GOST 9853.1-96
GOST 9853.1-96 Titane éponge. Méthode de détermination de l'azote
GOST 9853.1−96
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉPONGE EN TITANE
Méthode de détermination de l'azote
Titane éponge.
Méthode de dosage de l'azote
MKS 77.120*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2007
ISS 77.120
Date de lancement 2000-07-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105 ; Institut ukrainien de recherche et de conception du titane
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
5 RÉVISION. juillet 2005
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode volumétrique pour la détermination de l'azote dans le titane spongieux (avec une fraction massique d'azote de 0,005% à 0,5%) selon
La méthode est basée sur la dissolution du titane dans les acides sulfurique et fluorhydrique, entraînant la formation de sels d'ammonium dans la solution. Ces derniers sont décomposés avec de l'hydroxyde de sodium avec dégagement d'ammoniac, qui est absorbé avec une solution faiblement acide de l'indicateur Tashiro et titré avec une solution d'acide sulfurique.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques
GOST 4165−78 Sulfate de cuivre (II) 5-eau. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques
GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques
GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation
GOST 25086−87* Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie.
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à
3.3 La moyenne arithmétique des résultats de deux mesures est prise comme résultat de l'analyse. Au début du quart de travail, au moins deux expériences de contrôle sont réalisées.
4 Instruments de mesure et accessoires
L'installation de détermination de la teneur en azote (Figure 1) comprend : pissettes 1 remplies de acide sulfurique (1:1), entonnoirs 2 à joint hydraulique, réfrigérateur 3 (Figure 2), flacons Kjeldahl 4 d'une capacité de 250 cm3
, chauffe-ballon 5 , microburette 6 d'une capacité de 5 cm3
, une cuve d'absorption et de titrage d'ammoniac 7 (figure 3), une vanne de vidange 8 .
Image 1
Figure 2
figure 3
Fiole conique d'une capacité de 250 cm3 avec un obturateur (Figure 4), qui sert à décomposer l'échantillon.
Figure 4
Réservoir avec indicateur d'eau.
Appareil de chauffage électrique à faible chauffage de type fermé.
Air comprimé ou ligne avec pression d'air comprimé 0,01-0,02 MPa, débit environ 3 dm /minute
Acide sulfurique selon
Acide sulfurique. Titre standard (fixanal) selon le document réglementaire en vigueur, solutions de concentration molaire de 0,005 et 0,0025 mol/dm . La concentration massique de ces solutions d'acide sulfurique est fixée en fonction d'un échantillon de titane standard, proche en composition chimique et en teneur en azote de l'échantillon de titane analysé et réalisée à travers toutes les étapes d'analyse. Concentration massique de la solution d'acide sulfurique
, g/cm
azote, calculé par la formule
où — fraction massique d'azote dans l'échantillon standard, % ;
est le poids de l'échantillon standard, g ;
est le volume de solution d'acide sulfurique utilisé pour le titrage de l'échantillon standard, cm
;
est le volume de solution d'acide sulfurique utilisé pour le titrage de l'expérience témoin, cm
.
1cm concentration molaire d'acide sulfurique 0,0025 mol/dm
correspond à 0,00007 g d'azote, concentration molaire 0,0050 mol/dm
- 0,00014 g d'azote.
Acide fluorhydrique selon
Acide chlorhydrique selon
Chlorate de potassium (perchlorate de potassium) selon le document réglementaire en vigueur, préalablement calciné à une température de 723-773 K.
Sulfate de cuivre (sulfate de cuivre) selon
Zinc métal granulé selon
Hydroxyde de sodium selon : 1200 g de soude sont placés dans un ballon de contenance 3,0 dm
, ajouter 9-10 granules de zinc métallique et 10-15 g de sulfate de cuivre, verser 2,0 dm
eau, mélanger et faire bouillir 40 minutes à feu doux, puis refroidir, ajouter à 3,0 dm
l'eau et filtrer la solution à travers de la laine de verre. La solution résultante est stockée dans un récipient en polyéthylène hermétiquement fermé, la durée de conservation est de 6 à 7 jours.
Rouge de méthyle selon le document réglementaire en vigueur.
Bleu de méthylène selon le document réglementaire en vigueur.
Éthanol (alcool éthylique) technique rectifié conformément à
Indicateur Tashiro : 0,06 g de rouge de méthyle et 0,04 g de bleu de méthylène sont dissous dans 100 ml l'éthanol.
Indicateur d'eau : 10 cm indicateur Tashiro dilué avec de l'eau à 2,0 dm
stocké dans un récipient en verre foncé hermétiquement fermé. L'eau de l'indicateur est rouge-violet dans un environnement acide et verte dans un environnement alcalin.
Échantillons standard selon
5 Comment se préparer aux mesures
5.1 Préparation des échantillons
L'échantillon à analyser est nettoyé des impuretés avant de commencer le travail. Pour ce faire, des copeaux de titane sont lavés à l'éthanol à raison de 10 cm pour 1 g de copeaux et séchés.
