En visitant ce site, vous acceptez la politique des cookies. En savoir plus sur notre politique en matière de cookies .

GOST 19863.10-91

GOST 30311-96 GOST 9853.23-96 GOST 9853.5-96 GOST 9853.4-96 GOST 9853.3-96 GOST 9853.2-96 GOST 9853.1-96 GOST 28052-97 GOST 23782-96 GOST 23780-96 GOST 17746-96 GOST 19863.16-91 GOST 19863.6-91 GOST 19863.11-91 GOST 9853.12-96 GOST 19863.14-91 GOST 19807-91 GOST 9853.9-96 GOST 9853.10-96 GOST 9853.20-96 GOST 9853.11-96 GOST 9853.21-96 GOST 9853.7-96 GOST 24956-81 GOST 19863.1-91 GOST 19863.7-91 GOST 19863.10-91 GOST 19863.12-91 GOST 19863.3-91 GOST 19863.4-91 GOST 9853.17-96 GOST 9853.22-96 GOST 23902-79 GOST 19863.9-91 GOST 19863.8-91 GOST 19863.2-91 GOST 19863.15-91 GOST 19863.5-91 GOST 19863.13-91 GOST 9853.16-96 GOST 9853.18-96 GOST 9853.13-96 GOST 9853.15-96 GOST 9853.24-96 GOST 9853.19-96 GOST 9853.14-96

GOST 19863.10−91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain


GOST 19863.10−91

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES DE TITANE

Méthodes de dosage de l'étain

alliages de titane.
Méthodes de dosage de l'étain


OKSTU 1709

Date de lancement 1992-07-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova ; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; A. I. Koroleva ; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 5 mai 1991 N 625

3. AU LIEU DE GOST 19863 .10−80

4. Périodicité de l'inspection - 5 ans

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro d'article
GOST 200–76
 2.2
GOST 860–75
 2.2 ; 3.2
GOST 3118–77
 2.2 ; 3.2
GOST 3760–79
 2.2
GOST 4147–74
 2.2
GOST 4159–79
 2.2
GOST 4232–74
 2.2
GOST 4328–77
 2.2
GOST 4461–77
 2.2 ; 3.2
GOST 5457–75
 3.2
GOST 9656–75
 2.2 ; 3.2
GOST 10163–76
 2.2
GOST 10484–78 2.2 ; 3.2
GOST 17746–79
 2.2 ; 3.2
GOST 25086–87
 1.1
TU 6-09-1678-86
 2.2



Cette norme spécifie les méthodes titrimétriques (à une fraction massique de 0,5 à 6,0 %) et d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,5 à 6,0 %) pour le dosage de l'étain.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique, la réduction de l'étain en hypophosphite de sodium divalent en présence d'un catalyseur - le chlorure de mercure monovalent et le titrage de l'étain avec une solution d'iode en présence d'amidon comme indicateur.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 densité 1,19 g/cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain et une solution 1:1.

Hypophosphite de sodium 1-eau selon GOST 200 , solution 400 g/dm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain .

Chlorure de mercure monovalent (calomel).

Iodure de potassium selon GOST 4232 .

Iode selon GOST 4159 .

Solution d'iode 0,025 mol/dm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain : 40 g d'iodure de potassium sont placés dans un verre d'une contenance de 400 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain et dissous dans 200 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain l'eau. Ajouter ensuite 6,4 g d'iode, bien mélanger jusqu'à dissolution complète, verser dans une fiole jaugée d'une capacité de 2000 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La solution est conservée pendant 2-3 jours, après quoi la concentration massique est établie.

Titane selon GOST 17746 * marque TG-100.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 17746–96 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Étain selon GOST 860 grade O1.

Solution étalon d'étain : 1 g d'étain est placé dans une fiole conique de 250 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , verser 50 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain acide chlorhydrique, couvrir d'un entonnoir ou d'un verre de montre et dissoudre en chauffant, sans porter la solution à ébullition.

Le ballon avec la solution est refroidi à l'eau courante à température ambiante, versé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution contient 0,001 g d'étain.

Amidon soluble selon GOST 10163 , solution 2 g/dm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain . La solution est préparée avant utilisation.

Pour établir la concentration massique de la solution d'iode pour l'étain ( GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ) dans trois fioles coniques de 500 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain placer 0,5 g de titane, verser 80 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique, couvrir d'un entonnoir ou d'un verre de montre et dissoudre en chauffant en maintenant un volume constant avec la même solution d'acide chlorhydrique. Dans une solution refroidie à 50-60°C, 10 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution étalon d'étain, 40 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique, 8 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'hypophosphite de sodium, ajouter 0,02 g de calomel, ajouter de l'eau à 200 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain et mélanger.

