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 ml placé 1 cm solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 cm solution étalon de lithium, qui correspond à 0,00025 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,002 ; 0,003 g de lithium.

4.5.3. Les solutions en flacons selon les paragraphes 4.5.1 et 4.5.2 sont ajoutées au trait avec de l'eau et mélangées.

Les solutions sans lithium servent de solutions expérimentales de contrôle lors de la construction des courbes d'étalonnage.

4.6. Des solutions, des échantillons, une solution de contrôle et des solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisés dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'intensité du rayonnement de lithium à une longueur d'onde de 670,8 nm est mesurée.

Sur la base des valeurs obtenues de l'intensité du rayonnement et des concentrations massiques correspondantes de lithium, un graphique d'étalonnage est construit.

La concentration massique de lithium dans la solution d'échantillon et la solution d'expérience témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de lithium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration massique de lithium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique de lithium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon dans l'aliquote correspondant de la solution d'échantillon, g

.

5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2