GOST 19863.16-91

GOST 19863.16−91 Alliage titane-nickel. Méthode de détermination du nickel

GOST 19863.16−91

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGE TITANE-NICKEL

Méthode de détermination du nickel

Alliage titane-nickel.

Méthode de dosage du nickel

OKSTU 1709

Date de lancement 1992-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova ; AI Koroleva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 5 mai 1991 N 626

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. Périodicité de l'inspection - 5 ans

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode complexométrique pour le dosage du nickel à une fraction massique de 40,0 à 60,0 %.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. ESSENCE DE LA MÉTHODE

La méthode consiste à dissoudre l'échantillon dans de l'acide sulfurique, à précipiter le nickel avec du diméthylglyoxime à partir d'une solution d'ammoniac contenant de l'acide citrique, à dissoudre le précipité de diméthylglyoximate de nickel dans de l'acide chlorhydrique, à lier le nickel avec du Trilon B et à titrer l'excès de Trilon B avec du nitrate de plomb avec un indicateur bleu foncé de chrome acide.

3. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Armoire de séchage avec thermostat.

Thermomètre à liquide en verre ou à mercure jusqu'à 100 °C avec une valeur de division de 1 °C.

Filtres sans cendre selon TU 6-09-1678.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solution 1:1.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 100 g/dm .

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm et une solution 1:1.

Acide citrique selon GOST 3652 , solution 500 g/dm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Diméthylglyoxime, solution 5 g/dm : 5 g de diméthylglyoxime dissous dans 1000 ml alcool éthylique.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Indicateur acide chrome bleu foncé : 0,1 g du réactif est placé dans une fiole conique de 100 ml , verser 50 cm eau et dissoudre à feu doux. Après dissolution complète, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Indicateur rouge Congo : 0,1 g de réactif est dissous dans 100 ml l'eau à feu doux.

Papier indicateur Congo : les filtres de densité moyenne ("ruban blanc") sont imprégnés de solution Congo, séchés dans une étuve à une température de (110 ± 5) ° C, découpés et stockés dans une bouteille. Le papier est utilisable pendant un mois.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , une solution de concentration molaire de 0,025 mol/dm : 9,31 g Trilon B dissous dans 200 ml eau, filtrée sur un filtre de densité moyenne ("bande blanche") dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Nitrate de plomb selon GOST 4236 , solution avec une concentration molaire de 0,025 mol / dm : 8,28 g de nitrate de plomb sont dissous dans 30 ml solution d'acide nitrique et évaporé à sec. Ajouter 100 cm3 au résidu sec l'eau et chauffée pour dissoudre les sels, refroidie à température ambiante et filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc") dans une fiole jaugée de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Nickel selon GOST 849 * marque H22.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–97 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de nickel

1 g de nickel est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 40 cm solution d'acide nitrique et dissous par chauffage. Après dissolution complète du nickel, 20 cm solution d'acide sulfurique 1:1 et évaporée jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique. Après refroidissement à température ambiante, verser délicatement 100 ml de l'eau et faire bouillir pendant 2 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de nickel.

Établir la concentration massique de Trilon B pour le nickel ( ) dans trois fioles coniques de 250 ml placer une aliquote de 10 ml de la solution standard de nickel , verser 30 cm solution d'acide chlorhydrique, 70 cm eau, 20 cm Solution de Trilon B. La solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à ce que la couleur du papier Congo passe du bleu au rouge, 15 à 20 gouttes d'ammoniac sont ajoutées en excès, 1 cm est versé indicateur de chrome acide bleu foncé et titré avec une solution de nitrate de plomb jusqu'à un changement brusque de couleur de la solution du bleu au framboise.

Concentration massique de Trilon B sur nickel ( ), g/cm , calculé par la formule

, (une)

où — concentration massique de la solution étalon de nickel, g/cm ;

est le volume de la solution de nickel standard utilisée pour le titrage, cm ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm ;

- volume de solution de nitrate de plomb utilisé pour le titrage, cm ;

- le rapport entre les solutions de Trilon B et de nitrate de plomb.

.

Définir le rapport entre des solutions de Trilon B et de nitrate de plomb : dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml mettre 10cm Solution Trilon B, verser 30 cm3 solution d'acide chlorhydrique, 70 cm l'eau. La solution est neutralisée avec de l'ammoniaque jusqu'à ce que la couleur du papier Congo passe du bleu au rouge, ajouter 15 à 20 gouttes d'ammoniaque en excès, verser 1 cm solution d'indicateur de chrome acide bleu foncé et titré avec une solution de nitrate de plomb jusqu'à ce que la couleur bleue de la solution vire au framboise.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Un échantillon de 0,25 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 40 cm solution d'acide sulfurique 1:2 et chauffée jusqu'à dissolution complète. Ajouter goutte à goutte de l'acide nitrique jusqu'à disparition de la couleur violette de la solution et trois gouttes en excès, évaporer jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique et poursuivre le chauffage pendant 2 minutes. Après refroidissement à température ambiante, ajouter 50 ml de l'eau et faire bouillir pendant 1-2 minutes.

La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

4.2. Une aliquote d'une solution de 50 ml transféré dans une fiole conique de 500 ml , verser 15 cm solution d'acide citrique et neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à une légère odeur, ajouter 100 ml solution de diméthylglyoxime, ammoniaque jusqu'à obtention d'une odeur âcre et incubée pendant 20 minutes à une température de 50 à 60 °C.

4.3. Le précipité est filtré à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche"), lavé 10 à 12 fois avec de l'eau chaude, dissous sur un filtre de 30 cm solution d'acide chlorhydrique, et le filtre est lavé à l'eau chaude (jusqu'à la couleur rouge du papier Congo posé sur le bord du filtre), en recueillant l'eau de lavage dans le même ballon.

4.4. Si du cuivre est présent dans l'alliage, alors l'opération de précipitation est répétée, en ajoutant de l'ammoniaque jusqu'à une forte odeur, 80 cm solution de diméthylglyoxime, incubée pendant 20 minutes à une température de 50-60 ° C et poursuivre selon le paragraphe 4.3.

4.5. Le Trilon B est versé dans la solution conformément au tableau et incubé pendant 20 minutes à température ambiante.

De l'ammoniac est ajouté à la solution jusqu'à ce que la couleur bleue du papier Congo devienne rouge, 15 à 20 gouttes en excès, ajouter 1 cm indicateur de chrome acide bleu foncé et titré avec une solution de nitrate de plomb jusqu'à un changement brusque de la couleur bleue de la solution à la framboise.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm ;

- volume de solution de nitrate de plomb utilisé pour le titrage, cm ;

— concentration massique établie de la solution de Trilon B pour le nickel, g/cm ;

- le rapport entre les solutions de Trilon B et de nitrate de plomb ;

est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution,

G.

5.2. L'écart absolu admissible ne doit pas dépasser : les résultats des déterminations parallèles - 0,3 % ; résultats d'analyse - 0,4%.