GOST 9853.14-96
GOST 9853.14−96 Titane éponge. Méthode de détermination du magnésium
GOST 9853.14−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de détermination du magnésium
Titane éponge.
Méthode de dosage du magnésium
MKS 77.120*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2007
ISS 77.120 et ISS
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour la détermination du magnésium (avec une fraction massique de magnésium de 0,001% à 0,1%) dans le titane spongieux selon
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du magnésium dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 285,2 nm. La détermination est effectuée par la méthode des additions standard.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 804−93 Magnésium primaire en lingots. Caractéristiques
Réactifs GOST 4517−87. Méthodes de préparation des réactifs auxiliaires et des solutions utilisées dans l'analyse
GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques
GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique de magnésium est déterminée par deux portions.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec source de rayonnement à raie spectrale de magnésium.
Acétylène selon
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Marque de magnésium Mg96 selon
Échantillons standard selon
Marque de titane éponge TG-100 selon
Eau bi-distillée, préparée selon . Conserver dans un récipient en plastique.
Flacons coniques d'une contenance de 100 cm3 , fioles jaugées d'une capacité de 100 ml
et 1000cm
avec des bouchons moulus ou en polyéthylène selon
Solutions étalons de magnésium.
Solution A : 0,1 g de magnésium métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 300 ml , verser 10 cm
eau, 30 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissoudre d'abord à température ambiante, puis lorsqu'il est chauffé. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; utilisable 3 mois.
1cm solution, A contient 0,0001 g de magnésium.
Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter une solution d'acide chlorhydrique (1:99) jusqu'au repère et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,000005 g de magnésium.
5 Procédure de mesure
5.1 Un échantillon pesant 0,5-1,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 ml , verser 70 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), le ballon est recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir en verre et la dissolution est effectuée par chauffage en maintenant le volume de la solution dans le ballon d'environ 50 ml
en ajoutant la même solution d'acide chlorhydrique.
Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur violette de la solution disparaisse et bouillie pendant 3 à 5 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Préparer une solution d'une expérience témoin dans une fiole conique de 100 ml taille 70 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), chauffée à ébullition, ajouter 3-4 gouttes d'acide nitrique et faire bouillir pendant 3-5 minutes. Ensuite, la solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Avant de mesurer l'absorption atomique des solutions d'échantillons et de l'expérience témoin, une courbe d'étalonnage est construite ou l'instrument est étalonné s'il fonctionne en mode automatique.
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin
.
5.2 Construction d'une courbe d'étalonnage
5.2.1 Avec une fraction massique de magnésium de 0,001 % à 0,003 % dans six fioles coniques d'une capacité de 100 ml placer 1,0 g d'éponge de titane à teneur en magnésium inférieure à 0,001 % et procéder à la dissolution comme indiqué en 5.1.
Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , ajoutez 1,0 à cinq des six fioles jaugées ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à la concentration massique en magnésium ajouté 0,000050 ; 0,000075 ; 0,000100 ; 0,000125 ; 0,000150 mg/cm
.
La solution du sixième flacon est une solution de titane.
5.2.2 Avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,003 % à 0,01 % dans six fioles coniques d'une capacité de 100 ml placer 0,5 g d'éponge de titane à teneur en magnésium inférieure à 0,001 % et procéder à la dissolution comme indiqué en 5.1.
Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , ajouter 3,0 à cinq des six fioles jaugées ; 5,0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à la concentration massique en magnésium ajouté 0,00015 ; 0,00025 ; 0,00030 ; 0,00040 ; 0,00050 mg/cm
.
La solution du sixième flacon est une solution de titane.
5.2.3 Avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,01 % à 0,03 % dans cinq fioles coniques d'une capacité de 100 ml placer 0,5 g d'éponge de titane à teneur en magnésium inférieure à 0,001 % et procéder à la dissolution comme indiqué en 5.1.
Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , ajouter 0,50 à quatre des cinq fioles jaugées ; 0,75 ; 1,00 ; 1,50cm
la solution étalon A, qui correspond à la concentration massique en magnésium ajouté 0,00050 ; 0,00075 ; 0,00100 ; 0,00150 mg/cm
.
La solution du cinquième flacon est une solution de titane.
5.2.4 Avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,03 % à 0,1 % dans six fioles coniques d'une capacité de 100 ml placer 0,5 g d'éponge de titane à teneur en magnésium inférieure à 0,001 % et procéder à la dissolution comme indiqué en 5.1.
Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , dans cinq des six fioles jaugées ajouter 1,5 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon A, qui correspond à la concentration massique en magnésium ajouté 0,0015 ; 0,0020 ; 0,0030 ; 0,0040 ; 0,0050 mg/cm
.
La solution du sixième flacon est une solution de titane.
5.2.5 Les solutions de tous les flacons sont remplies d'eau jusqu'au trait de jauge, mélangées et pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air dans l'ordre suivant : une solution d'une expérience témoin, une solution de titane et, par ordre de concentration croissante de magnésium, solutions additionnées d'une solution standard de magnésium. La mesure de l'absorption atomique du magnésium est effectuée à une longueur d'onde de 285,2 nm.
Des valeurs d'absorption atomique des solutions contenant les quantités injectées de solution de magnésium standard, soustrayez la valeur d'absorption atomique de la solution de titane. Selon les valeurs obtenues de la différence d'absorption atomique et les valeurs correspondantes de la concentration massique de magnésium ajouté (mg/cm ) construire un graphique d'étalonnage.
La concentration massique en magnésium dans les solutions de l'expérience témoin et des échantillons est calculée selon la courbe d'étalonnage.
5.3 Étalonnage du spectrophotomètre
5.3.1 Dans le cas où l'appareil fonctionne en mode automatique et qu'il est en cours d'étalonnage, une quantité pesée d'éponge de titane avec une teneur en magnésium inférieure à 0,001 % en poids selon 5.2.1-5.2.4 est placée dans quatre fioles coniques d'une capacité de 100 cm et procéder à la dissolution comme décrit en 5.1. Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml.
.
5.3.2 Avec une fraction massique de magnésium de 0,001 % à 0,003 % dans trois des quatre fioles jaugées d'une capacité de 100 ml avec des solutions de titane préparées selon 5.3.1, ajouter 1,0 ; 2.0 ; 4,0 cm
solution étalon B, qui correspond à la concentration massique en magnésium ajouté 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00020 mg/cm
.
La solution du quatrième flacon est une solution de titane.
5.3.3 Avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,003 % à 0,01 % dans trois des quatre fioles jaugées d'une capacité de 100 ml avec des solutions de titane préparées selon 5.3.1, ajouter 2,5 ; 5,0 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à la concentration massique en magnésium ajouté 0,000125 ; 0,000250 ; 0,000500 mg/cm
.
La solution du quatrième flacon est une solution de titane.
5.3.4 Avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,01 % à 0,03 % dans trois des quatre fioles jaugées d'une capacité de 100 ml avec une solution de titane préparée selon 5.3.1, ajouter 0,5 ; 1,0 ; 2,5cm
la solution étalon A, qui correspond à la concentration massique en magnésium ajouté 0,0005 ; 0,0010 ; 0,0025 mg/cm
.
La solution du quatrième flacon est une solution de titane.
5.3.5 Avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,03 % à 0,1 % dans trois des quatre fioles jaugées d'une capacité de 100 ml avec des solutions de titane préparées selon 5.3.1, ajouter 1,25 ; 2,5 ; 5,0 cm
la solution étalon A, qui correspond à la concentration massique en magnésium ajouté 0,00125 ; 0,00250 ; 0,00500 mg/cm
.
La solution du quatrième flacon est une solution de titane.
5.3.6 Les solutions de tous les flacons sont remplies d'eau jusqu'au trait de jauge, mélangées et pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air dans l'ordre suivant : solution de titane, puis, par ordre croissant de concentration de magnésium, solutions contenant des additifs d'un standard solution de magnésium, une solution d'une expérience de contrôle et une solution d'échantillon.
La mesure de l'absorption atomique du magnésium est effectuée à une longueur d'onde de 285,2 nm.
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique de magnésium , %, calculé par la formule
où — concentration massique de magnésium dans la solution d'échantillon correspondant à son absorption atomique, mg/cm
;
— concentration massique de magnésium dans la solution de l'expérience témoin, correspondant à son absorption atomique, mg/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
- poids de l'échantillon, g.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de magnésium | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure |
| De 0,0010 à 0,0030 inclus | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 |
| St. 0.0030 "0.0100" | 0,0008 | 0,0008 | 0,0007 |
| » 0,0100 « 0,0300 « | 0,0010 | 0,0013 | 0,0010 |
| » 0,030 « 0,100 « | 0,003 | 0,004 | 0,003 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont des solutions standard, A ou B.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
