GOST 9853.20-96
GOST 9853.20-96 Titane éponge. Méthode de détermination du vanadium
GOST 9853.20−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de détermination du vanadium
Titane éponge. Méthode de dosage du vanadium
MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353 Art, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode d'extraction photométrique pour la détermination du vanadium (avec une fraction massique de vanadium de 0,002% à 0,5%) dans le titane spongieux selon
La méthode est basée sur la formation d'hétéropolyacide phosphore-tungstène-vanadium de couleur jaune verdâtre vanadium (V) et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 84−76 Carbonate de sodium 10-eau. Caractéristiques
GOST 4197−74 Nitrite de sodium. Caractéristiques
GOST 4199−76 Tétraborate de sodium 10-eau. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4217−77 Nitrate de potassium. Caractéristiques
GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques
GOST 6552−80 Acide orthophosphorique. Caractéristiques
GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques
GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 18289−78 Acide tungstique sodique 2-eau. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de vanadium est déterminée par deux échantillons.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre à concentration photoélectrique de type KFK-2 ou appareil similaire.
Acide sulfurique selon 1,84 g/cm
, et une solution de concentration massique de 100 g/dm
.
Acide fluorhydrique selon
Acide chlorhydrique selon
Carbonate de sodium (carbonate de sodium) selon
Tétraborate de sodium (tétraborate de sodium) selon
Un mélange de carbonate de sodium et de tétraborate de sodium dans un rapport de 1:2.
Acide phosphorique selon
Oxyde de vanadium (V) selon le document réglementaire en vigueur.
Peroxyde d'hydrogène selon .
Nitrate de potassium (nitrate de potassium) selon
Permanganate de potassium (permanganate de potassium) conformément à .
Hydroxyde de sodium selon .
Nitrite de sodium (nitrite de sodium) selon .
Methyl orange selon le document réglementaire en vigueur.
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Tungstate de sodium (tungstate de sodium) selon .
Échantillons standard selon
Solution étalon de vanadium : 0,1785 g d'oxyde de vanadium (V) est dissous par chauffage dans 10 ml solution d'hydroxide de sodium. La solution est neutralisée avec de l'acide sulfurique de concentration massique de 100 g/dm
et versez son excès jusqu'à ce qu'une coloration jaune de la solution apparaisse. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.
1cm La solution standard contient 0,0001 g de vanadium.
5 Procédure de mesure
5.1 Un échantillon pesé pesant selon le tableau 1 est placé dans une coupelle en platine N 6, humidifiée avec de l'eau, coulée 10 cm acide sulfurique, 10 cm
l'acide fluorhydrique et conduisent à la dissolution lorsqu'ils sont chauffés.
Tableau 1
| Fraction massique de vanadium, % | Poids de l'échantillon échantillon, g | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm | ||||
| De | 0,002 | avant de | 0,025 | incl. | 2.0 | cinquante |
| St. | 0,025 | " | 0,100 | " | 1.0 | cinquante |
| " | 0,100 | " | 0,500 | " | 0,2 | cinquante |
Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est évaporée à sec, après quoi elle est à nouveau humidifiée avec une petite quantité d'eau et évaporée à sec. L'opération est répétée deux fois.
Le résidu sec est fusionné à une température de 1223 K avec un mélange de carbonate de sodium et de tétraborate de sodium additionné (au bout d'une spatule) de nitrate de potassium. La masse fondue est lixiviée avec de l'eau lorsqu'elle est chauffée. Après lixiviation complète, quelques gouttes d'éthanol sont ajoutées à la solution jusqu'à ce que la solution se décolore complètement et que le manganèse présent dans l'échantillon soit réduit, et le chauffage est poursuivi pendant 10 min.
La solution précipitée a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , refroidi à température ambiante, complété au trait avec de l'eau, mélangé et filtré à travers un filtre à ruban blanc sec dans un ballon sec.
Placer une aliquote du filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter quelques gouttes de méthylorange et neutraliser avec de l'acide chlorhydrique (1:1) jusqu'à ce qu'une couleur rose de la solution apparaisse, après quoi 4 ml supplémentaires sont ajoutés
ça en excès. Ensuite, 5 gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène et de solution de permanganate de potassium sont ajoutées goutte à goutte à la solution jusqu'à ce qu'une couleur rose stable soit ajoutée. L'excès de permanganate de potassium est détruit en ajoutant quelques gouttes de solution de nitrite de sodium jusqu'à ce que la solution soit complètement décolorée et 1 à 2 gouttes d'excès sont ajoutées, en mélangeant soigneusement.
Ajouter 2 cm à la solution. solution d'acide phosphorique, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 80 ml
, ajouter 4cm
solution de tungstate de sodium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 440 nm dans une cuvette avec une couche absorbante de 50 mm d'épaisseur. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.
La masse de vanadium est calculée selon la courbe d'étalonnage.
5.2 Tracer une courbe d'étalonnage dans sept des huit fioles jaugées de 100 ml mettre 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
solution étalon, qui correspond à 0,00002 ; 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de vanadium. La solution du huitième flacon sert de solution de l'expérience témoin.
Les solutions de tous les flacons sont diluées avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 50 ml. , neutralisé par du méthylorange avec de l'acide chlorhydrique (1:1), donner un excès de 4 cm
puis procéder comme indiqué en 5.1.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des masses de vanadium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de vanadium , %, calculé par la formule
où est la masse de vanadium dans la solution d'échantillon, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution, cm
.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.
Tableau 2
En pourcentage
| Fraction massique de vanadium | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure | ||||
| De | 0,0020 | avant de | 0,0060 | incl. | 0,0014 | 0,0015 | 0,0012 |
| St. | 0,0060 | " | 0,0250 | " | 0,0025 | 0,0028 | 0,0022 |
| " | 0,025 | " | 0,100 | " | 0,008 | 0,010 | 0,008 |
| " | 0,100 | " | 0,500 | " | 0,020 | 0,020 | 0,016 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont une solution standard.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
