GOST 9853.13-96
GOST 9853.13-96 Titane éponge. Méthode de détermination de l'étain
GOST 9853.13−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de détermination de l'étain
Titane éponge. Méthode de dosage de l'étain
MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination de l'étain (avec une fraction massique d'étain de 0,005% à 0,02%) dans le titane spongieux selon
La méthode est basée sur la formation dans un milieu d'acide sulfurique à pH 3 d'une solution colloïdale d'un composé complexe d'étain (IV) avec la phénylfluorone jaune-orange et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques
GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques
GOST 2603-79 Acétone. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 4165−78 Sulfate de cuivre II 5-eau. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques
GOST 7298−79 Sulfate d'hydroxylamine. Caractéristiques
GOST 10779−97 Alcool polyvinylique. Caractéristiques
GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 11293−89 Gélatine. Caractéristiques
GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La fraction massique d'étain est déterminée par deux échantillons.
4 Instruments de mesure et accessoires
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique KFK-2.
Acide chlorhydrique selon
Acide sulfurique selon 1,84 g/cm
, et dilué 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.
Acide nitrique selon
Acide perchlorique selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 300 g/dm .
Acide tartrique selon .
Acétone selon
Eau ammoniaque selon .
Sulfate de cuivre (sulfate de cuivre) selon .
Sulfate d'hydroxylamine (sulfate d'hydroxylamine) selon .
Thionalid selon le document normatif, solution de concentration massique 20 g/dm sur l'acétone.
Liquide de rinçage : solution contenant dans 1000 cm eau 10cm
solution de thionalide concentration massique 20 g/dm
.
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Phénylfluorone (2, 6, 7-trioxy-9-(diméthyl-aminophényl)-fluoron-6) selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 0,3 g/dm : 0,03 g de phénylfluorone dissous dans l'éthanol, ajouter 1 ml
solution d'acide sulfurique (1:1) et additionnée d'éthanol jusqu'à un volume de 100 cm
. La solution doit être rose.
Peroxyde d'hydrogène selon .
Alcool polyvinylique selon ou gélatine alimentaire selon
, fraîchement préparée.
Acétate de sodium (acétate de sodium) 3-eau selon
Acide acétique selon .
Solution tampon pH 3 : 20 g d'acétate de sodium dissous dans 70 ml eau filtrée dans une fiole jaugée de 200 ml
, ajouter 48 cm
solution d'acide acétique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Indiquez les échantillons standard selon
4-Nitrophénol selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 1 g/dm .
Solutions étalons d'étain.
Solution A : 0,1 g d'étain est dissous dans 10 ml l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi à température ambiante, dissous dans 50 ml
solution d'acide sulfurique (1:9), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter une solution d'acide sulfurique (1:9) jusqu'au repère et mélanger ; utilisable 3 mois.
1cm solution, A contient 0,0001 g d'étain.
Solution B : 2 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter une solution d'acide sulfurique (1:9) jusqu'au repère et mélanger ; préparé avant utilisation.
1cm la solution B contient 0,000002 g d'étain.
5 Procédure de mesure
5.1 Un échantillon de 2 g est placé dans une fiole conique de 200 ml. , ajouter 100 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), le ballon est recouvert d'un verre de montre ou d'un entonnoir en verre et chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, en maintenant un volume constant avec la même solution d'acide chlorhydrique.
La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans un bécher d'une capacité de 300 ml , placez un verre avec une solution sur une cuisinière électrique et portez à ébullition. De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, 30 cm
solution d'acide sulfurique (1:1) et évaporée jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique.
La solution est refroidie à température ambiante, les parois du bécher sont lavées à l'eau, le bécher avec la solution est placé sur une cuisinière électrique, évaporé jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique et le chauffage est poursuivi pendant 5 minutes.
La solution est refroidie, versée 60-70 cm eau, 20 cm
solution d'acide tartrique, portée à ébullition et refroidie à température ambiante.
