GOST 11739.7-99

GOST 11739.7-99 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de dosage du silicium

GOST 11739.7-99

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL
Méthodes de dosage du silicium

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage du silicium

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 2000-03-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par JSC "All-Russian Institute of Light Alloys" (JSC VILS), Interstate Technical Committee for Standardization MTK 297 "Matériaux et produits semi-finis en alliages légers"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 15 du 28 mai 1999)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 6 septembre 1999 N 288-st, la norme interétatique GOST 11739 .7-99 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir de mars 1, 2000.

4 AU LIEU DE GOST 11739 .7−82

5 RÉVISION. juillet 2003

1 domaine d'utilisation

Cette norme spécifie l'absorption photométrique (avec une fraction massique de silicium de 0,02 à 1,0%), gravimétrique (avec une fraction massique de silicium de 0,3 à 25,0%) et atomique (avec une fraction massique de silicium de 0,10 à 1,0% et de 1,0 à 25,0 %) méthodes de dosage du silicium.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 195−77 Sulfate de sodium. Caractéristiques

GOST 2062−77 Acide bromhydrique. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3765−78 Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4109−79 Brom. Caractéristiques

GOST 4197−74 Nitrite de sodium. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4221−76 Carbonate de potassium. Caractéristiques

GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques

GOST 9428−73 Oxyde de silicium (IV). Caractéristiques

GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 10931−74 Molybdate de sodium 2-eau. Caractéristiques

GOST 11069−2001 Aluminium primaire. Timbres

GOST 11683-76 (ISO 3627-76) Pyrosulfite de sodium technique. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec l'ajout :

3.1.1 La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

4 Méthode photométrique pour la détermination du silicium

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans une solution d'hydroxyde de sodium en présence de peroxyde d'hydrogène, la formation d'une forme jaune d'acide silicomolybdique à un pH de la solution (1,0 ± 0,1), sa réduction avec de l'acide ascorbique ou acide 1-amino-2-naphtol-4-sulfonique aux formes bleues de l'acide silicomolybdique et mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 810 nm.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre.

Four à moufle.

Armoire de séchage avec thermostat.

pH-mètre.

L'eau bi-distillée est stockée dans un récipient en plastique.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , stockés dans des emballages en plastique ; solution de concentration molaire 8 mol/dm , préparé et conservé dans un récipient en polyéthylène : 320 g d'hydroxyde de sodium sont placés dans un récipient d'une capacité de 1000 ml , verser délicatement, par portions, une fois refroidi 800 cm3 eau, après dissolution complète, refroidir, ajouter de l'eau à 1000 cm et mélanger.

La concentration molaire de la solution d'hydroxyde de sodium est fixée de sorte que 10,0 cm solution correspondait à (10,0 ± 0,1) cm solution d'acide nitrique, concentration molaire 8 mol/dm .

En fiole conique de 250 ml placé 10,0 cm solution d'hydroxyde de sodium, verser 100 ml d'eau, ajouter deux gouttes d'indicateur rouge de méthyle et titrer avec une solution d'acide nitrique jusqu'à ce que la couleur jaune de la solution vire au cramoisi.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm , solution de concentration molaire 8 mol/dm : 540cm l'acide nitrique est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La concentration molaire en acide nitrique est déterminée comme suit : dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml déposer 10.600 g de carbonate de sodium anhydre, verser 100 ml l'eau, après dissolution complète, refroidir, ajouter deux gouttes d'indicateur rouge de méthyle et titrer avec une solution d'acide nitrique jusqu'à ce que la couleur jaune de la solution vire au cramoisi. Le volume théorique de la solution d'acide nitrique pour la quantité indiquée de carbonate de sodium anhydre est de 25,0 cm 3 . Si nécessaire, la concentration de la solution d'acide nitrique est ajustée en ajoutant de l'eau ou de l'acide jusqu'à ce que la concentration molaire souhaitée soit atteinte.

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 , séché dans une étuve à une température de (110 ± 2) ° C pendant au moins 1 heure et stocké dans un dessiccateur ou une bouteille.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 densité 1,19 g/cm , solution 1:99 et solution de concentration molaire 4,4 mol/dm : 352cm l'acide chlorhydrique est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La concentration molaire de la solution d'acide chlorhydrique est fixée à 20,0 cm solution correspondait à (11,0 ± 0,1) cm solution d'hydroxide de sodium.

