GOST 19863.2-91
GOST 19863.2-91 Alliages de titane. Méthodes de détermination du vanadium
GOST 19863.2-91
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES DE TITANE
Méthodes de détermination du vanadium
alliages de titane.
Méthodes de dosage du vanadium
OKSTU 1709
Date de lancement 1992-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. REMPLACER
4. Périodicité de l'inspection - 5 ans
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 83–79 | 2.2 |
| GOST 3118–77 | 3.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 |
| GOST 4220–75 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 5457–75 | 3.2 |
| GOST 9336–75 | 3.2 |
| GOST 9656–75 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 10484–78 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 17746–79 | 3.2 |
| GOST 20490–75 | 2.2 |
| GOST 22180–76 | 2.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 |
| TU 6-09-3501-74 | 2.2 |
Cette norme spécifie les méthodes titrimétriques (à une fraction massique de 0,1 à 6,0 %) et d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,1 à 6,0 %) pour le dosage du vanadium.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU VANADIUM
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides sulfurique et hydroborofluorique, l'oxydation du vanadium en permanganate de potassium pentavalent et son titrage avec une solution d'oxyde ferreux et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) avec de l'acide phénylanthranilique comme indicateur.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Armoire de séchage avec thermostat.
Acide sulfurique selon , solutions 1:1 et 1:5.
Acide nitrique selon , solution 1:1.
Acide fluorhydrique selon
Acide borique selon
Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.
Acide oxalique selon .
Permanganate de potassium selon .
Carbonate de sodium selon
Acide N-phénylanthranilique selon TU 6-09-3501, solution 2 g/dm : 0,2 g de carbonate de sodium est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml
, dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 50 cm
eau, ajouter 0,2 g d'acide phénylanthranilique, agiter, refroidir à température ambiante et ajouter de l'eau à 100 ml
.
Bichromate de potassium selon : 29,42 ou 5,88 g de bichromate de potassium recristallisé sont placés dans une fiole jaugée de 1000 ml
, dissous dans 500 cm
eau, ajouter de l'eau jusqu'à la marque et mélanger.
Pour la recristallisation, 100 g de bichromate de potassium sont placés dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. , verser 150 cm
l'eau et dissoudre en chauffant. La solution, sous agitation vigoureuse, est versée en un mince filet dans une tasse en porcelaine, qui est refroidie avec de l'eau glacée. Les cristaux précipités sont filtrés par aspiration sur un entonnoir avec une plaque de verre poreuse, séchés pendant 2 à 3 h à une température de (102 ± 2) °C, broyés et enfin séchés à une température de (200 ± 5) °C pendant 10 à 12 heures.
Sel d'oxyde ferreux et sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon : 39,5 ou 7,9 g de sel de Mohr sont placés dans un verre d'une contenance de 800 ml
et dissous dans 500 cm
eau, verser 100 cm
solution d'acide sulfurique 1:1, refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Concentration massique de la solution saline de Mohr (pratique), exprimé en g/cm
vanadium (
), calculé par la formule
où 0,005095 est la concentration massique de la solution saline de Mohr (théorique), exprimée en g/cm vanadium;
- le rapport entre les solutions de bichromate de potassium et le sel de Mohr.
Définir le rapport entre des solutions de dichromate de potassium et de sel de Mohr : dans trois fioles coniques d'une capacité de 250 ml
porter 10 cm
une solution de bichromate de potassium 0,1 ou 0,02 mol/dm
, dilué à 100 cm
eau, versé 20 cm
Solution d'acide sulfurique 1:5, agiter, ajouter 5 à 6 gouttes d'acide phénylanthranilique et titrer avec la solution appropriée de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du bleu-violet au vert.
Rapport 
où - volume de solution de dichromate de potassium utilisé pour le titrage, cm
;
- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm
.
La concentration massique de la solution saline de Mohr est fixée avant son utilisation.
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Un échantillon pesé conformément au tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm , verser 60 cm
solution d'acide sulfurique 1:5, 2 cm
l'acide borique et chauffé jusqu'à complète dissolution.
Tableau 1
| Fraction massique de vanadium, % | Poids de l'échantillon échantillon, g |
| 0,1 à 1,0 inclus | une |
| St. 1.0 "3.0" | 0,5 |
| » 3.0 « 6.0 « | 0,25 |
Une solution d'acide nitrique est ajoutée goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, 2-3 gouttes en excès et évaporée jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. La solution est refroidie à température ambiante, versée 100 ml de l'eau et goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'apparition d'une couleur rose pâle stable. Puis lentement, ajouter goutte à goutte une solution d'acide oxalique jusqu'à décoloration.
