GOST 9853.7-96
GOST 9853.7-96 Titane éponge. Méthode de détermination de l'aluminium
GOST 9853.7−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de détermination de l'aluminium
Titane éponge. Méthode de dosage de l'aluminium
MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination de l'aluminium avec une fraction massique d'aluminium de 0,005% à 1,0% dans le titane spongieux selon
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de couleur bleue de l'aluminium avec le sulfochlorophénol C et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.
Les éléments interférant avec la détermination sont préalablement séparés avec de l'alcali.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques
GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques
GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques
GOST 11069−74* Aluminium primaire. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique d'aluminium est déterminée par deux échantillons.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre de type SF-46 ou colorimètre à concentration photoélectrique de type KFK-2, ou un appareil similaire.
Acide chlorhydrique selon .
Aluminium métallique selon le document réglementaire en vigueur ou
Acide acétique selon .
Hydroxyde de sodium selon .
Acétate de sodium (acétate de sodium) 3-eau selon
Urotropine selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 200 g/dm .
Sulfochlorophénol C selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 1 g/dm .
Éthanol (alcool éthylique) selon
Phénolphtaléine selon le document réglementaire en vigueur, solution alcoolique de concentration massique 1 g/dm .
Papier indicateur Congo selon le document réglementaire en vigueur.
Filtre en papier sans huile "bande jaune" selon le document réglementaire en vigueur.
Solution tampon pH 6,2-6,3 : 250 g d'acétate de sodium sont dissous dans 500 ml eau, ajouter 30-40 cm
solution d'acide acétique, ajouter de l'eau à 1000 ml
et mélanger.
Échantillons standard selon
solutions étalons en aluminium.
Solution A : 0,1 g d'aluminium métallique est dissous dans 20 ml solution d'acide chlorhydrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0001 g d'aluminium.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'à la marque et mélanger, préparer avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,00001 g d'aluminium.
5 Procédure de mesure
5.1 Un échantillon pesant 0,5 à 1,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml , verser 70 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), le ballon est recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir en verre et la dissolution est effectuée par chauffage en maintenant un volume d'environ 50 ml
en ajoutant la même solution d'acide chlorhydrique.
Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur violette de la solution disparaisse et bouillie pendant 3 à 5 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Une aliquote d'une solution de 25 ml placé dans une fiole conique de 250 ml
, neutraliser avec une solution d'hydroxyde de sodium sur papier indicateur Congo jusqu'à ce que le papier vire au rouge et ajouter 10 ml
excès. La solution est bouillie pendant 10 à 20 min, refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre à ruban jaune dans une fiole conique de 100 ml.
, rejetant la première partie du filtrat.
Une partie aliquote du filtrat 5−50 cm placé dans une fiole jaugée de 100 ml
, ajouter une goutte de phénolphtaléine, neutraliser avec une solution d'acide chlorhydrique (4 mol/dm
) jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur disparaisse et ajouter 0,5 cm
excès de solution acide.
Rincer le col du ballon avec de l'eau et neutraliser sur papier Congo avec une solution d'hexamine. Ajouter ensuite 10 cm3 à la solution. solution tampon, ajouter de l'eau jusqu'à un volume d'environ 80 ml
et injecté 2 cm
une solution de sulfochlorophénol C. La solution est laissée 15-20 min pour le développement de la couleur du composé complexe, puis 3 cm
solution d'acide chlorhydrique (4 mol/dm
), ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger.
La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 670 nm avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. La solution de référence est la solution témoin.
vivre.
5.2 Tracer une courbe d'étalonnage dans sept des huit fioles jaugées de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 ; 0,00006 g d'aluminium. La solution du huitième flacon est la solution de l'expérience témoin.
Tous les flacons sont remplis de 0,5 cm solution d'acide chlorhydrique (4 mol/dm
), selon le papier indicateur, le Congo est neutralisé avec une solution d'urotropine (couleur rouge du papier Congo). Procéder ensuite comme indiqué en 5.1.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des masses d'aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique d'aluminium , %, calculé par la formule
où est la masse d'aluminium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
est le volume de la première dilution de l'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon totale, cm
;
est le volume de l'aliquote de la première dilution de l'échantillon, cm
.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique d'aluminium | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure | ||||
| De | 0,005 | avant de | 0,015 | incl. | 0,002 | 0,003 | 0,002 |
| St. | 0,015 | " | 0,050 | " | 0,005 | 0,006 | 0,005 |
| " | 0,05 | " | 0,15 | " | 0,02 | 0,03 | 0,02 |
| " | 0,15 | " | 0,50 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 |
| " | 0,50 | " | 1,00 | " | 0,10 | 0,11 | 0,10 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont des solutions standard, A ou B.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