En fiole conique de 250 ml placé 20,0 cm solution d'acide chlorhydrique, verser jusqu'à 100 ml eau, ajouter deux gouttes d'indicateur rouge de méthyle et titrer avec une solution d'hydroxyde de sodium d'une concentration molaire de 8 mol/dm jusqu'à ce que la couleur framboise de la solution vire au jaune.

Acide sulfurique selon GOST 4204 densité 1,84 g/cm , solution de concentration molaire 4 mol/dm : 225cm l'acide sulfurique est soigneusement versé en un mince filet sous agitation et refroidissement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml contenant 500 cm eau, refroidir, ajouter de l'eau jusqu'à la marque et mélanger.

La concentration molaire de la solution d'acide sulfurique est fixée à 10,0 cm solution correspondait à (10,0 ± 0,1) cm solution d'hydroxide de sodium.

En fiole conique de 250 ml placé 10,0 cm solution d'acide sulfurique, verser jusqu'à 100 ml eau, ajouter deux gouttes d'indicateur rouge de méthyle et titrer avec une solution d'hydroxyde de sodium d'une concentration molaire de 8 mol/dm jusqu'à ce que la couleur framboise de la solution vire au jaune.

Acide ascorbique, solution 20 g/dm fraîchement préparé: 2 g d'acide ascorbique sont dissous dans de l'eau, le volume est ajusté à 100 ml et mélanger.

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution 200 g/dm .

Acide sulfureux, solution saturée : préparé en faisant passer du dioxyde de soufre dans de l'eau jusqu'à saturation.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Sulfate de sodium selon GOST 195 .

Pyrosulfite de sodium selon GOST 11683 , solution 112,5 g/dm : 90 g de pyrosulfite de sodium sont dissous dans 800 ml l'eau.

Nitrite de sodium selon GOST 4197 , solution 20 g/dm .

Acide 1-amino-2-naphtol-4-sulfonique : 14 g de sulfite de sodium sont placés dans une fiole conique de 1000 ml , dissous dans 100 cm eau, ajouter 1,5 g d'acide 1-amino-2-naphtol-4-sulfonique et 800 ml solution de pyrosulfite de sodium. La solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc") dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution préparée est conservée dans un flacon en verre foncé et utilisée dans un délai d'un mois.

Carbonate de potassium selon GOST 4221 .

Solution de fond (solution de base)

Obtention d'une solution de fond (solution basique) pour une courbe d'étalonnage : dans un récipient en polyéthylène d'une capacité de 400 ml placé 40,0 cm solution d'hydroxyde de sodium, verser 200 ml eau, 54,0 cm solution d'acide nitrique et 40,0 cm solution d'acide chlorhydrique. Après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé, solution 106 g/dm avec un pH de 7,2 : 53 g de molybdate d'ammonium sont placés dans un bécher d'une capacité de 500 ml , verser 250 cm eau, 30cm solution d'hydroxyde de sodium, refroidir à température ambiante, ajouter de l'eau à 350 ml et mélanger. La valeur du pH (7,2 ± 0,1) est fixée à l'aide d'un pH-mètre en ajoutant goutte à goutte sous agitation une solution de soude. La solution résultante est filtrée dans une fiole jaugée de 500 ml. , lavez le filtre 2-3 fois avec de l'eau, ajoutez de l'eau jusqu'au repère et mélangez. Conserver dans un récipient en plastique.

Pour la recristallisation, 250 g de molybdate d'ammonium sont placés dans un bécher d'une capacité de 1 dm , verser 400 cm de l'eau, chauffée à une température de (80 ± 2) ° C, dissoute sous agitation avec un bâton, de l'ammoniac a été ajouté jusqu'à ce qu'une odeur apparaisse et la solution chaude a été filtrée à travers un filtre dense («ruban bleu») dans un verre contenant 300 ml alcool éthylique. La solution est refroidie à une température de (10 ± 2) ° C et laissée à décanter pendant 1 heure. Les cristaux précipités sont filtrés à travers un entonnoir Buchner, en aspirant la liqueur mère à travers un filtre à densité moyenne ("bande blanche") .