La solution est titrée avec la solution saline de Mohr 0,02 mol/dm avec une fraction massique de vanadium inférieure à 0,5% ou une solution à 0,1 mol/dm
avec une fraction massique de vanadium supérieure à 0,5% avec 5 à 6 gouttes de l'indicateur - acide phénylanthranilique jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du bleu-violet au vert.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique établie de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm
vanadium;
est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage du vanadium, cm
;
est le poids de l'échantillon, g.
2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de vanadium, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,1 à 0,30 TTC | 0,01 | 0,01 |
| St. 0,30 "0,75" | 0,02 | 0,03 |
| » 0,75 « 1,50 « | 0,05 | 0,06 |
| » 1.50 « 3.00 « | 0,08 | 0,10 |
| » 3.00 « 6.00 « | 0,15 | 0,20 |
3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU VANADIUM
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique du vanadium à une longueur d'onde de 318,5 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le vanadium.
Acétylène selon
Protoxyde d'azote médical.
Acide chlorhydrique selon , solutions 2:1 et 1:1.
Acide nitrique selon .
Acide borique selon
Acide fluorhydrique selon
Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.
Titane éponge selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solutions de titane
Solution A, 20 g/dm : 4 g d'éponge de titane sont placés dans une fiole conique de 250 ml
, ajouter 160 cm
solution d'acide chlorhydrique 2:1, 8 cm
acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 2 cm
l'acide nitrique et faire bouillir la solution pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Solution B, 10 g/dm : 1 g d'éponge de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml
, ajouter 80 cm
solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm
acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, seize gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Vanadate d'ammonium méta selon
Solution étalon de vanadium : 2,2962 g de vanadate d'ammonium sont placés dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 50 cm
eau, 100 cm
solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissous avec un chauffage modéré. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution étalon contient 0,0
01 g de vanadium.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Un échantillon pesant selon le tableau 3 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , verser 20 cm
solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm
acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, dix gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, ajouter 2cm
solution d'acide chlorhydrique 1:1, 10 cm
acide borique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
Tableau 3
| Fraction massique de vanadium, % | Poids de l'échantillon échantillon, g |
| 0,1 à 2,0 incl. | 0,5 |
| St. 2.0 "6.0" | 0,2 |
3.3.2. Une solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément à la clause
3.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
3.3.3.1. Avec une fraction massique de vanadium de 0,1 à 0,5%
En 6 fioles jaugées de 100 ml placé 25 cm
titane Une solution, cinq d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm
solution standard, qui correspond à 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 g de vanadium.
3.3.3.2. Avec une fraction massique de vanadium de 0,5 à 2,0 %.
En cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 ml placé 25 cm
titane Une solution, quatre d'entre eux mesurent 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm
solution étalon, qui correspond à 0,0025 ; 0,005 ; 0,0075 ; 0,01 g de vanadium.
3.3.3.3. Avec une fraction massique de vanadium supérieure à 2,0 à 6,0 %.
En cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 ml placé 20 cm
solution de titane B, quatre d'entre eux mesurent 3,0 ; 6,0 ; 9,0 ; 12,0 cm
solution standard, qui correspond à 0,003 ; 0,006 ; 0,009 ; 0,012 g de vanadium.
3.3.3.4. solution d'acide chlorhydrique 1:1, 10 cm
acide borique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
3.3.4. La solution d'échantillon, la solution de contrôle et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme avec de l'oxyde nitreux d'acétylène (réducteur) et l'absorption atomique du vanadium est mesurée à une longueur d'onde de 318,5 nm.
Selon les valeurs d'absorptions atomiques obtenues et les concentrations massiques de vanadium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "Valeur d'absorption atomique - Concentration massique de vanadium, g / cm ".
La concentration massique de vanadium dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique de vanadium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est la concentration massique de vanadium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g
.
3.4.2. L'écart entre les résultats ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.
Tableau 4
| Fraction massique de vanadium, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,100 à 0,300 inclus | 0,015 | 0,020 |
| St. 0,30 "0,60" | 0,03 | 0,05 |
| » 0,60 « 1,50 « | 0,05 | 0,10 |
| » 1.50 « 3.00 « | 0,10 | 0,15 |
| » 3.00 « 6.00 « | 0,15 | 0,20 |