Le ballon a été bouché avec un condenseur à reflux de 80 cm de long, la solution a été chauffée lentement jusqu'à ébullition et bouillie pendant 15 minutes.

Refroidir le ballon avec la solution sous eau courante jusqu'à température ambiante, ajouter 100 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain eau, 5cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'amidon et titrer avec une solution d'iode jusqu'à ce que la couleur lilas de la solution vire brusquement au bleu foncé.

La concentration massique de la solution d'iode en termes d'étain ( GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ) en g/cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain calculé selon la formule

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , (une)


où GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain — concentration massique de la solution étalon d'étain, g/cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ;

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain est le volume de solution d'étain standard utilisée pour le titrage, cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ;

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain - volume de solution d'iode utilisé pour le titrage, cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain .

2.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 500 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , verser 80 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique, couvrir d'un entonnoir ou d'un verre de montre et dissoudre en chauffant en maintenant un volume constant avec la même solution d'acide chlorhydrique.

Dans une solution refroidie à 50-60°C, 40 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique, 8 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'hypophosphite de sodium, ajouter 0,02 g de calomel, ajouter de l'eau à 200 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain et mélanger.

Le ballon a été bouché avec un condenseur à reflux de 80 cm de long, la solution a été chauffée lentement jusqu'à ébullition et bouillie pendant 15 minutes.

Refroidir le ballon avec la solution sous eau courante jusqu'à température ambiante, ajouter 100 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain eau, 5cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'amidon et titrer avec une solution d'iode jusqu'à ce que la couleur lilas de la solution vire brusquement au bleu foncé

.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , (2)


où GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain - volume de solution d'iode utilisé pour le titrage, cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ;

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain - la concentration massique établie de la solution d'iode pour l'étain, g / cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ;

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique d'étain, %
 Écart absolu admissible, %
résultats des déterminations parallèles
 les résultats d'analyse
De 0,50 à 1,50 TTC
 0,05
 0,06
St. 1.50 "3.00"
 0,08
 0,09
» 3.00 « 6.00 «
 0,15
 0,20

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique de l'étain à une longueur d'onde de 286,3 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour l'étain.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain et solutions 2:1, 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Titane éponge selon GOST 17746 grade TG-100.

Solutions de titane

Solution A, 20 g/dm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain : 4 g de titane sont placés dans une fiole conique de 250 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter 160 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique 2:1, 8 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 2 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain l'acide nitrique et faire bouillir la solution pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée de 200 ml. GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution B, 10 g/dm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain : 1 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter 80 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, vingt gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Étain selon GOST 860 grade O1.

Solution d'étain standard - conformément à la clause 2.2.

1cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain la solution contient 0,001

g d'étain.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon pesant conformément au tableau 2 est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , verser 20 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain acide borique et dissous à feu modéré.

Tableau 2

Fraction massique d'étain, %
 Poids de l'échantillon échantillon, g
De 0,5 à 2,0 incl.
 0,5
St. 2.0 "6.0"
 0,25



Une fois l'échantillon dissous, 3 à 5 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , ajouter 2cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.2. Une solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément à la clause 3.3.1.

3.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.3.3.1. Avec une fraction massique d'étain de 0,5 à 2,0%

En cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain verser 25 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain titane Une solution, quatre d'entre eux mesurent 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution étalon d'étain, qui correspond à 0,0025 ; 0,005 ; 0,0075 ; 0,01 g d'étain.

3.3.3.2. Avec une fraction massique d'étain supérieure à 2,0 à 6,0 %

En 6 fioles jaugées de 100 ml GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain verser 25 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution de titane B, cinq d'entre eux mesurent 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,5 ; 15,0 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution étalon d'étain, qui correspond à 0,005 ; 0,0075 ; 0,01 ; 0,0125 ; 0,015 g d'étain.

3.3.4. Aux solutions en flacons préparées conformément aux paragraphes 3.3.3.1, 3.3.3.2 , ajouter 2 cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.5. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme avec de l'oxyde nitreux d'acétylène (réducteur) et l'absorption atomique de l'étain est mesurée à une longueur d'onde de 286,3 nm.

Sur la base des valeurs d'absorptions atomiques obtenues et des concentrations massiques d'étain correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "Valeur d'absorption atomique - Concentration massique d'étain, g / cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ".

La concentration massique d'étain dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain , (3)


où GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain est la concentration massique d'étain dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ;

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain est la concentration massique d'étain dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ;

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain ;

GOST 19863.10-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage de l'étain — poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

Fraction massique d'étain, %
 Écart absolu admissible, %
résultats des déterminations parallèles
 les résultats d'analyse
0,50 à 1,00 TTC
 0,05
 0,10
St. 1.00 "3.00"
 0,10
 0,15
» 3.00 « 6.00 «
 0,15
 0,20