5.2 Préparation de l'installation
La partie vitrée de l'installation est traitée à la vapeur chaude : 200 cm eau, 20-30 cm
indicateur d'eau, de l'air comprimé est fourni et le ballon de réaction est chauffé sur un chauffe-manteau de poêle électrique jusqu'à ébullition.
L'eau de l'indicateur est préparée pour le travail en ajoutant une solution d'acide sulfurique avec une concentration molaire de 0,0025 mol / dm jusqu'à ce que la couleur passe du vert au rouge violacé.
Si neutraliser 100 cm distillat consommé 0,8−1,2 cm
solution d'acide sulfurique d'une concentration molaire de 0,0025 mol/dm
, l'installation est considérée comme prête à fonctionner.
Arrêter le chauffage et l'alimentation en air comprimé, retirer l'eau du ballon de réaction et l'eau indicatrice du récipient pour absorber l'ammoniac.
6 Procédure de mesure
Un échantillon pesant 1 g (avec une fraction massique d'azote de 0,005 % à 0,1 % inclus) ou 0,5 g (avec une fraction massique d'azote de 0,1 % à 0,5 % inclus) est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 30 cm
acide sulfurique (1:4) ou 30 cm
acide chlorhydrique (1:1) et 5 cm
l'acide fluorhydrique (1:5) et fermer le flacon avec un bouchon (Figure 4).
L'échantillon est dissous d'abord à température ambiante, puis avec un chauffage modéré jusqu'à dissolution complète. S'il y a des particules sombres d'un résidu insoluble au fond du ballon, qui peuvent contenir des nitrures et des carbonitrures, alors la solution est évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique apparaisse. Ensuite, la solution est refroidie, 1 g de chlorate de potassium est ajouté et l'évaporation est répétée jusqu'à ce que des vapeurs denses blanches soient libérées.
Le ballon avec la solution est refroidi, l'obturateur est lavé à l'eau et attaché à la solution.
20-30 cm sont versés dans l'absorbeur indicateur d'eau, fournissez de l'air comprimé au système et de l'eau au réfrigérateur.
Verser 50 ml d'eau dans le ballon de réaction à travers un entonnoir. solution d'hydroxyde de sodium et la solution analysée, après quoi les parois du ballon et de l'entonnoir sont lavées avec de petites portions d'eau et le chauffage est activé.
Comme l'ammoniac est distillé et absorbé par l'eau indicatrice, le titrage est effectué avec une solution d'acide sulfurique de concentration molaire de 0,0025 mol/dm jusqu'à ce que la faible couleur rouge-violette initiale de l'eau indicatrice soit restaurée. Pour éviter un surtitrage, l'acide est ajouté goutte à goutte. Si l'eau de l'indicateur conserve une faible couleur rouge-violet pendant 3 à 5 minutes, la distillation est terminée.
En volume d'une solution d'acide sulfurique de concentration molaire de 0,0025 mol/dm utilisé pour le titrage, la teneur en azote de l'échantillon analysé est calculée.
L'expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. Avec une valeur instable de l'expérience de contrôle, elle est répétée 1 à 2 fois pendant le quart de travail. La valeur moyenne du résultat de l'expérience de contrôle ne doit pas dépasser les écarts admissibles indiqués dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique | Permis écart entre les mesures répétées | Écart admissible entre les résultats de l'analyse | Marge d'erreur |
| De 0,005 à 0,010 inclus | 0,002 | 0,005 | 0,004 |
| St. 0,010 "0,020" | 0,005 | 0,010 | 0,008 |
| » 0,020 « 0,050 « | 0,007 | 0,012 | 0,009 |
| » 0,050 « 0,100 « | 0,009 | 0,018 | 0,014 |
| » 0.10 « 0.20 « | 0,02 | 0,04 | 0,03 |
| » 0.20 « 0.50 « | 0,04 | 0,06 | 0,05 |
Avec une fraction massique d'azote de 0,2% à 0,5% inclus, il est permis d'utiliser comme titrant lors de l'expérience d'analyse et de contrôle une solution d'acide sulfurique de concentration molaire de 0,005 mol / dm .
La détermination de la teneur en azote doit être effectuée dans une pièce qui ne fonctionne pas avec de l'ammoniac et d'autres composés azotés.
7 Traitement des résultats de mesure
Fraction massique d'azote , %, calculé par la formule
où est le volume de solution d'acide sulfurique utilisé pour le titrage de l'échantillon analysé, cm
;
est le volume de solution d'acide sulfurique utilisé pour le titrage de l'expérience témoin, cm
;
— concentration massique de la solution d'acide sulfurique utilisée pour le titrage de l'échantillon, exprimée en azote, g/cm
;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
8 Erreur de mesure admissible
8.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance =0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.
8.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué sur des échantillons standard de toute catégorie, de composition chimique similaire au matériau analysé conformément à
9 Conditions de qualification
Un chimiste analytique avec une qualification d'au moins 4ème catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.
