GOST 9853.22-96

GOST 9853.22-96 Titane éponge. Méthodes de dosage du nickel

GOST 9853.22−96

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ÉPONGE EN TITANE

Méthodes de dosage du nickel

Titane éponge. Méthodes de dosage du nickel

MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008

OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 2000-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique GOST 9853 .22-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet , 2000.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes d'extraction photométrique (avec une fraction massique de nickel de 0,005% à 0,15%) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de nickel de 0,001% à 0,01%) pour la détermination du nickel dans le titane spongieux selon GOST 17746 .

La méthode d'extraction photométrique est basée sur la formation d'un composé complexe de nickel avec du diméthylglyoxime en milieu ammoniacal, son extraction avec du chloroforme, et la mesure ultérieure de la densité optique de l'extrait à une longueur d'onde de 360 nm.

La méthode d'absorption atomique est basée sur la mesure de l'absorption atomique du nickel à une longueur d'onde de 232,0 nm en mode d'atomisation électrothermique.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application

GOST 849−97* Nickel primaire. Caractéristiques
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–2008 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5828−77 Diméthylglyoxime. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 20015−88 Chloroforme. Caractéristiques

GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 .

3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à GOST 23780 .

3.3 La fraction massique de nickel est déterminée par deux échantillons.

3.4 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures.

4 Méthode photométrique par extraction

4.1 Instruments de mesure et accessoires

Spectrophotomètre ou colorimètre à concentration photoélectrique de type KFK-2, ou un appareil similaire.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , 1,40 g/cm , dilué 1:1.

Tartrate d'ammonium (tartrate d'ammonium) selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 200 g/dm .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760 , solution de concentration massique 250 g/dm .

Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828 , solution alcoolique de concentration massique 10 g/dm .

Chloroforme selon GOST 20015 .

Papier indicateur décisif selon le document réglementaire en vigueur.

Nuance de nickel H22 selon GOST 849 .

Échantillons standard selon GOST 8 .315.

Solutions étalons de nickel.

Solution A : dissoudre 0,2 g de nickel dans 15 ml solution d'acide chlorhydrique et 5 cm solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée, évaporée à sec, puis ajouter 10 ml solution d'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. L'évaporation est répétée une fois de plus avec l'ajout d'une solution d'acide chlorhydrique. Ajouter ensuite 100 cm solution d'acide chlorhydrique, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est utilisable dans les 3 mois.

1cm solution, A contient 0,0002 g de nickel.

Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,00001 g

nickel.

4.2 Procédure de mesure

4.2.1 Un échantillon pesant 1,0 g (avec une fraction massique de nickel de 0,005 % à 0,05 %) et une masse de 0,5 g (avec une fraction massique de nickel supérieure à 0,05 % à 0,15 %) est placé dans une fiole conique de capacité 250 cm , verser 40 cm solution d'acide sulfurique et dissous par chauffage. Après dissolution complète, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore et évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'anhydride sulfurique. Ensuite, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une aliquote de la solution 5−10 cm placé dans un verre d'une contenance de 300 ml , ajouter 10cm solution de tartrate d'ammonium, diluée avec de l'eau à 80 ml , neutralisé avec une solution d'ammoniaque sur papier de tournesol jusqu'à l'obtention d'une réaction légèrement alcaline. La solution est refroidie, transférée dans une ampoule à décanter, ajouter 3 ml solution de diméthylglyoxime, injecter 6 cm chloroforme (versé d'une burette) et agité pendant 2 minutes.

La solution est laissée à séparer pendant 1 à 2 min, puis l'extrait de chloroforme est séparé dans un tube à essai sec avec un bouchon rodé. La réextraction est effectuée pendant 1 min en ajoutant 5 cm chloroforme. Les extraits sont réunis, filtrés sur papier filtre sec et la densité optique est mesurée à une longueur d'onde de 360 nm avec une couche absorbante de 20 mm d'épaisseur.

La solution de référence est l'extrait chloroformique de l'expérience témoin.

La masse de nickel dans l'échantillon est calculée à partir du graphique d'étalonnage

iku.

4.2.2 Construire une courbe d'étalonnage dans sept béchers de 300 ml mettre 80cm eau, 10cm solution de tartrate d'ammonium, 2-3 gouttes de solution d'ammoniaque. Six des sept verres sont remplis de 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de nickel.

La solution du septième verre est la solution de l'expérience témoin. La solution des béchers est alternativement transférée dans une ampoule à décanter puis procéder comme indiqué en 4.2.1.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique et des masses de nickel correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.3 Traitement des résultats de mesure

Fraction massique de nickel ,%, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de nickel dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.

4.4 Erreur de mesure admissible

4.4.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

4.4.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon la méthode des ajouts conformément à GOST 25086 .

Les additifs sont la solution standard A.

5 Méthode d'absorption atomique

5.1 Instruments de mesure et accessoires

Spectrophotomètre d'absorption atomique, équipé d'un atomiseur en graphite avec une source de rayonnement à raie spectrale en nickel.

Argon selon GOST 10157 .

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 11125 , 1,40 g/cm , et dilué 1:1.

Marque de titane éponge TG-100 selon GOST 17746 .

Nuance de nickel H22 selon GOST 849 .

Échantillons standard selon GOST 8 .315.

Solutions étalons de nickel.

Solution A : 0,1 g de nickel est dissous dans 15 ml solution d'acide chlorhydrique et 5 cm solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée, évaporée à sec. Ajouter ensuite 10 cm solution d'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. L'évaporation est répétée une fois de plus avec l'ajout d'une solution d'acide chlorhydrique. Ajouter ensuite 100 cm solution d'acide chlorhydrique, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est utilisable dans les 3 mois.

