GOST 9853.16-96
GOST 9853.16-96 Titane éponge. Méthode de détermination du tungstène
GOST 9853.16−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de détermination du tungstène
Titane éponge. Méthode de dosage du tungstène
MKS 77.120
OKSTU 1709
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du tungstène (avec une fraction massique de tungstène de 0,005% à 0,5%) dans le titane spongieux selon
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune-vert du tungstène (V) avec du thiocyanate d'ammonium en milieu acide chlorhydrique, suivie d'une mesure de la densité optique de la solution.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 18289−78 Acide tungstique sodique 2-eau. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 27067−86 Thiocyanate d'ammonium. Caractéristiques
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de tungstène est déterminée par deux échantillons.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre ou colorimètre à concentration photoélectrique de type KFK-2, ou un appareil similaire.
Acide chlorhydrique selon 1,19 g/cm
, et dilué 1:1, 2:1.
Acide sulfurique selon
Acide nitrique selon
Hydroxyde de sodium selon .
Thiocyanate d'ammonium (thiocyanate d'ammonium) selon .
Trichlorure de titane (chlorure de titane (III)) selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 10 g/dm . Solution de trichlorure de titane, concentration massique 10 g/dm
préparé comme suit : 1 g de copeaux de titane de marque TG-120 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm
, verser 50 cm
solution d'acide chlorhydrique (2:1), couvrir d'un verre de montre ou d'un entonnoir en verre et dissoudre en chauffant en maintenant un volume constant en ajoutant une solution d'acide chlorhydrique. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, ajouter une solution d'acide chlorhydrique (2:1) jusqu'au repère et mélanger.
Marque de titane éponge TG-120 selon
Tungstate de sodium (tungstate de sodium) 2-eau selon
Filtre "bande blanche" selon le document réglementaire en vigueur.
Échantillons standard selon
Solutions étalons de tungstène.
Solution A : 1,7941 g de tungstate de sodium sont placés dans une fiole conique de 250 ml. , verser 100 cm
solution d'hydroxyde de sodium, concentration massique 20 g/dm
et dissoudre à feu modéré. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
, additionné d'une solution de soude de concentration massique de 20 g/dm
à la marque et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de tungstène.
Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, additionné d'une solution de soude de concentration massique de 20 g/dm
à la marque et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00005 g de tungstène.
5 Procédure de mesure
5.1 Un échantillon pesant de 0,5 à 2,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml , verser 70 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), le ballon est recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir en verre et l'échantillon est dissous par chauffage en maintenant un volume constant en ajoutant une solution d'acide chlorhydrique. Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, 20 cm
solution d'acide sulfurique (1:1), évaporée jusqu'à apparition de vapeur d'acide sulfurique et poursuite du chauffage pendant 3 minutes.
La solution est refroidie à température ambiante, coulée 40 ml l'eau et chauffée jusqu'à dissolution des sels, après quoi ils sont neutralisés avec une solution d'hydroxyde de sodium d'une concentration massique de 200 g / dm
avant l'apparition de la première turbidité. Quelques gouttes d'acide sulfurique (1:4) sont ajoutées à la solution (pour éliminer le trouble qui apparaît) et la solution est soigneusement transférée dans une fiole jaugée de 200 ml.
contenant 30 cm
solution bouillante d'hydroxyde de sodium concentration massique 200 g/dm
(dans ce cas, il se produit une précipitation d'hydroxydes de fer, de nickel, de titane, de zirconium, de chrome, de niobium). La solution avec le précipité est refroidie, complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée. Après 20 à 25 min, la solution est filtrée sur un filtre sec de moyenne densité « ruban blanc ».
Une aliquote de la solution 5−20 cm placé dans une fiole jaugée sèche d'une contenance de 50 ml
, verser 20 cm
d'acide chlorhydrique (
1,19 g/cm
).
La solution est refroidie, coulée 3 cm solution de thiocyanate d'ammonium et ajouter goutte à goutte environ 15 gouttes (par portions de 5 gouttes) d'une solution stable de trichlorure de titane jaune-vert. Diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.
Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 440 nm avec une épaisseur d'une couche absorbante de 50 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. La fraction massique de tungstène dans l'échantillon est calculée à partir de l'étalonnage
graphique.
5.2 Tracer la courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 50 ml mettre 0,1 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,000025 ; 0,000050 ; 0,000075 ; 0,000100 ; 0,000125 g de tungstène. La solution du septième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Tous les flacons sont remplis de 1 cm solution d'hydroxyde de sodium, concentration massique 200 g/dm
, 20cm
d'acide chlorhydrique (
1,19 g/cm
). La solution est refroidie, ajouter 3 cm
solution de thiocyanate d'ammonium et procéder comme décrit en 5.1.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique et des masses de tungstène correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de tungstène , %, calculé par la formule
où est la masse de tungstène dans la solution d'échantillon, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm
.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de tungstène | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats une analyse | Limite d'erreur de mesure | ||||
| De | 0,0050 | avant de | 0,0150 | incl. | 0,0020 | 0,0025 | 0,0020 |
| St. | 0,015 | " | 0,050 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 |
| " | 0,050 | " | 0,150 | " | 0,008 | 0,009 | 0,007 |
| " | 0,150 | " | 0,500 | " | 0,015 | 0,018 | 0,015 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont la solution standard A.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