La solution est neutralisée avec une solution d'ammoniaque sur du papier Congo jusqu'à ce que la couleur lilas du papier soit coulée sur 1 cm solution de sulfate de cuivre, 5 cm
solution de sulfate d'hydroxylamine, 25 cm
solution d'acide sulfurique (1:3) et complété avec de l'eau à environ 200 ml
.
La solution est chauffée à environ 333 K et coulée sur 8 cm solution de thionalide (pour la précipitation de l'étain) sous agitation vigoureuse. Pour une meilleure coagulation du précipité et un isolement complet de l'étain, la solution est périodiquement agitée et laissée pendant 10 à 12 heures.
Ensuite, la solution est filtrée à travers le filtre «ruban bleu», le précipité sur le filtre est lavé 5 à 6 fois avec du liquide de lavage, le filtre avec le précipité est placé dans un bécher dans lequel l'étain a été précipité, 20 cm acide nitrique, 5 cm
solution d'acide perchlorique, 4 cm
acide sulfurique
1,84 g/cm
. Couvrir le bécher avec une tasse en porcelaine et la solution est évaporée jusqu'à ce que des vapeurs d'acide sulfurique apparaissent.
La solution est refroidie à température ambiante, les parois du bêcher sont lavées à l'eau, évaporées à nouveau jusqu'à apparition de vapeur d'acide sulfurique et le chauffage est poursuivi pendant 5 minutes.
La solution est refroidie à température ambiante, coulée 60-70 cm eau, 5cm
solution d'acide tartrique et portée à ébullition.
La solution est refroidie à température ambiante, neutralisée avec une solution d'ammoniaque sur papier Congo jusqu'à ce que le papier devienne lilas, verser 3 cm solution de sulfate d'hydroxylamine, 25 cm
solution d'acide sulfurique (1:3) et complété avec de l'eau à environ 200 ml
.
La solution est chauffée à environ 333 K, coulée 8 cm solution de thionalide pour la précipitation secondaire de l'étain puis procéder comme décrit ci-dessus, en partant de l'opération de précipitation de l'étain jusqu'à l'opération de double évaporation de l'acide sulfurique.
Ensuite, la solution est refroidie, coulée 40 cm eau, chauffée pour dissoudre les sels, refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Aliquote de 2 cm de solution placé dans une fiole jaugée de 50 ml
, ajouter 1 à 2 gouttes de solution de 4-nitrophénol et neutraliser avec une solution d'ammoniaque jusqu'à l'apparition d'une couleur jaune-vert. Ensuite, une solution d'acide sulfurique (1:9) est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore, 1,4 cm
solution d'acide sulfurique (1:1), 5 cm
solution de peroxyde d'hydrogène, 10 cm
solution tampon, 5 cm
solution d'alcool polyvinylique ou 2,5 cm
solution de gélatine et 1 cm
solution de phénylfluorone. La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée. Après 30 à 40 min, la densité optique des solutions est mesurée à une longueur d'onde de 490 à 510 nm.
La solution de référence est r
solution de l'expérience témoin.
5.2 Tracer la courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 50 ml mettre 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,000002 ; 0,000004 ; 0,000006 ; 0,000008 ; 0,000010 g d'étain. Dans le sixième flacon dont la solution est la solution de l'expérience témoin, versez 1 ml
solution d'acide sulfurique (1:9). De l'eau est ajoutée dans tous les flacons jusqu'à un volume de 20 ml.
, 1-2 gouttes d'une solution de 4-nitrophénol et neutralisé avec une solution d'ammoniaque jusqu'à l'apparition d'une couleur jaune-vert.
Procéder ensuite comme indiqué en 5.1.
Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des masses d'étain correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
6 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique d'étain ,%, calculé par la formule
où est la masse d'étain dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume total de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm
.
7 Erreur de mesure admissible
7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique d'étain | Écart admissible entre les résultats de mesures parallèles | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Limite d'erreur de mesure |
| De 0,005 à 0,020 inclus | 0,002 | 0,003 | 0,002 |
7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à
Les additifs sont la solution standard A.
8 Exigences de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
