GOST 9853.23-96
GOST 9853.23-96 Titane éponge. Méthode spectrale pour la détermination du silicium, du fer, du nickel
GOST 9853.23−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode spectrale pour la détermination du silicium, du fer, du nickel
Titane éponge. Méthode spectrale pour la détermination du silicium, du fer, du nickel
MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode spectrale pour déterminer la teneur en silicium, fer et nickel dans le titane spongieux selon
La méthode est basée sur l'excitation d'atomes de titane et d'atomes de silicium, de fer, de nickel dans une décharge en arc ou dans un plasma d'induction à haute fréquence, la décomposition du rayonnement en un spectre, l'enregistrement photographique ou photoélectrique de signaux analytiques proportionnels à l'intensité ou logarithme de l'intensité des raies spectrales et détermination ultérieure de la fraction massique de silicium, fer, nickel dans l'échantillon à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.
La méthode vous permet de déterminer les fractions massiques des éléments:
| silicium | de | 0,002 % | avant de | 0,10 % | ||
| glande | " | 0,01 % | " | 0,50 % | ||
| nickel | " | 0,01 % | " | 0,20 % |
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques
GOST 195−77 Sulfate de sodium. Caractéristiques
GOST 244−76 Thiosulfate de sodium cristallin. Caractéristiques
GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Caractéristiques
GOST 2789−73 Rugosité de surface. Paramètres et caractéristiques
GOST 4160−74 Bromure de potassium. Caractéristiques
GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques
GOST 9853.2-96 Titane éponge. Méthode de détermination du fer
GOST 9853.9-96 Titane éponge. Méthode de détermination du silicium
GOST 9853.22-96 Titane éponge. Méthodes de dosage du nickel
GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 19627−74 Hydroquinone (paradioxybenzène). Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 25664−83 Métol (sulfate de 4-méthylaminophénol). Caractéristiques
GOST 28498−90 Thermomètres en verre liquide. Exigences techniques générales. Méthodes d'essai
GOST 29298−92* Tissus ménagers en coton et mixtes. Spécifications générales
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations est prise comme résultat de l'analyse.
3.4 Pour la construction des graphiques d'étalonnage, des échantillons standard sont utilisés. Chaque point du graphique d'étalonnage est construit sur la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures.
4 Instruments de mesure et accessoires
4.1 Usage général
Tour type TV-16 ou machines similaires.
Tourner les fraises.
Un ensemble d'échantillons standard avec une gamme de teneurs en éléments déterminées, couvrant les limites de la teneur en éléments en titane (type GSO U1-92-U6-92 selon le registre de la norme d'État de l'Ukraine ou N 6493-92- 6498-92 selon le registre de la norme d'État de Russie).
Ustensiles de mesure de laboratoire (cylindres, béchers, flacons) conformément à
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Calico grossier, pelouse selon
4.2 Lorsque le spectre est excité dans une décharge en arc
Spectrographe à quartz à dispersion moyenne, type ISP-30 ou instruments similaires.
Installation photoélectrique de type DFS-36 ou MF-8 ou dispositifs similaires.
Générateur d'arc de type variable UGE-4 ou IVS-28 ou dispositifs similaires.
Microphotomètre de type MF-2 ou IFO-460 ou appareils similaires.
Spectroprojecteur de type PS-18 ou SPP-2 ou appareils similaires.
Installation d'affûtage des charbons spectraux.
Charbons grades spectraux os.ch. 7−3 ou os.ch. 7-4 avec un diamètre de 6 mm selon le document réglementaire en vigueur.
Plaques photographiques spectrographiques de types I, ES, UFSh, PFS-01, PFS-02, PFS-03 selon le document réglementaire en vigueur ou plaques photographiques de tout type fournissant un noircissement normal des lignes analytiques.
Photocuvettes ou autres récipients pour le traitement des plaques photographiques.
Thermomètre de laboratoire selon
Développeur.
Solution A :
— eau distillée selon ;
— métol selon
- sulfite de sodium (sulfite de sodium) anhydre selon
- hydroquinone selon
Résolution B :
— eau distillée selon ;
- carbonate de sodium (carbonate de sodium) anhydre selon
- bromure de potassium (bromure de potassium) selon
Avant le développement, les solutions A et B sont mélangées dans un rapport volumique de 1:1.
Fixateur:
— eau distillée selon ;
- thiosulfate de sodium selon
- sulfite de sodium (sulfite de sodium) anhydre selon
Il est permis d'utiliser un révélateur et un fixateur d'autres compositions qui ne nuisent pas à la qualité de l'enregistrement photographique du spectre.
4.3 Lorsque le spectre est excité dans un plasma à induction haute fréquence
Spectromètre à plasma PS-4 fabriqué par BAIRD (Pays-Bas) ou appareils similaires.
Argon selon
Acide chlorhydrique os.h. selon
Solutions étalons des éléments à déterminer.
5 Comment se préparer aux mesures
5.1 Lorsque le spectre est excité dans une décharge en arc
Pour l'analyse, des échantillons coulés préparés pour les essais mécaniques sont prélevés.