Les cristaux sont lavés trois fois avec de l'alcool éthylique par portions de 30 ml. , après quoi ils sont uniformément répartis sur une feuille de papier filtre, recouverte d'une seconde feuille et séchée à l'air pendant 8 à 10 heures.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Molybdate de sodium 2-eau selon GOST 10931 , solution 145 g/dm : 145 g de réactif sont dissous dans 700 ml eau chaude, refroidie à température ambiante et filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc"), rincée à l'eau froide, dans une fiole jaugée de 1000 ml . Compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et transférer dans un récipient en plastique. Le pH de la solution ne doit pas dépasser 8, il est réglé à l'aide d'un pH-mètre.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Rouge de méthyle, solution 0,2 g/dm : 0,02 g du réactif est placé dans une fiole conique de 100 ml et dissoudre dans 60 cm alcool éthylique. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Adsorbant (papier macéré) : 100 g de filtres broyés ("red tape") sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , verser 300 cm eau chaude et mélanger avec un mélangeur jusqu'à l'obtention d'une masse homogène.

Oxyde de silicium (IV) selon GOST 9428 .

Les solutions étalons de silicium sont préparées par l'une des méthodes énumérées ci-dessous.

Solution A : 0,2140 g d'oxyde de silicium (IV), préalablement calciné dans un four à moufle à une température de (1000 ± 10)°C pendant 30 minutes, est placé dans un creuset en platine et fusionné avec 2 g d'un mélange de carbonate de sodium et du carbonate de potassium, pris en quantités égales, dans un four à moufle à une température de (700 ± 10) ° C jusqu'à obtention d'une masse transparente.

Après refroidissement à température ambiante, la masse fondue est lixiviée avec de l'eau, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

1cm solution contient 0,0001 g de silicium.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée immédiatement avant utilisation dans un récipient en plastique.

1cm solution contient 0,00001 g de silicium.

Silicate de sodium méta 9-eau [1].
________________
* Pos. [1]-[2] voir section Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Solution A : 1 g de silicate de sodium est placé dans un bécher d'une contenance de 400 ml , dissous dans 100 cm eau, verser 1 cm solution d'hydroxyde de sodium et filtrée à travers un filtre plissé dense ("ruban bleu") dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

1cm solution contient 0,0001 g de silicium.

Pour établir la concentration massique de silicium, une aliquote d'une solution de 50 cm placé dans une tasse en porcelaine d'une contenance de 200 ml , verser 10 cm acide chlorhydrique, agiter, évaporer à sec, ajouter 10 ml l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec acide chlorhydrique, 100 cm eau chaude, mélangée et incubée pendant 40 min à une température de 50-60°C pour coaguler le précipité. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne ("bande blanche") avec l'adsorbant préparé selon 5.2, et lavé huit fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 1:99.

Le filtre avec le précipité est séché, incinéré dans un creuset en platine et calciné dans un four à moufle à une température de 1000-1100°C pendant 30 min. Le creuset est refroidi à température ambiante et pesé. Ensuite, dix gouttes d'acide fluorhydrique, une goutte d'acide sulfurique sont ajoutées au précipité dans le creuset à l'aide d'une pipette en polyéthylène et chauffées jusqu'à l'arrêt de l'émission de fumées blanches d'acide sulfurique. Le creuset avec le résidu est à nouveau calciné dans un four à moufle à une température de 1000-1100°C pendant 10 min, refroidi à température ambiante et pesé.

Concentration massique de silicium , g/cm , calculé par la formule

, (une)

où est la masse du précipité avant traitement à l'acide fluorhydrique, g ;

est la masse du précipité après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;

0,4675 est le coefficient de conversion du dioxyde de silicium en silicium ;

- le volume de la solution étalon prise pour la détermination du silicium, cm .

Solution B : 10cm une solution transféré dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée immédiatement avant utilisation dans un récipient en plastique, la concentration massique de la solution A calculé par la formule 1.

1cm solution contient 0,00001 g de silicium.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Un échantillon pesé de 0,25 g est placé dans une coupelle en platine ou un bécher en carbone vitreux d'une capacité de 100 ml. , verser 10,0 cm solution d'hydroxyde de sodium, couvrir d'un couvercle en platine, chauffer jusqu'à dissolution complète, sans faire bouillir et en évitant les éclaboussures. coulé 1 cm peroxyde d'hydrogène, retirer le couvercle et évaporer délicatement jusqu'à obtention d'une solution sirupeuse. Après refroidissement à température ambiante, le couvercle et les parois du plat sont lavés avec 30 cm eau chaude et chauffée, sans porter à ébullition, jusqu'à ce que la masse durcie se sépare des parois de la tasse. Verser ensuite 75-80 cm eau chaude et chauffée pendant 15-20 minutes jusqu'à ce que les sels se dissolvent, sans porter la solution à ébullition.

