GOST 9853.5-96
GOST 9853.5-96 Titane éponge. Méthodes de détermination de l'oxygène
GOST 9853.5−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthodes de détermination de l'oxygène
Titane éponge.
Méthodes de détermination de l'oxygène
MKS 77.120
OKSTU 1709
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'autorité nationale pour la normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit la procédure de détermination de l'oxygène dans le titane spongieux selon
La méthode d'activation neutronique est basée sur l'utilisation de la réaction nucléaire O (
,
) N
. La teneur en oxygène est déterminée en comparant l'activité de l'échantillon analysé avec l'activité de l'échantillon témoin.
La méthode de fusion réductrice dans un flux de gaz porteur inerte est basée sur la fusion réductrice d'échantillons dans un flux d'azote ou d'argon, suivie d'un dosage du monoxyde de carbone dégagé par mesure d'absorption dans le domaine infrarouge du spectre.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques
GOST 2179−75 Fil de nickel et de nickel de silicium. Caractéristiques
GOST 2603-79 Acétone. Caractéristiques
GOST 2789−73 Rugosité de surface. Paramètres et caractéristiques
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 5556−81 Coton hygroscopique médical. Caractéristiques
GOST 9293−74 Azote gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 17433−80 Pureté industrielle. Air comprimé. Classes de pollution
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 20288−74 Tétrachlorure de carbone. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 24104−88* Balances de laboratoire à usage général et exemplaires. Spécifications générales
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 29298−92* Tissus ménagers en coton et mixtes. Spécifications générales
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique d'oxygène est déterminée par : la méthode de fusion réductrice dans un flux d'un gaz porteur inerte à l'aide de deux échantillons ; méthode d'activation neutronique pour deux mesures dans un échantillon.
4 Méthode d'activation neutronique
4.1 Instruments de mesure et accessoires
Installation de détermination de la teneur en oxygène avec un générateur de neutrons de 14 MeV avec un flux d'au moins 10 neutre/s.
Échantillons témoins de polyméthacrylate de méthyle (C H
O
)
ou une autre substance contenant de l'oxygène avec une composition stoechiométrique constante et connue. Le matériau de l'échantillon de contrôle doit être exempt d'impuretés de fluor, de bore, de plutonium et d'uranium.
Afin de réduire l'usure mécanique de l'échantillon de contrôle et du système de transport, il est permis de placer les échantillons dans des conteneurs d'expédition. Les dimensions géométriques des échantillons doivent correspondre aux dimensions intérieures des contenants d'expédition utilisés. Les conteneurs d'expédition sont fabriqués à partir de matériaux à faible teneur en oxygène. Fraction massique d'oxygène , %, dans le matériau du conteneur d'expédition ne doit pas dépasser la valeur calculée par la formule
où est la masse minimale de l'échantillon analysé, g ;
- poids du conteneur d'expédition, g.
Le matériau du conteneur de transport ne doit pas contenir d'impuretés perturbant le dosage de l'oxygène (fluor, bore, plutonium, uranium).
Les dimensions extérieures des conteneurs d'expédition doivent correspondre aux dimensions du système de transport de l'installation.
Balances avec une erreur de pesée de ± 0,01 g selon
Acétone selon
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Coton hygroscopique médical conforme à
Batiste selon
4.2 Procédure de préparation des mesurages
4.2.1 Préparation des échantillons pour analyse
Un échantillon pour le dosage de l'oxygène est réalisé à partir d'un échantillon pour le dosage de la dureté sous la forme d'un cylindre de dimensions géométriques correspondant au système de transport de l'installation. Paramètre de rugosité de surface selon
L'échantillon est pesé avec une erreur de ± 0,01 g, essuyé avec de l'acétone, de l'éthanol et séché à l'air.
4.2.2 Préparation de l'instrument pour l'analyse
La préparation de l'équipement pour l'analyse est effectuée conformément au mode d'emploi de l'installation de détermination de la teneur en oxygène.
4.2.3 Mesurer le fond naturel dans les canaux de l'échantillon et surveiller pendant un temps égal au temps de mesure.
4.3 Procédure de mesure
L'échantillon analysé est chargé dans le système de transport de l'installation, le temps d'exposition et de mesure, le nombre de cycles d'irradiation-mesure sont fixés, et le programme d'analyse est lancé. Après avoir exécuté le programme d'analyse, enregistrez le nombre d'impulsions enregistrées à partir de l'échantillon analysé et de l'échantillon de contrôle
ou moniteur
.
La durée d'irradiation, les mesures et le nombre de cycles sont déterminés par les caractéristiques techniques de l'installation utilisée pour le dosage de l'oxygène.
Il est permis d'effectuer des mesures et des étalonnages conformément à la documentation technique de l'installation de détermination de l'oxygène.