L'impact d'une décharge en arc est soumis à une extrémité plate ou à une surface latérale d'échantillons et d'échantillons standard.
La surface analysée est soigneusement traitée avec une fraise de finition sur un tour avec une rugosité de la surface usinée pas plus de 2,5 microns selon
Des échantillons standard d'un diamètre de 20 mm et d'une longueur de 50 à 100 mm sont préparés pour analyse de la même manière que les échantillons analysés.
Charbons spectraux - des tiges d'un diamètre de 6 mm, utilisées comme contre-électrodes, doivent être affûtées en un cône tronqué avec un angle au sommet de 60 ° ± 3 °. Le sommet du cône doit être coupé le long d'un plan perpendiculaire à l'axe de la tige de manière à former une plate-forme d'un diamètre de (1,0 ± 0,1) mm.
5.2 Lorsque le spectre est excité dans un plasma à induction haute fréquence
Une éponge de titane pesant 1,0 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm , verser 70 cm
acide chlorhydrique dilué 1:1 et dissous par chauffage. La solution est ensuite refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
et diluer au trait avec de l'eau.
La préparation des solutions d'échantillons étalons de titane s'effectue de la même manière que les échantillons analysés.
6 Procédure de mesure
6.1 Lorsque le spectre est excité dans une décharge en arc
6.1.1 Dans le cas d'un enregistrement photographique du spectre, les mesures sur le spectrographe sont effectuées avec la fente éclairée par un condenseur à trois lentilles ou à une lentille avec un diaphragme intermédiaire complètement ouvert.
Pour exciter le spectre des atomes de titane et des atomes de silicium, de fer et de nickel, un arc à courant alternatif est utilisé avec des paramètres de décharge: intensité du courant - 6,0-10,0 A, temps de pré-cuisson - (10 ± 1) s, le temps d'exposition est sélectionné selon la sensibilité des plaques photographiques. Le noircissement des lignes analytiques doit se situer dans la région de la partie rectiligne de la courbe caractéristique de la plaque photographique.
L'écart analytique - la distance entre la surface de l'échantillon et le cône de la contre-électrode de carbone - doit être de 1,5 à 2,0 mm.
L'écart est mesuré par un gabarit, par la méthode de projection d'ombre ou par l'échelle de mesure du tambour de lecture.
Il n'est pas permis de bloquer la source lumineuse avec les bords de l'échantillon, les cadres des pièces du condenseur ou du spectrographe.
Sur la même plaque photographique, des échantillons standards et des échantillons sont photographiés dans les mêmes conditions au moins deux fois.
6.1.2 Avec enregistrement photoélectrique du spectre
Les mesures sont effectuées à l'aide d'un arc à courant alternatif avec les paramètres de décharge suivants pour exciter le spectre des atomes de titane et des atomes de silicium, de fer et de nickel : intensité du courant - 4,0-6,0 A ; tension secteur - (220±10) V ; phase d'allumage — 90° ; taux de répétition de décharge - 100 imp/s ; inductance de décharge - 10 μH; temps de tir - 0 ; temps d'exposition - 50 s. L'écart interélectrode analytique - 1,5 à 2,0 mm - est réglé selon l'échelle de mesure du tambour de référence ou selon le gabarit.
6.2 Lorsque le spectre est excité dans un plasma à induction haute fréquence
Les mesures sur un spectromètre à plasma sont effectuées dans les conditions d'excitation et d'enregistrement du spectre suivantes : la puissance de sortie du générateur est de 1,2 à 1,3 kW ; temps d'intégration - 3 s ; nombre d'intégrations — 5 ; hauteur d'observation au-dessus du bord du brûleur à quartz - 16 mm; débit d'alimentation de l'échantillon pompe péristaltique - 4 cm /min ; la pression d'argon transportant l'aérosol est de 235 kPa ; la consommation d'argon transportant l'aérosol est de 1,1 dm
/ min, formation de plasma - 1,1 dm
/ min, refroidissement - 13,0 dm
/minute
6.3 Il est permis d'utiliser d'autres instruments, équipements, matériaux, modes d'excitation et enregistrement du spectre, à condition que les caractéristiques métrologiques répondant aux exigences de la présente norme soient obtenues.
7 Traitement des résultats de mesure
7.1 Les fractions massiques de silicium, de fer et de nickel lors d'un travail sur un spectrographe sont déterminées par des spectrogrammes photométriques sur un microphotomètre.
La ligne de titane à 243,83 nm est utilisée comme étalon interne.
Les lignes d'éléments analytiques suivantes sont utilisées (longueur d'onde, nm):
| silicium | de | 0,002 % | avant de | 0,02 % - 251,43, | ||
| St. | 0,02 % | " | 0,10 % - 243,51, | |||
| le fer | de | 0,01 % | " | 0,10 % - 238,20, | ||
| St. | 0,10 % | " | 0,50 % - 248,41, | |||
| nickel | de | 0,01 % | " | 0,05% - 232,00, | ||
| St. | 0,05 % | " | 0,20 % - 231,23. |
Le noircissement est mesuré dans chaque spectrogramme analyser les paires de raies spectrales et calculer la différence de noircissement
la droite analytique de l'élément à déterminer et la droite de comparaison.