Après refroidissement à température ambiante, la solution est transférée dans un bêcher en verre de 400 ml. contenant 17,0 cm solution d'acide nitrique, 10,0 cm solution d'acide chlorhydrique 4,4 mol/dm et 50cm eau tiède en remuant avec un bâton en plastique. Lors de la transfusion d'une solution alcaline, ne pas laisser cette solution entrer en contact avec les parois du bécher en verre. Si l'échantillon contient plus de 0,5% de manganèse et que l'hydroxyde de manganèse s'est séparé et s'est déposé sur les parois d'une coupelle en platine ou d'une coupelle en carbone vitreux, on y verse un peu de solution acide à partir d'une coupelle en verre, quelques gouttes (1-3 gouttes) d'acide sulfureux ou une solution de nitrite de sodium sont ajoutés et mélanger avec un mouvement rotatif jusqu'à dissolution de l'hydroxyde de manganèse.

La solution est versée dans un bécher en verre et la coupelle en platine ou le bécher en carbone vitreux est lavé 2 à 3 fois à l'eau chaude. Le volume de la solution acide dans un bécher en verre est ajusté à 180 cm , chauffé presque à ébullition, si nécessaire, ajoutez encore 1-2 gouttes d'une solution d'acide sulfureux ou de nitrite de sodium jusqu'à ce que l'hydroxyde de manganèse soit complètement dissous et faites bouillir à feu doux pendant 10-15 s. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

En présence d'un trouble lié à la présence d'une quantité importante de titane, la solution est filtrée sur filtre dense (« ruban bleu ») dans une fiole conique sèche.

4.3.2 Une aliquote de la solution d'essai et une solution de contrôle, complétant l'aliquote jusqu'à un volume de 50 ml , conformément au tableau 1, placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , verser 15 cm eau et 5 cm une solution de molybdate d'ammonium ou de molybdate de sodium et mélanger.


Tableau 1

La solution est conservée 10 minutes, coulée 5 cm solution d'acide tartrique, 15 cm solution d'acide sulfurique, 5 cm Solution d'acide 1-amino-2-naphtol-4-sulfonique ou 5 cm solution d'acide ascorbique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

4.3.3 Une solution de l'expérience témoin est préparée selon 4.3.1 avec tous les réactifs utilisés au cours de l'analyse en au moins trois déterminations parallèles, mais réduites à 13,5 cm volume d'acide nitrique.

Une aliquote d'une solution de contrôle de 50 ml transféré dans une fiole jaugée de 100 ml et continuez avec 4.3.2.

4.3.4 La densité optique de la solution à tester et de la solution de l'expérience témoin est mesurée après 10 minutes, mais au plus tard 40 minutes à une température de 20-30 ° C, une longueur d'onde de 810 nm dans une cuvette avec une couche épaisseur de 20 mm avec une fraction massique de silicium inférieure à 0,1 % ou 10 mm avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,1 %. La solution de référence est l'eau.

REMARQUE Les réactifs et le bidistillé utilisés dans le dosage doivent être tellement contaminés par le silicium que l'absorbance de la solution à blanc ne dépasse pas un cinquième de l'absorbance de la solution d'essai.

4.3.5. La masse de silicium est déterminée selon la courbe d'étalonnage en soustrayant à la densité optique de la solution de l'échantillon à tester la densité optique de la solution de l'expérience témoin.

4.3.6. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 8 fioles jaugées de 100 ml chacun placé 25 cm solution de fond (solution de base), sept d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm solution étalon B ou B , ce qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 ; 0,0001 g de silicium, tous les flacons sont remplis d'eau d'une burette jusqu'à un volume de 65 ml , verser 5 cm molybdate de sodium ou d'ammonium et incuber la solution pendant 10 minutes, ajouter 5 cm solution d'acide tartrique et procéder selon 4.3.2 et 4.3.4. La solution de référence est une solution dans laquelle le silicium n'est pas introduit.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de silicium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique de silicium ,%, calculé par la formule

, (2)

où est la masse de silicium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g.

