GOST 9853.12-96
GOST 9853.12-96 Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium
GOST 9853.12−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de dosage du zirconium
Titane éponge. Méthode de dosage du zirconium
MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du zirconium dans le titane spongieux (avec une fraction massique de zirconium de 0,001% à 1,0%) selon
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune-rouge de zirconium avec du xylénol orange dans un milieu d'acide sulfurique et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 3773−72 Chlorure d'ammonium. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de zirconium est déterminée par deux portions.
3.4 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre à concentration photoélectrique KFK-2, ou un appareil similaire.
Acide sulfurique selon .
Acide nitrique selon
Trilon B selon .
Acide ascorbique selon la Pharmacopée d'Etat X, solution de concentration massique 50 g/dm , fraîchement préparée.
Xylénol orange selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 1 g/dm .
Chlorure d'ammonium (chlorure d'ammonium) selon
Eau ammoniaque selon .
Échantillons standard selon
Hypochlorite de zirconium (oxychlorure de zirconium) 8-eau selon le document réglementaire en vigueur.
Filtre anesthésié « bureaucratie » selon le document réglementaire en vigueur.
Solutions étalons de zirconium.
Solution A : 3,533 g d'hypochlorite de zirconium sont dissous dans 40 ml acide sulfurique concentré, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de zirconium.
Solution B : 1 ml d'aliquote solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter au trait avec une solution de 0,5 mol/dm
acide sulfurique.
1cm la solution B contient 0,00001 g de zirconium.
5 Procédure de mesure
5.1 Lors de la détermination de la fraction massique de zirconium de 0,001% à 0,1%
Un échantillon pesant 0,2 à 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm ou fiole conique, verser 40 cm
solution d'acide sulfurique (1:4) et dissolution du plomb lorsqu'il est chauffé. Après dissolution complète de la portion d'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, 2 à 3 gouttes d'excès sont ajoutées, la solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique et refroidie.
La solution évaporée sous forme de sirop est diluée avec de l'eau chaude jusqu'à un volume de 50 cm , ajouter 1 à 1,5 g de chlorure d'ammonium et, sous agitation, précipiter la quantité de sesquioxydes avec une solution d'ammoniaque jusqu'à son odeur stable évidente. Après précipitation, la solution est refroidie à chaud et filtrée à travers un filtre "ruban rouge". Le précipité est lavé à l'eau chaude additionnée de quelques gouttes d'ammoniaque.
A partir du filtre, le précipité est transféré avec de l'eau dans un bêcher d'une capacité de 250 ml. , injecté 4 cm
acide sulfurique concentré et évaporé jusqu'à l'apparition de légères vapeurs d'acide sulfurique.
Le précipité se dissout lorsque la vapeur d'acide sulfurique apparaît. La solution claire résultante est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est placée dans deux fioles jaugées d'une contenance de 50 ml. , ajouter une solution d'acide sulfurique selon le tableau 1, 2 cm
solution d'acide ascorbique. À une aliquote ajouter 0,5 cm
Solution de Trilon B. Dans les deux flacons contenant les solutions, ajouter 1 cm
xylénol orange, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Tableau 1
| Fraction massique de zirconium, % | Poids de l'échantillon échantillon, g | Aliquote de la solution, cm |
La quantité de solution d'acide sulfurique (0,5 mol / dm | ||||
| De | 0,001 | avant de | 0,005 | incl. | 1.0 | vingt | - |
| St. | 0,005 | " | 0,010 | " | 1.0 | quinze | 5 |
| " | 0,01 | " | 0,05 | " | 0,5 | quinze | 5 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,2 | quinze | 5 |
| " | 0,10 | " | 0,25 | " | 0,1 | quinze | 5 |
| " | 0,25 | " | 1,00 | " | 0,1 | 5 | quinze |
Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 540 nm et une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin avec l'introduction du Trilon B.
5.2 Lors de la détermination de la fraction massique de zirconium supérieure à 0,1 %
Un échantillon pesant 0,1-0,2 g de titane est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm , verser 18 cm
solution d'acide sulfurique (1:4) et dissoudre lorsqu'il est chauffé, en maintenant le volume initial en ajoutant de l'eau. De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution résultante jusqu'à ce que la couleur violette disparaisse, et la solution est évaporée jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique apparaisse. La solution évaporée est diluée avec une petite quantité d'eau, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est placée dans deux fioles jaugées d'une contenance de 50 ml. , ajouter une solution d'acide sulfurique selon le tableau 1, 2 cm
solution d'acide ascorbique. À une aliquote ajouter 0,5 cm
Solution de Trilon B. Dans les deux flacons contenant les solutions, ajouter 1 cm
xylénol orange, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Procédez ensuite comme ci-dessus.
La masse de zirconium dans l'échantillon est calculée à partir de la courbe d'étalonnage
.
5.3 Construction d'une courbe d'étalonnage
Dans huit des neuf fioles jaugées de 50 ml mettre 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 8,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,0000025 ; 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 ; 0,00008 g de zirconium. La solution du neuvième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Les solutions dans tous les flacons sont diluées à 20 ml solution d'acide sulfurique à une concentration de 0,5 mol / dm
, ajouter 2cm
acide ascorbique, 1 cm
solution de xylénol orange, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Après 15 minutes, la densité optique des solutions est mesurée à une longueur d'onde de 540 nm.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des masses de zirconium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de zirconium ,%, calculé par la formule
où est la masse de zirconium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm
.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.
Tableau 2
En pourcentage
| Fraction massique de zirconium | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure | ||||
| De | 0,0010 | avant de | 0,0030 | incl. | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 |
| St. | 0,0030 | " | 0,0100 | " | 0,0013 | 0,0015 | 0,0012 |
| " | 0,010 | " | 0,030 | " | 0,003 | 0,004 | 0,003 |
| " | 0,030 | " | 0,100 | " | 0,007 | 0,007 | 0,006 |
| " | 0,100 | " | 0,300 | " | 0,020 | 0,030 | 0,020 |
| " | 0,300 | " | 1 000 | " | 0,040 | 0,050 | 0,040 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler la précision des résultats d'analyse à l'aide de la méthode additive.
Les additifs sont la solution standard A.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