Selon les valeurs obtenues pour chaque échantillon standard calculer la différence moyenne de noircissement
. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées
- fraction massique de silicium, fer et nickel, indiquée dans le certificat pour un échantillon standard ;
- la valeur moyenne de la différence de noircissement des lignes analytiques et de la ligne de comparaison.
Les valeurs sont portées en abscisse , et le long de l'axe y - les valeurs correspondantes
.
Selon les graphiques d'étalonnage construits, la fraction massique de l'élément à déterminer est trouvée
vo.
7.2 Les fractions massiques de silicium, de fer et de nickel lors de travaux sur une installation photovoltaïque avec excitation du spectre dans une décharge d'arc sont déterminées en construisant des graphiques d'étalonnage dans les coordonnées 
- lectures de l'appareil de mesure de sortie.
Les lignes d'éléments analytiques suivantes sont utilisées (longueur d'onde, nm):
silicium - 288.16,
fer - 238.20,
nickel - 341,48.
La ligne de titane à 294,83 nm est utilisée comme étalon interne.
7.3 Les fractions massiques de silicium, de fer et de nickel lorsqu'on travaille sur un spectromètre à plasma sont déterminées en construisant des graphiques d'étalonnage dans les coordonnées
- la valeur moyenne de l'intensité de la raie analytique dans la solution de référence ou la solution étalon d'échantillon ;
est l'intensité de la raie analytique dans une solution de titane de haute pureté (la teneur de l'élément analysé n'est pas supérieure à la limite inférieure de détermination).
Les lignes d'éléments analytiques suivantes sont utilisées (longueur d'onde, nm):
silicium - 251.61,
fer - 259,94,
nickel - 231,60.
7.4 Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques et systèmes de coordonnées, à condition d'obtenir les caractéristiques métrologiques qui satisfont aux exigences de la présente norme.
8 Erreur de mesure admissible
8.1 Discordance entre les résultats des deux déterminations et les résultats de deux analyses effectuées dans des conditions différentes,
ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance
0,95) des valeurs indiquées dans le tableau 1. Dans le même temps, l'erreur des résultats d'analyse (avec un niveau de confiance
0,95) ne dépasse pas la limite
donnée dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Élément défini | Fraction massique | Écart admissible | Limite d'erreur de mesure | |||||
| Silicium | De | 0,0020 | avant de | 0,0050 | incl. | 0,0015 | 0,0020 | 0,0016 |
| St. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,003 | 0,004 | 0,003 | |
| " | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,005 | 0,007 | 0,006 | |
| " | 0,020 | " | 0,050 | " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | |
| " | 0,050 | " | 0,100 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | |
| Le fer | De | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,005 | 0,007 | 0,006 |
| St. | 0,020 | " | 0,050 | " | 0,010 | 0,015 | 0,012 | |
| " | 0,050 | " | 0,100 | " | 0,015 | 0,020 | 0,016 | |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | |
| " | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | |
| Nickel | De | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,006 | 0,007 | 0,006 |
| St. | 0,020 | " | 0,050 | " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | |
| " | 0,050 | " | 0,100 | " | 0,020 | 0,025 | 0,020 | |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | |
8.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse spectrale est effectué en comparant les résultats obtenus avec les résultats de l'analyse effectuée par la méthode chimique selon
Le nombre de résultats d'analyse spectrale contrôlés par des méthodes d'analyse chimique est fixé en fonction du nombre total d'échantillons entrants, mais pas moins de 0,1 % de tous les échantillons de produits commercialisables entrant au laboratoire par trimestre.
La précision des résultats d'analyse est considérée comme satisfaisante si la condition est remplie dans au moins 95% des cas
où - le résultat de l'analyse de l'échantillon témoin, obtenu par cette méthode ;
- le résultat de l'analyse du même échantillon, obtenu par une méthode chimique ;
et
— écarts admissibles entre les résultats des analyses, respectivement, pour les méthodes spectrale et chimique.
8.3 Le contrôle opérationnel de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué avant le début du quart de travail ou simultanément à l'analyse de tout lot d'échantillons de production.
Pour effectuer le contrôle, deux échantillons standard sont sélectionnés avec les valeurs de la fraction massique de l'élément qui se situent dans la région des limites inférieure et supérieure de la plage de mesure, et le contenu de cet élément dans chaque échantillon standard est mesuré . Si pour au moins un échantillon standard le résultat d'analyse lors du contrôle opérationnel diffère de la valeur de la fraction massique de l'élément en un point donné de la caractéristique d'étalonnage de plus de 0,5 , effectuer le réglage des caractéristiques d'étalonnage.
9 Conditions de qualification
Un spectroscopiste de qualification non inférieure à la 4ème catégorie, qui a le groupe de qualification II en sécurité électrique, est autorisé à effectuer l'analyse.