4.4.2 Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage

5 Méthode gravimétrique pour la détermination du silicium

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la décomposition de l'échantillon avec de l'hydroxyde de sodium en présence de peroxyde d'hydrogène, la formation d'acide silicique insoluble après évaporation avec des acides perchlorique ou sulfurique, la calcination du précipité filtré à une température de 1100 °C, l'élimination du dioxyde de silicium formé à l'aide d'acide fluorhydrique, la pesée du résidu et le calcul de la fraction massique de silicium en fonction des différences de masse.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Four à moufle.

Armoire de séchage avec thermostat.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 (stocké dans un emballage en polyéthylène) et une solution d'une concentration molaire de 1,25 mol / dm : 50 g de soude sont placés dans un bécher en plastique de 500 ml , verser délicatement, en refroidissant et en agitant 300 ml eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Conserver dans un récipient en plastique.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solution de concentration molaire 0,62 mol/dm : 50cm l'acide chlorhydrique est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 , solution 1:4.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Eau bromée, solution saturée : 50 g de brome sont placés dans une fiole jaugée de 1000 ml , muni d'un bouchon au sol, pour 500 cm3 d'eau et secoué 8 à 10 fois, complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangé, en ouvrant le bouchon plusieurs fois.

Acide perchlorique [2] densité 1,67 g/cm et une solution de concentration molaire 4 mol/dm : 350cm l'acide perchlorique est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Acide sulfurique selon GOST 4204 densité 1,84 g/cm , solution 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Indicateur rouge Congo : 0,1 g de réactif est dissous dans 100 ml l'eau à feu doux, la solution est agitée et refroidie.

Papier indicateur Congo: les filtres de densité moyenne («bande blanche») sont imprégnés de solution Congo, séchés dans un four à une température de 100 à 105 ° C, coupés et stockés dans une bouteille. Le papier peut être utilisé dans un délai d'un mois.

Adsorbant (papier macéré) : 100 g de filtres broyés ("red tape") sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , verser 300 cm eau chaude et mélanger avec un mélangeur jusqu'à l'obtention d'une masse homogène.

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Une portion pesée de l'échantillon pesé conformément au tableau 3 est placée dans une coupelle en nickel, en argent ou en carbone vitreux d'une capacité de 250 ml. , couvrir avec un couvercle et dissoudre de l'une des manières suivantes : lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 5 %, on place une quantité pesée d'hydroxyde de sodium dans la coupelle puis, sous refroidissement continu, avec précaution, par petites portions, l'eau est versée conformément au tableau 3 ; avec une fraction massique de silicium supérieure à 5% et la présence de teneurs élevées en magnésium ou en lithium dans l'alliage, une solution d'hydroxyde de sodium est d'abord soigneusement versée dans l'échantillon d'échantillon et une fois la réaction terminée, un échantillon d'hydroxyde de sodium est ajouté conformément au tableau 3.

Tableau 3

Après l'arrêt de la réaction, le couvercle et les parois de la coupelle sont lavés avec un minimum d'eau chaude et, en évitant les éclaboussures, chauffés jusqu'à dissolution complète. Évaporer délicatement jusqu'à obtention d'une solution sirupeuse, refroidir, ajouter 5-6 cm peroxyde d'hydrogène et de nouveau évaporé à l'état sirupeux. Si nécessaire, le traitement au peroxyde d'hydrogène est répété. Ajouter 100 cm3 à la solution l'eau chaude et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

5.3.2 L'acide silicique est isolé par évaporation avec de l'acide sulfurique ou perchlorique.

5.3.2.1 Évaporation avec de l'acide perchlorique

La solution refroidie obtenue selon 5.3.1 est transvasée quantitativement dans un bécher d'une capacité de 400 ml. contenant 5cm acide nitrique, acide perchlorique et eau conformément au tableau 3. La tasse et le couvercle sont lavés avec de l'eau chaude et 10 ml solution d'acide perchlorique, en ajoutant de l'eau de lavage à la solution principale, et mélanger. En présence d'un précipité brun de dioxyde de manganèse, du peroxyde d'hydrogène est ajouté jusqu'à dissolution du précipité. Le verre est recouvert d'un verre de montre, évaporé jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide perchlorique et l'évaporation est poursuivie pendant 15 à 20 minutes. Après refroidissement, verser 200 cm eau chaude, mélanger doucement et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. S'il y a un précipité de dioxyde de manganèse, ajouter quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène. La solution est maintenue à feu doux, sans porter à ébullition, pendant 30 minutes.

