GOST 9853.19-96

GOST 9853.19−96 Titane éponge. Méthode de détermination du chrome

GOST 9853.19−96

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ÉPONGE EN TITANE

Méthode de détermination du chrome

Titane éponge. Méthode de dosage du chrome

MKS 77.120*
OKSTU 1709

_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008

OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 2000-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique GOST 9853 .19-96 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir de juillet 1, 2000.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du chrome (avec une fraction massique de chrome de 0,003% à 0,2%) dans le titane spongieux selon GOST 17746 .

La méthode est basée sur l'oxydation du chrome à l'état hexavalent avec du sulfate d'ammonium en présence de nitrate d'argent, la formation d'un composé complexe du chrome avec le diphénylcarbazide, suivie de la mesure de la densité optique de la solution.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application

GOST 1277−75 Nitrate d'argent. Caractéristiques

GOST 2603-79 Acétone. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4220−75 Bichromate de potassium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 20478−75 Persulfate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à GOST 23780 .

3.3 La fraction massique de chrome est déterminée par deux échantillons.

4 Instruments de mesure et accessoires

Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre à concentration photoélectrique de type KFK-2, ou un appareil similaire.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:19.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:3.

Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Acétone selon GOST 2603 .

Eau distillée selon GOST 6709 .

Nitrate d'argent (nitrate d'argent) selon GOST 1277 , solution de concentration massique 10 g/dm .

Peroxodisulfate d'ammonium (persulfate d'ammonium) selon GOST 20478 , solution de concentration massique 150 g/dm , fraîchement préparée.

Diphénylcarbazide selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 2,5 g/dm . Préparé en dissolvant 0,125 g de diphénylcarbazide dans 50 ml l'éthanol. Il est permis d'utiliser un mélange d'acétone et d'eau (1:1) comme solvant.

Dichromate de potassium (dichromate de potassium) selon GOST 4220 , recristallisé et séché.

Échantillons standard selon GOST 8 .315.

Solutions étalons de chrome.

Solution A : dissoudre 2,83 g de bichromate de potassium recristallisé et séché dans 400 ml eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au volume avec de l'eau et mélanger ; utilisable 12 mois.

1cm solution, A contient 0,001 g de chrome.

Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,000005 g de chrome.

5 Procédure de mesure

5.1 Un échantillon pesant 0,5-1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 500-600 cm 3 , verser 160 cm eau, 25 cm solution d'acide sulfurique (1:1) et dissolution du plomb lorsqu'il est chauffé. Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à ce que la solution devienne incolore, après quoi 2 à 3 gouttes supplémentaires d'excès sont ajoutées. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeurs épaisses d'anhydride sulfurique, refroidie et diluée avec de l'eau à 300 ml. .

La solution est portée à ébullition, ajouter 10 ml solution de nitrate d'argent, 20 cm solution de peroxodisulfate d'ammonium et bouillir pendant 20 min (jusqu'à ce que l'excès de peroxodisulfate d'ammonium se décompose). Si une couleur rose stable de la solution est maintenue pendant l'ébullition en raison de la présence de manganèse dans l'échantillon, ajouter 5 ml solution d'acide chlorhydrique (1:3) et faire bouillir pendant 10 minutes. Si la solution n'est pas décolorée, ajoutez encore 2 cm solution d'acide chlorhydrique (1:3).

Le contenu du bécher est refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et laisser reposer le précipité de chlorure d'argent pendant 30 à 40 minutes.

Une aliquote d'une solution de 25 ml placé dans une fiole jaugée de 50 ml , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 40 ml , ajouter 3cm solution de diphénylcarbazide, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 580 nm avec une épaisseur d'une couche absorbante de 20 mm. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

La fraction massique de chrome dans l'échantillon est calculée à partir de l'étalonnage g

rafiku.

5.2 Tracer une courbe d'étalonnage dans sept des huit fioles jaugées de 50 ml mettre 0,3 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0000015 ; 0,0000050 ; 0,000010 ; 0,000015 ; 0,000025 ; 0,000040 ; 0,000050 g de chrome. Les huit fioles jaugées sont remplies de 25 ml solution d'acide sulfurique (1:19), les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'à un volume de 40 cm . La solution du huitième flacon est la solution de l'expérience témoin et sert de solution de référence. Ajouter 3 cm à tous les flacons solution de diphénylcarbazide, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Procéder ensuite comme indiqué en 5.1.

Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des masses de chrome correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

6 Traitement des résultats de mesure

Fraction massique de chrome ,%, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de chrome dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume total de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g ;

est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm .

7 Erreur de mesure admissible

7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.


Tableau 1

7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à GOST 25086 .

Les additifs sont la solution standard A.

8 Exigences de qualification

Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.