4.4 Traitement des résultats de mesure
4.4.1 La fraction massique d'oxygène dans l'échantillon analysé lors de l'utilisation d'une installation à deux canaux est calculée par la formule
où ,
- le nombre d'impulsions enregistrées de l'échantillon analysé et de l'échantillon de contrôle moins le bruit de fond correspondant ;
- coefficient d'étalonnage, g ;
est la masse de l'échantillon analysé ; G;
- le nombre d'impulsions enregistrées de l'échantillon à surveiller dans le canal de surveillance moins le bruit de fond correspondant ;
- le nombre d'impulsions enregistrées provenant de l'échantillon de contrôle pour la surveillance dans le canal de l'échantillon analysé moins le bruit de fond correspondant ;
est la masse d'oxygène dans l'échantillon de contrôle pour la surveillance, qui se trouve dans le canal de l'échantillon analysé, g
.
4.4.2 La fraction massique d'oxygène dans l'échantillon analysé lors de l'utilisation d'un moniteur qui enregistre directement le flux de neutrons est calculée par la formule
où est le nombre d'impulsions enregistrées du moniteur moins le bruit de fond.
Remarque - Lors de l'utilisation d'un moniteur qui enregistre directement le flux neutronique, il est nécessaire de prendre en compte le temps de vol de l'échantillon de la position d'irradiation à la position de mesure. Dans ce cas a la forme suivante :
où — temps de vol, s ;
— bruit de fond naturel dans le canal de l'échantillon analysé.
4.4.3 Dans le cas de l'utilisation de conteneurs de transport, la fraction massique d'oxygène est calculée par la formule
où ,
— fractions massiques d'oxygène dans le matériau du conteneur de transport et dans l'air, % ;
,
- volumes du conteneur de transport et de l'échantillon analysé, cm
;
- poids du conteneur d'expédition, g ;
- densité de l'air égale à 1,2 10
g/s
m .
4.5 Erreur de mesure admissible
4.5.1 Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux mesures (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique d'oxygène | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite de précision de mesure | ||||
| De | 0,020 | avant de | 0,040 | incl. | 0,005 | 0,008 | 0,006 |
| St. | 0,040 | " | 0,050 | " | 0,006 | 0,009 | 0,007 |
| " | 0,050 | " | 0,060 |
" | 0,007 | 0,010 | 0,008 |
| " | 0,060 | " | 0,080 | " | 0,008 | 0,012 | 0,009 |
| " | 0,080 | " | 0,100 | " | 0,010 | 0,015 | 0,012 |
| " | 0,100 | " | 0,120 | " | 0,013 | 0,018 | 0,014 |
4.5.2 La vérification de l'exactitude des résultats d'analyse est effectuée à l'aide d'un échantillon standard de titane métallique GSO N 2024. Il est permis d'utiliser d'autres échantillons standard d'État de la composition de titane et d'alliages de titane avec une fraction massique certifiée d'oxygène de 0,02 % à 0,12 %.
La fraction massique d'oxygène dans un échantillon standard est trouvée par deux définitions.
Les résultats d'analyse sont considérés comme corrects si l'écart entre les résultats de mesure ne dépasse pas la valeur indiquée dans le tableau 1 pour la teneur en oxygène certifiée dans l'échantillon standard, et la valeur moyenne du résultat d'analyse obtenu diffère de la teneur en oxygène certifiée dans l'étalon. échantillon d'au plus 0,71 de l'écart admissible entre les résultats d'analyse.
4.5.3 La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité de l'éponge de titane.
5 Méthode de fusion réductrice dans un flux de gaz porteur inerte
5.1 Instruments de mesure et accessoires
Analyseur d'oxygène RO-116 "LEKO" ou un appareil similaire équipé d'un four à chauffage par impulsions et d'un capteur IR.
Creusets en graphite recommandés par le fabricant de l'analyseur, ou similaires en termes de taille et de propriétés matérielles.
Nickel (fil) selon
Azote gazeux selon
Argon gazeux selon
L'air est comprimé, la pression d'entrée dans la ligne de distribution est de 0,294 MPa selon
Étain granulé selon le document réglementaire en vigueur.
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Tétrachlorure de carbone selon
Acide acétique selon
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Échantillons standard de composition de titane selon
5.2 Comment se préparer aux mesures
5.2.1 Préparation des échantillons pour analyse
L'échantillon analysé est fabriqué en tournant un lingot d'essai obtenu selon ne doit pas dépasser 2,5 microns selon
5.2.2 Préparation du bain pour l'analyse
La surface de nickel a été lavée à l'éthanol avant utilisation et séchée à température ambiante. En présence d'un film d'oxyde à la surface du nickel, il est nécessaire de le pré-graver dans un mélange d'acides acétique, nitrique et chlorhydrique chauffé à une température de 333 K, pris dans un rapport de 3:1:0,5. Après gravure, le nickel est lavé à l'eau, puis à l'éthanol, et séché à température ambiante. Le nickel ainsi préparé est stocké dans un dessiccateur et chargé dans l'analyseur à l'aide d'une pincette et d'une spatule.