5.3.2.2. En présence d'étain et (ou) d'antimoine dans l'alliage jusqu'à 1 %, la solution obtenue selon 5.3.1 est transférée quantitativement dans un verre d'une contenance de 400 ml contenant de l'acide perchlorique et de l'eau conformément au tableau 3. La tasse et le couvercle sont lavés avec de l'eau chaude et 10 ml solution d'acide perchlorique, en ajoutant de l'eau de lavage à la solution principale, et mélanger. Si un précipité brun de dioxyde de manganèse est présent, du peroxyde d'hydrogène est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le précipité se dissolve. La solution est bouillie pendant 3 à 5 minutes, soigneusement, de l'eau de brome et de l'acide bromhydrique sont ajoutés dans une hotte conformément au tableau 3, évaporés jusqu'à ce que des fumées blanches d'acide perchlorique apparaissent et l'évaporation se poursuit pendant 5 minutes. Le verre est recouvert d'un verre de montre et l'évaporation est poursuivie pendant 15 à 20 minutes. Après refroidissement, verser 200 cm eau chaude et continuer avec 5.3.2.1 .

5.3.2.3. Évaporation avec de l'acide sulfurique

La solution refroidie obtenue selon 5.3.1 est transvasée dans un bécher d'une capacité de 400 ml. contenant 5cm solution d'acide nitrique et d'acide sulfurique conformément au tableau 3. La tasse et le couvercle sont lavés à l'eau chaude, la solution est agitée et, en présence de précipité de dioxyde de manganèse, du peroxyde d'hydrogène est ajouté goutte à goutte jusqu'à dissolution du précipité. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique et l'évaporation est poursuivie pendant 15 à 20 minutes.

Au résidu refroidi, soigneusement, par portions, sous agitation continue, verser 200 ml l'eau chaude et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent. S'il y a un précipité de dioxyde de manganèse, ajouter quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène. La solution est maintenue à feu doux, sans porter à ébullition, pendant 30 minutes.

5.3.3 La solution obtenue selon 5.3.2.1 - 5.3.2.3 est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche") avec un adsorbant (filtre A), lavée 5-6 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique et de l'eau chaude (jusqu'à l'apparition d'une couleur rouge). Papier Congo posé sur le bord du filtre), recueillant le filtrat et les lavages dans le même bécher.

5.3.3.1 Si la fraction massique de silicium est supérieure à 5 %, le filtrat obtenu selon 5.3.3 est retraité. Pour ce faire, le filtrat et les lavages sont évaporés jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide perchlorique ou sulfurique et l'évaporation est poursuivie pendant 15 à 20 min. À la solution refroidie sous agitation continue verser soigneusement 200 ml eau chaude, chauffée sans bouillir pendant 30 minutes, filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc") avec un adsorbant (filtre ).

5.3.4. Le filtre A ou les filtres A et B sont placés dans un creuset en platine calciné à une température de 1000-1100°C pendant 30 minutes, refroidi, amené à masse constante, séché, incinéré soigneusement à une température de 500-600°C, empêchant le papier filtre de s'enflammer, calciné dans un four à moufle à une température de 1000-1100°C pendant 1 h, refroidi dans un dessiccateur et pesé. Au résidu dans le creuset versez 0,5 cm solution d'acide sulfurique, 3-5 cm acide fluorhydrique, évaporé à sec, calciné dans un four à moufle à la même température pendant 5 à 10 min jusqu'à poids constant, refroidi dans un dessiccateur et pesé. Si nécessaire, le traitement à l'acide fluorhydrique est répété.

5.3.5. Une expérience de contrôle avec tous les réactifs utilisés lors de l'analyse est préparée selon 5.3.1-5.3.4.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1 Fraction massique de silicium , %, calculé par la formule

, (3)

où est la masse du creuset avec le sédiment avant l'élimination du dioxyde de silicium, g ;

est la masse du creuset et du résidu après élimination du dioxyde de silicium, g ;

est la masse du creuset avec le sédiment avant l'élimination du dioxyde de silicium dans l'expérience témoin, g ;

est la masse du creuset et du résidu après élimination du dioxyde de silicium dans l'expérience témoin, g ;

0,4675 est le coefficient de conversion du dioxyde de silicium en silicium ;

est le poids de l'échantillon, g.

