GOST 9853.18-96
GOST 9853.18−96 Titane éponge. Méthode de dosage du manganèse
GOST 9853.18−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de dosage du manganèse
Titane éponge. Méthode de dosage du manganèse
MKS 77.120
OKSTU 1709
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du manganèse dans le titane spongieux (avec une fraction massique de manganèse de 0,0005% à 0,1%) selon
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide sulfurique, l'oxydation du manganèse en acide de manganèse avec de l'iodate de potassium (sodium), puis la mesure de la densité optique de la solution.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 6008−90 Manganèse métallique et manganèse nitruré. Caractéristiques
GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de manganèse est déterminée par deux échantillons.
3.4 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre à concentration photoélectrique, ou appareil similaire.
Acide sulfurique selon
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique (chlorhydrique) selon
Peroxyde d'hydrogène selon .
Permanganate de potassium (permanganate de potassium), titre standard selon le document réglementaire en vigueur.
Iodate de sodium (iodate de sodium) métacristallin selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 50 g/dm préparer : 25 g d'iodate de sodium sont dissous dans 400 ml
acide nitrique chaud (1:4), refroidi et dilué à 500 ml
solution d'acide nitrique.
Manganèse métallique selon
Échantillons standard selon
Solutions étalons de manganèse.
Solution A : solution de permanganate de potassium, concentration molaire 0,02 mol/dm , préparé à partir du titre standard (fixanal), est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, verser 10 cm
acide sulfurique dilué 1:1, une solution de peroxyde d'hydrogène (1:1) est ajoutée goutte à goutte, sous agitation continue jusqu'à ce que la solution devienne incolore, complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et agitée.
1cm solution, A contient 0,0011 g de manganèse.
Solution A' : 1,1 g de manganèse métallique est dissous par chauffage dans 20 ml de acide chlorhydrique, ajouter délicatement 1-2 cm
l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution A' contient 0,0011 g de manganèse.
Solution B : 2 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,000022 g de manganèse.
5 Procédure de mesure
5.1 Un échantillon pesant 0,1-1,0 g est placé dans deux verres d'une capacité de 100 cm 3 , verser 45 cm
acide sulfurique dilué 2:5, recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir en verre et dissous par chauffage.
A la fin de la dissolution de l'échantillon, une solution de peroxyde d'hydrogène est ajoutée goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la coloration violette, puis la solution est évaporée en vapeur d'anhydride sulfurique. La solution est refroidie, coulée 15 cm eau, 7cm
de l'acide nitrique, dilué 1:3, 15 cm3 est injecté dans l'un des verres
solution d'iodate de sodium (ou environ 0,5 g de solution cristalline sèche) et faire bouillir pendant 10 minutes. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 530 nm et une épaisseur de couche absorbante de 50 mm.
La solution de référence est la solution échantillon sans addition d'iodate de sodium (potassium).
5.2 Construire une courbe d'étalonnage dans sept des huit béchers de 100 ml mettre 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,0000044 ; 0,000011 ; 0,000022 ; 0,000044 ; 0,000066 ; 0,000088 ; 0,00011 g de manganèse.
La solution du septième flacon est la solution de l'expérience témoin et sert de solution de référence.
12 cm sont versés dans tous les verres solution d'acide sulfurique dilué 2:5, ajouter 15 ml
eau, 7cm
solution d'acide nitrique (1:3) et portée à ébullition. Procéder ensuite comme indiqué en 5.1.
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de manganèse , %, calculé par la formule
où est la masse de manganèse dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 L'écart entre les résultats de deux mesures et les résultats de l'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de manganèse | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure | ||||
| De | 0,0005 | avant de | 0,0020 | incl. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
| St. | 0,0020 | " | 0,0080 | " | 0,0008 | 0,0009 | 0,0007 |
| " | 0,008 | " | 0,030 | " | 0,002 | 0,003 | 0,002 |
| " | 0,030 | " | 0,100 | " | 0,010 | 0,011 | 0,010 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts conformément à
Les additifs sont la solution standard A'.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