5.2.3 Préparation de l'appareil pour l'analyse
La préparation au fonctionnement et la mise sous tension de l'analyseur sont effectuées conformément aux instructions d'utilisation.
Définissez les paramètres de processus suivants :
temps de dégazage - 20−30 s,
temps d'analyse — 15−25 s,
temps de refroidissement - 20 s,
température de dégazage - (2323−2573) K,
température d'analyse - (2173−2323) K.
Les autres paramètres de fonctionnement sont réglés selon la description technique de l'appareil.
L'azote est utilisé comme gaz de travail. L'argon est autorisé.
5.2.4 Préparation des creusets en graphite pour l'analyse
Pour recuire le creuset, appuyez deux fois sur le bouton "Loader Control" de l'appareil, ouvrez le réacteur et installez un creuset en graphite sur le fil de courant inférieur avec l'extrémité ouverte vers le haut. Le commutateur de mode de fonctionnement est réglé sur la position "Manuel". Appuyez sur le bouton "Analyser". Une fois le dégazage terminé, appuyez sur la touche "Reset" puis sur la touche "Loader Control". Le creuset dégazé est retiré du conducteur de courant inférieur avec des pincettes et placé dans un récipient propre, sec et fermé (le stockage est autorisé pendant 2 à 3 jours).
Lorsque vous travaillez avec des creusets normalisés recuits en usine, la procédure décrite dans cette section peut être exclue.
5.3 Procédure de mesure
5.3.1 Avant d'effectuer l'analyse, effectuer un essai à blanc. Pour ce faire, en appuyant sur les touches « Manual Weight », « 0 », « 1 », « Enter », entrez artificiellement la valeur de poids correspondant au poids de l'échantillon analysé (0,1 g). La touche "Loader Control" est enfoncée, un granulé d'étain pesant environ 0,2 g est placé dans le sas ouvert du four.
Du nickel pesant 1 g est placé dans un creuset pré-dégazé, le rapport massique titane-nickel est de 1:10. L'écart autorisé par rapport au rapport spécifié n'est pas supérieur à 15 %.
Appuyez sur la touche "Loader Control" et placez le creuset avec du nickel sur le conducteur de courant inférieur. Réglez le commutateur de mode de fonctionnement sur la position « Automatique », puis appuyez sur la touche « Analyse ».
Une fois le four fermé, le bain de nickel est formé et dégazé, un granulé d'étain est automatiquement déposé dans le bain. La valeur de l'expérience de contrôle est lue sur le tableau de bord et entrée dans le dispositif de calcul de l'analyseur en appuyant sur la touche "Vide".
5.3.2 Un échantillon standard, préparé conformément à 5.2.1, est pesé et en appuyant sur la touche "Entrée", la valeur de masse résultante (environ 0,1 g) est transférée au dispositif de calcul de l'instrument.
La touche "Loader Control" est enfoncée, un échantillon d'échantillon et un granulé d'étain pesant environ 0,2 g sont placés dans la porte ouverte du four à chauffage pulsé. Procéder ensuite comme indiqué
La quantité de monoxyde de carbone libérée est mesurée à l'aide d'un détecteur IR. La valeur obtenue de la teneur en oxygène dans l'échantillon standard est automatiquement entrée dans le calculateur de l'analyseur.
La teneur en oxygène dans l'échantillon standard est déterminée par cinq portions.
5.3.3 Un échantillon pesant environ 0,1 g est pesé et en appuyant sur la touche "Entrée", la valeur résultante est transférée au dispositif de calcul de l'analyseur. Procéder ensuite comme indiqué
La valeur de la fraction massique d'oxygène dans l'échantillon analysé, exprimée en pourcentage, est lue sur le tableau de bord.
5.4 Traitement des résultats de mesure
Les résultats de mesure sont traités automatiquement par l'instrument. Le résultat de l'analyse en pourcentage est affiché sur le tableau de bord.
5.5 Erreur de mesure admissible
5.5.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
En pourcentage
| Fraction massique d'oxygène | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure | ||||
| De | 0,005 | avant de | 0,010 | incl. | 0,003 | 0,005 | 0,004 |
| St. | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,004 | 0,006 | 0,005 |
| " | 0,020 | " | 0,040 | " | 0,005 | 0,008 | 0,006 |
| " | 0,040 | " | 0,050 | " | 0,006 | 0,009 | 0,007 |
| " | 0,050 | " | 0,060 | " | 0,007 | 0,011 | 0,008 |
| " | 0,060 | " | 0,080 | " | 0,008 | 0,012 | 0,010 |
| " | 0,080 | " | 0,100 | " | 0,010 | 0,015 | 0,012 |
| " | 0,100 | " | 0,120 | " | 0,013 | 0,018 | 0,015 |
| " | 0,120 | " | 0,360 | " | 0,040 | 0,060 | 0,048 |
5.5.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de mesure est effectué selon un échantillon standard conformément à
6 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