5.4.2 Les différences de résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.


Tableau 4

En pourcentage

6 Méthode d'absorption atomique pour la détermination du silicium (à une fraction massique de silicium de 0,10 à 1,0 %)

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans une solution d'acide chlorhydrique en présence d'acide nitrique, la formation d'un complexe de fluorure de silicium à température ambiante et la mesure de l'absorption atomique du silicium à une longueur d'onde de 251,6 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

6.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le silicium.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solution 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm l'acide fluorhydrique à une température de (10±2)° ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

Métal d'aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 30 g/dm .

Silicate de sodium méta 9-eau [1].

Solution étalon de silicium : 10,112 g de silicate de sodium sont dissous dans un bécher en plastique fluoré de 100 ml eau avec chauffage modéré, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter 2cm solution d'hydroxyde de sodium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

1cm solution contient 0,001 g de silicium.

Pour établir la concentration massique de silicium une aliquote d'une solution de 25 ml placé dans une tasse en porcelaine d'une contenance de 200 ml et d'autres opérations sont effectuées selon 4.2.

6.3 Conduite de l'analyse

6.3.1 Un échantillon pesé de 0,5 g est placé dans un bécher en plastique fluoré d'une capacité de 100 ml. , humidifier l'échantillon d'environ 10 cm arroser et ajouter des portions de 25 cm solution d'acide chlorhydrique. La dissolution est effectuée à température ambiante. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 2 cm l'acide nitrique, la solution est agitée, chauffée à ébullition et bouillie pendant 1-2 minutes.

Après refroidissement à température ambiante, 10 cm l'acide borique et transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Ensuite, la solution est versée dans le même bécher dans lequel la dissolution a été effectuée.

6.3.2 Les solutions de l'expérience témoin sont préparées selon 6.3.1 avec tous les réactifs utilisés lors de l'analyse.

6.3.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans sept verres en fluoroplastique d'une capacité de 100 cm chaque endroit 0,5 g d'aluminium métallique, humidifier environ 10 cm l'eau, cinq d'entre elles mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2,5 ; 3,5 ; 5,0 cm une solution étalon de silicium, qui correspond à 0,0005 ; 0,001 ; 0,0025 ; 0,0035 ; 0,005 g de silicium, et effectuer la dissolution et les opérations ultérieures conformément à 6.3.1.

6.3.4 Pulvériser la solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage dans la flamme de réduction avec de l'oxyde nitreux d'acétylène et mesurer l'absorption atomique du silicium à une longueur d'onde de 251,6 nm.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques de silicium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées: "La valeur de l'absorption atomique est la concentration massique de silicium, g/cm ". Les solutions dans lesquelles le silicium n'est pas introduit servent de solutions de l'expérience de contrôle lors de la construction d'un graphique d'étalonnage.

La concentration massique de silicium dans les solutions échantillons et les solutions de l'expérience témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

6.4 Traitement des résultats

6.4.1 Fraction massique de silicium , %, calculé par la formule

, (quatre)

où est la concentration massique de silicium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est la concentration massique de silicium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm .

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon dans la solution d'échantillon, g.

6.4.2 Les différences de résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 5.


Tableau 5

En pourcentage

7 Méthode d'absorption atomique pour la détermination du silicium (à une fraction massique de silicium de 1,0 à 25,0 %)

7.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans une solution d'hydroxyde de sodium et la mesure de l'absorption atomique du silicium à une longueur d'onde de 251,6 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

7.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le silicium.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 300 g/dm ; préparés et stockés dans des récipients en plastique.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Silicate de sodium méta 9-eau [1].

Métal d'aluminium selon GOST 11069 grade A999.

solutions étalons de silicium.

Solution A : dissoudre 10,112 g de silicate de sodium dans 50 ml de l'eau dans un verre fluoroplastique d'une contenance de 100 cm3 à chaleur modérée. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 2cm solution d'hydroxyde de sodium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

1cm solution contient 0,01 g de silicium.

Pour établir la concentration massique de silicium aliquote de la solution 2 cm placé dans une tasse en porcelaine d'une contenance de 200 ml et effectuer d'autres opérations selon 4.2.

Solution B : 50 cm solution, A avec une concentration massique calculé selon la formule 1, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée immédiatement avant utilisation.

1cm solution contient 0,005 g de silicium.

