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GOST 9853.12-96

GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium


GOST 9853.12−96

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

ÉPONGE EN TITANE

Méthode de dosage du zirconium

Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium


MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008

OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 2000-07-01


Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

Nom d'état
Nom de l'organisme national de normalisation
La République d'Azerbaïdjan Azgosstandart
la République de Biélorussie Norme d'État du Bélarus
La République du Kazakhstan Norme d'État de la République du Kazakhstan
Fédération Russe Gosstandart de Russie
Turkménistan Inspection principale d'État du Turkménistan
Ukraine Norme d'État de l'Ukraine

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique GOST 9853 .12-96 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir de juillet 1, 2000.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation


Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du zirconium dans le titane spongieux (avec une fraction massique de zirconium de 0,001% à 1,0%) selon GOST 17746 .

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune-rouge de zirconium avec du xylénol orange dans un milieu d'acide sulfurique et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.

2 Références normatives


Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3773−72 Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)

GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques

GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à GOST 23780 .

3.3 La fraction massique de zirconium est déterminée par deux portions.

3.4 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures.

4 Instruments de mesure et accessoires


Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre à concentration photoélectrique KFK-2, ou un appareil similaire.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , concentré, dilué 1:4 et solution de concentration molaire 0,5 mol/dm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Trilon B selon GOST 10652 , solution de concentration molaire 0,05 mol/dm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium .

Acide ascorbique selon la Pharmacopée d'Etat X, solution de concentration massique 50 g/dm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , fraîchement préparée.

Xylénol orange selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 1 g/dm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium .

Chlorure d'ammonium (chlorure d'ammonium) selon GOST 3773 .

Eau ammoniaque selon GOST 3760 , solution de concentration massique 250 g/dm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium .

Échantillons standard selon GOST 8 .315.

Hypochlorite de zirconium (oxychlorure de zirconium) 8-eau selon le document réglementaire en vigueur.

Filtre anesthésié « bureaucratie » selon le document réglementaire en vigueur.

Solutions étalons de zirconium.

Solution A : 3,533 g d'hypochlorite de zirconium sont dissous dans 40 ml GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium acide sulfurique concentré, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium solution, A contient 0,001 g de zirconium.

Solution B : 1 ml d'aliquote GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , ajouter au trait avec une solution de 0,5 mol/dm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium acide sulfurique.

1cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium la solution B contient 0,00001 g de zirconium.

5 Procédure de mesure

5.1 Lors de la détermination de la fraction massique de zirconium de 0,001% à 0,1%

Un échantillon pesant 0,2 à 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium ou fiole conique, verser 40 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium solution d'acide sulfurique (1:4) et dissolution du plomb lorsqu'il est chauffé. Après dissolution complète de la portion d'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, 2 à 3 gouttes d'excès sont ajoutées, la solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique et refroidie.

La solution évaporée sous forme de sirop est diluée avec de l'eau chaude jusqu'à un volume de 50 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , ajouter 1 à 1,5 g de chlorure d'ammonium et, sous agitation, précipiter la quantité de sesquioxydes avec une solution d'ammoniaque jusqu'à son odeur stable évidente. Après précipitation, la solution est refroidie à chaud et filtrée à travers un filtre "ruban rouge". Le précipité est lavé à l'eau chaude additionnée de quelques gouttes d'ammoniaque.

A partir du filtre, le précipité est transféré avec de l'eau dans un bêcher d'une capacité de 250 ml. GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , injecté 4 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium acide sulfurique concentré et évaporé jusqu'à l'apparition de légères vapeurs d'acide sulfurique.

Le précipité se dissout lorsque la vapeur d'acide sulfurique apparaît. La solution claire résultante est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est placée dans deux fioles jaugées d'une contenance de 50 ml. GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , ajouter une solution d'acide sulfurique selon le tableau 1, 2 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium solution d'acide ascorbique. À une aliquote ajouter 0,5 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium Solution de Trilon B. Dans les deux flacons contenant les solutions, ajouter 1 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium xylénol orange, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.


Tableau 1

Fraction massique de zirconium, % Poids de l'échantillon échantillon, g

Aliquote de la solution, cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium

La quantité de solution d'acide sulfurique (0,5 mol / dm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium ), cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium

De 0,001 avant de 0,005 incl. 1.0
vingt -
St. 0,005 " 0,010 " 1.0
quinze 5
" 0,01 " 0,05 " 0,5
quinze 5
" 0,05 " 0,10 " 0,2
quinze 5
" 0,10 " 0,25 " 0,1
quinze 5
" 0,25 " 1,00 " 0,1
5 quinze



Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 540 nm et une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin avec l'introduction du Trilon B.

5.2 Lors de la détermination de la fraction massique de zirconium supérieure à 0,1 %

Un échantillon pesant 0,1-0,2 g de titane est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , verser 18 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium solution d'acide sulfurique (1:4) et dissoudre lorsqu'il est chauffé, en maintenant le volume initial en ajoutant de l'eau. De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution résultante jusqu'à ce que la couleur violette disparaisse, et la solution est évaporée jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique apparaisse. La solution évaporée est diluée avec une petite quantité d'eau, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est placée dans deux fioles jaugées d'une contenance de 50 ml. GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , ajouter une solution d'acide sulfurique selon le tableau 1, 2 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium solution d'acide ascorbique. À une aliquote ajouter 0,5 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium Solution de Trilon B. Dans les deux flacons contenant les solutions, ajouter 1 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium xylénol orange, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Procédez ensuite comme ci-dessus.

La masse de zirconium dans l'échantillon est calculée à partir de la courbe d'étalonnage

.

5.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans huit des neuf fioles jaugées de 50 ml GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium mettre 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 8,0 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium la solution étalon B, qui correspond à 0,0000025 ; 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 ; 0,00008 g de zirconium. La solution du neuvième flacon est la solution de l'expérience témoin.

Les solutions dans tous les flacons sont diluées à 20 ml GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium solution d'acide sulfurique à une concentration de 0,5 mol / dm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , ajouter 2cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium acide ascorbique, 1 cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium solution de xylénol orange, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Après 15 minutes, la densité optique des solutions est mesurée à une longueur d'onde de 540 nm.

Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des masses de zirconium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

6 Traitement des résultats de mesure


Fraction massique de zirconium GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium ,%, calculé par la formule

GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium , (une)


GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium est la masse de zirconium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium est le volume total de la solution d'échantillon, cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium ;

GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium — poids de l'échantillon, g ;

GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium .

7 Erreur de mesure admissible

7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage

Fraction massique de zirconium Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles
Écart admissible entre les résultats de l'analyse

Limite d'erreur de mesure GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium

De 0,0010 avant de 0,0030 incl. 0,0004
0,0005 0,0004
St. 0,0030 " 0,0100 " 0,0013
0,0015 0,0012
" 0,010 " 0,030 " 0,003
0,004 0,003
" 0,030 " 0,100 " 0,007
0,007 0,006
" 0,100 " 0,300 " 0,020
0,030 0,020
" 0,300 " 1 000 " 0,040
0,050 0,040

7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler la précision des résultats d'analyse à l'aide de la méthode additive.

Les additifs sont la solution standard A.

8 Exigences de qualification


Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.