GOST 19863.15-91
GOST 19863.15−91 Alliage titane-nickel. Méthode de détermination du titane
GOST 19863.15−91
Groupe B59
NORME D'ÉTAT SOYU3A SSR
ALLIAGE TITANE-NICKEL
Méthode de détermination du titane
Alliage titane-nickel.
Méthode de dosage du titane
OKSTU 1709
Date de lancement 1992-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 5 mai 1991 N 626
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. Périodicité de l'inspection - 5 ans
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique différentielle pour le dosage du titane à une fraction massique de 40,0 à 50,0 %.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. ESSENCE DE LA MÉTHODE
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide sulfurique, la formation d'un complexe de titane jaune orangé avec du diantipyrylméthane et la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 480 nm.
À partir de différentes aliquotes d'une solution d'échantillon, la teneur en titane, nickel, ainsi que fer et cuivre est déterminée (par la méthode d'absorption atomique, respectivement, selon
3. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrophotomètre.
Filtres sans cendre selon TU 6-09-1678.
Acide sulfurique selon et une solution 1:2.
Acide nitrique selon .
Acide chlorhydrique selon , solution 1:1.
Chlorhydrate d'hydroxylamine selon .
Sulfate de cuivre (II) 5-eau selon
Thiourée selon .
Diantipyrilméthane selon TU 6-09-3835.
Mélange de réactifs : 40 g de diantipyrylméthane, 16 g de thiourée sont placés dans une fiole conique de 2000 ml , verser 700−800 cm
solution d'acide chlorhydrique et mélanger en faisant tourner le ballon jusqu'à dissolution complète des réactifs, ajouter 6 ml
solution de sulfate de cuivre, complétée jusqu'à 1000 cm3
solution d'acide chlorhydrique et agiter.
Si nécessaire, la solution est filtrée à travers un papier filtre plissé dans un ballon sec ou légèrement chaud pour éviter la cristallisation.
La solution est préparée immédiatement avant utilisation.
Titane éponge selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Solutions étalons de titane
Solution A : 0,4 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml. et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 160 cm
solution d'acide sulfurique, en maintenant le volume d'origine avec de l'eau. Après fin de dissolution, une solution de chlorhydrate d'hydroxylamine est ajoutée goutte à goutte jusqu'à disparition de la coloration violette et 3-4 gouttes en excès. Les parois du ballon sont lavées avec 50-70 cm
eau, mélanger la solution et faire bouillir pendant 1-2 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0004 g de titane.
Solution B : 0,1 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml , verser 160 cm
solution d'acide sulfurique et procéder à la dissolution comme indiqué pour la solution A.
1cm la solution B contient 0,0001 g de titane.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Un échantillon de 0,25 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 40 cm
solution d'acide sulfurique et dissous par chauffage.
4.1.1. Une solution de chlorhydrate d'hydroxylamine est ajoutée goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la coloration violette, 3-4 gouttes en excès, verser 50 cm eau, mélanger et faire bouillir pendant 1-2 minutes.
4.1.2. S'il y a du cuivre dans l'alliage, au lieu de chlorhydrate d'hydroxylamine, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à ce que la couleur violette disparaisse et que les particules de cuivre soient complètement dissoutes, puis chauffé jusqu'à ce que des fumées blanches d'acide sulfurique soient libérées, refroidi à température ambiante, versé 50cm eau, mélanger et faire bouillir pendant 1-2 minutes.
4.2. La solution obtenue selon la clause 4.1.1 ou la clause 4.1.2 est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Une aliquote d'une solution de 4,0 ml , contenant de 1,6 à 2,0 mg de titane, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml
.
4.3. Ajouter 25 cm3 à une aliquote de la solution. mélanges de réactifs, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger.
4.4. La densité optique de la solution est mesurée après 5 minutes à une longueur d'onde de 480 nm dans des cuvettes d'une épaisseur de couche photométrique de 10 mm, ayant exactement la même longueur de travail.
La solution de référence est une solution contenant 1,6 mg de titane dans un volume de 50 cm .
La fraction massique de titane est déterminée par la courbe d'étalonnage.
4.5. Construction d'un graphe d'étalonnage
En cinq fioles jaugées d'une contenance de 50 ml mesurer 4cm
solution étalon A, alors quatre d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 1,6 ; 1,7 ; 1,8 ; 1,9 ; 2,0 mg de titane, puis continuer selon les paragraphes 4.3, 4.4.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de titane correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de titane dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.
5.2. L'écart absolu admissible ne doit pas dépasser : les résultats des déterminations parallèles 0,3 % ; résultats d'analyse 0,4 %.