7.3 Conduite de l'analyse

7.3.1 Un échantillon de l'alliage pesant conformément au tableau 6 est placé dans une coupelle en fluoroplastique d'une capacité de 100 cm 3 , verser 30 cm solution d'hydroxyde de sodium et dissoute à température ambiante, afin d'éviter les pertes lors d'éventuelles éclaboussures, le verre est recouvert d'un couvercle en fluoroplastique, la solution est chauffée et bouillie pendant 15 minutes.

A une solution refroidie à température ambiante on ajoute goutte à goutte 2 cm peroxyde d'hydrogène. Ensuite, la solution dans un bécher recouvert d'un couvercle est bouillie pendant 3 à 5 minutes. Après refroidissement à température ambiante, laver soigneusement le couvercle et les parois du bécher avec de l'eau et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité conforme au tableau 6, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et transférer la solution dans un récipient en polyéthylène contenant une capacité de 300 ml .


Tableau 6

7.3.2 Les solutions de l'expérience témoin sont préparées selon 7.3.1 avec tous les réactifs utilisés lors de l'analyse.

7.3.3 Construction des courbes d'étalonnage

7.3.3.1 Avec une fraction massique de silicium de 1,0 à 5,0 %

Dans sept verres en fluoroplastique d'une capacité de 100 cm déposer 0,5 g d'aluminium métallique à chaque place, l'humidifier avec 10 cm l'eau et cinq d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon A, qui correspond à 0,005 ; 0,01 ; 0,015 ; 0,02 ; 0,025 g de silicium, puis suivez les étapes de 7.3.1.

7.3.3.2 Avec une fraction massique de silicium supérieure à 5,0 à 10,0 %

Dans six verres en fluoroplastique d'une capacité de 100 cm déposer 0,25 g d'aluminium métallique à chaque place, humidifier avec 10 cm l'eau et quatre d'entre eux mesurent 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon A, qui correspond à 0,01 ; 0,015 ; 0,02 ; 0,025 g de silicium, puis suivez les étapes de 7.3.1.

7.3.3.3 Avec une fraction massique de silicium supérieure à 10,0 à 15,0 %

Dans sept verres en fluoroplastique d'une capacité de 100 cm déposer 0,2 g d'aluminium métallique à chaque place, l'humidifier avec 10 cm l'eau et cinq d'entre eux mesurent 4,0 ; 4,5 ; 5,0 ; 5,5 ; 6,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,02 ; 0,0225 ; 0,025 ; 0,0275 ; 0,03 g de silicium, puis suivez les étapes de 7.3.1.

7.3.3.4 Avec une fraction massique de silicium supérieure à 15,0 à 25,0 %

Dans six verres en fluoroplastique d'une capacité de 100 cm déposer 0,1 g d'aluminium métallique à chaque place, l'humidifier avec 10 cm l'eau et quatre d'entre eux mesurent 2,8 ; 3,6 ; 4.4 ; 5,2cm la solution étalon B, qui correspond à 0,014 ; 0,018 ; 0,022 ; 0,026 g de silicium, puis suivez les étapes de 7.3.1.

7.3.3.5 Pulvériser la solution d'échantillon, les solutions à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage dans la flamme de réduction avec de l'oxyde nitreux d'acétylène et mesurer l'absorption atomique du silicium à une longueur d'onde de 251,6 nm.

Sur la base des valeurs obtenues d'absorption atomique de silicium et des concentrations massiques de silicium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées: "La valeur de l'absorption atomique est la concentration massique de silicium, g / cm ". Les solutions dans lesquelles le silicium n'est pas introduit servent de solutions de l'expérience de contrôle lors de la construction d'un graphique d'étalonnage.

La concentration massique de silicium dans les solutions échantillons et les solutions de l'expérience témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

7.4 Traitement des résultats

7.4.1 Fraction massique de silicium , %, calculé par la formule

, (5)

où est la concentration massique de silicium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est la concentration massique de silicium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon dans la solution d'échantillon, g.

7.4.2 Les différences de résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 7.

Tableau 7

En pourcentage

Annexe, A (informative). Bibliographie

ANNEXE A
(référence)

[1] TU 6-09-5337-87 * Silicate de sodium méta 9-eau (JSC "Altaihimprom" - Slavgorod, Territoire de l'Altaï)
________________
* Les spécifications mentionnées ci-après ne sont pas données. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.


[2] TU 6-09-2878-84 Acide perchlorique (usine de réactifs chimiques de l'Oural - Verkhnyaya Pyshma, région de Sverdlovsk)