1cm solution, A contient 0,0001 g de nickel.

Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,000005 g d'aucun

cellule.

5.2 Procédure de mesure

5.2.1 Un échantillon de 1,0 g est placé dans une fiole conique de 100 ml. , verser 70 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), le ballon est recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir en verre et la dissolution est effectuée en chauffant sur une cuisinière électrique, en maintenant le volume de la solution dans le ballon d'environ 40 cm en ajoutant la même solution d'acide chlorhydrique.

Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur violette de la solution disparaisse et bouillie pendant 1 à 2 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. et mélanger.

Préparer une solution d'une expérience témoin dans une fiole conique de 100 ml taille 70 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), chauffée à ébullition, ajouter 3-4 gouttes d'acide nitrique et faire bouillir pendant 1-2 minutes. Ensuite, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La mesure de l'absorption atomique du nickel est effectuée comme indiqué dans le tableau 2.


Tableau 2

Au stade de l'atomisation, l'alimentation en argon est arrêtée.

Avant de mesurer l'absorption atomique des solutions d'échantillons et l'expérience de contrôle, un graphique d'étalonnage est construit ou l'instrument est étalonné s'il fonctionne en mode automatique.

5.2.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

5.2.2.1 Avec une fraction massique de nickel de 0,001 % à 0,003 % dans six fioles coniques de 100 ml placer 1,0 g d'éponge de titane avec une fraction massique de nickel inférieure à 0,001 % et procéder à la dissolution comme indiqué en 5.2.1.

Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , ajoutez 2,0 à cinq des six fioles jaugées ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm la solution étalon B, qui correspond à la concentration massique du Nickel ajouté 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,25 ; 0,30 µg/cm .

La solution du sixième flacon est une solution de titane.

5.2.2.2 Avec une fraction massique de nickel supérieure à 0,003 % à 0,01 % dans six fioles coniques d'une capacité de 100 ml placer 1,0 g d'éponge de titane avec une fraction massique de nickel inférieure à 0,001 % et procéder à la dissolution comme indiqué en 5.2.1.

Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , ajouter 6,0 à cinq des six fioles jaugées ; 10,0 ; 12,0 ; 16,0 ; 20,0 cm la solution étalon B, qui correspond à la concentration massique du Nickel ajouté 0,30 ; 0,50 ; 0,60 ; 0,80 ; 1,0 µg/cm .

La solution du sixième flacon est une solution de titane.

5.2.2.3 Les solutions de tous les flacons sont ajoutées au trait avec de l'eau et mélangées. Microdoseur d'une capacité de 0,02 cm la solution de l'expérience témoin, la solution échantillon et les solutions contenant des solutions étalons de nickel sont introduites séquentiellement dans la cuvette en graphite par ordre croissant de concentration en nickel.

Des valeurs d'absorption atomique des solutions contenant des ajouts de la solution standard de nickel, soustrayez la valeur d'absorption atomique de la solution de titane. Selon les valeurs obtenues de la différence d'absorption atomique et les concentrations massiques correspondantes de nickel (µg/cm ) construire un graphique d'étalonnage. La concentration massique en nickel dans les solutions de l'expérience témoin et de l'échantillon est calculée selon la courbe d'étalonnage.

5.2.2.4 Dans le cas où l'appareil fonctionne en mode automatique et que son étalonnage est en cours, peser 1,0 g de titane spongieux avec une fraction massique de nickel inférieure à 0,001% sont placés dans huit fioles coniques d'une capacité de 100 cm 3 , verser 70 cm solution d'acide chlorhydrique puis dissoudre comme indiqué en 5.2.1.

Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. .

Avec une fraction massique de nickel de 0,001% à 0,003%, 2,0 est ajouté à trois des quatre fioles jaugées avec des solutions d'éponge de titane ; 4.0 ; 6,0 cm la solution étalon B, qui correspond à la concentration massique du Nickel ajouté 0,10 ; 0,20 ; 0,30 µg/cm .

Avec une fraction massique de nickel supérieure à 0,003 % à 0,01 %, 6,0 est ajouté à trois des quatre fioles jaugées avec des solutions d'éponge de titane ; 12,0 ; 20,0 cm la solution étalon B, qui correspond à la concentration massique du Nickel ajouté 0,30 ; 0,60 ; 1,0 µg/cm .

Les solutions dans tous les flacons ont été remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.

La solution à blanc est préparée comme décrit en 5.2.1.

Microdoseur d'une capacité de 0,02 cm une solution de titane spongieux est introduite dans la cuvette en graphite, puis, par ordre croissant de concentration en nickel, des solutions additionnées d'une solution étalon de nickel, et l'instrument est calibré. La mesure de l'absorption atomique du nickel est effectuée dans le mode selon 5.2.1.

Ensuite, les solutions de l'expérience témoin et les échantillons sont introduits dans la cuvette en graphite et l'absorption atomique du nickel est mesurée dans le mode selon 5.2.1.

Toutes les 4 à 5 mesures d'absorption atomique, la cuvette en graphite est nettoyée: de l'eau y est introduite avec un microdoseur et le processus d'atomisation est effectué selon le mode selon 5.2.

une.

5.3 Traitement des résultats de mesure

Fraction massique de nickel , %, calculé par la formule

. (2)

où — concentration massique de nickel dans la solution d'échantillon, μg/cm ;

— concentration massique de nickel dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

- poids de l'attelage

.

5.4 Erreur de mesure admissible

5.4.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 3.


Tableau 3

En pourcentage

5.4.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué à l'aide d'un échantillon standard conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à GOST 25086 .

Les additifs sont la solution standard B.

6 Exigences de qualification

Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.