GOST 19863.6-91

GOST 19863.6-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du silicium

GOST 19863.6-91

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES DE TITANE

Méthodes de dosage du silicium

alliages de titane.
Méthodes de dosage du silicium

OKSTU 1709

Date de lancement 1992-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova ; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; L.V. Antonenko ; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 5 mai 1991 N 625

3. REMPLACER GOST 19863 .6−80

4. Périodicité de l'inspection - 5 ans

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie les méthodes photométriques (à une fraction massique de 0,04 à 0,5 %) et par absorption atomique (à une fraction massique de 0,1 à 0,5 %) pour le dosage du silicium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU SILICIUM

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide sulfurique, la formation d'une forme jaune d'acide silicomolybdique, sa réduction avec le sel de Mohr en une forme bleue d'acide silicomolybdique et la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 625 nm.

À partir de différentes aliquotes d'une solution d'échantillon, la fraction massique de silicium et de fer est déterminée.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Four à moufle avec thermostat.

Filtres sans cendre selon TU 6-09-1678.

Adsorbant (papier macéré) : 100 g de filtres broyés ("red tape") sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , verser 300 cm eau chaude et mélanger avec un mélangeur jusqu'à l'obtention d'une masse homogène.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm et une solution de 1:99.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm et solutions 1:1, 1:3 et 1:99.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 100 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 5 g/dm , préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé dans une solution alcoolique, solution 100 g/dm , fraîchement préparée; cuit dans un récipient en plastique.

Pour la recristallisation, 250 g de molybdate d'ammonium sont placés dans un bécher d'une capacité de 1 dm , verser 400 cm de l'eau, chauffée à une température de (80 ± 2) ° C, dissoute sous agitation avec un bâton, de l'ammoniac a été ajouté jusqu'à ce qu'une odeur apparaisse et la solution chaude a été filtrée à travers un filtre dense ("ruban bleu") dans un bécher contenant 300 ml alcool éthylique. La solution est refroidie à une température de (10 ± 2) ° C et laissée à décanter pendant 1 heure.Les cristaux précipités sont filtrés à travers un entonnoir Buchner, en aspirant la liqueur mère à travers un filtre à densité moyenne ("bande blanche") .

Les cristaux sont lavés trois fois avec de l'alcool éthylique par portions de 30 ml. , après quoi ils sont uniformément répartis sur une feuille de papier filtre, recouverts d'une deuxième feuille de papier et séchés à l'air pendant 8 à 10 heures.

Sel d'oxyde de fer et sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208 , solution 50 g/dm : 50 g de réactif sont placés dans un bécher d'une contenance de 400 ml , verser 200 cm solution d'acide sulfurique 1:99 et dissoudre l'échantillon lorsqu'il est chauffé. La solution est filtrée à travers un filtre étanche double plissé (« ruban bleu ») dans une fiole conique de 1 litre. , verser 440 cm solution d'acide sulfurique 1: 1, refroidie à température ambiante, de l'eau a été ajoutée à un volume de 1 dm et mélanger.

Titane éponge selon GOST 17746 * marque TG-100.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 17746–96 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Silicate de sodium méta 9-eau selon TU 6-09-5337.

Solution étalon de silicium : 1 g de silicate de sodium est placé dans un bécher d'une capacité de 400 ml , dissous dans 100 cm eau, ajouter 1 cm solution d'hydroxyde de sodium et filtrer la solution à travers un filtre plissé dense ("ruban bleu") dans une fiole jaugée de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

1cm solution contient 0,0001 g de silicium.

Pour établir la concentration massique de silicium, une aliquote d'une solution de 50 cm placé dans une tasse en porcelaine d'une contenance de 200 ml , verser 10 cm acide chlorhydrique, agiter, évaporer à sec, ajouter 10 ml l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec acide chlorhydrique, 100 cm eau chaude, mélanger et laisser dans un endroit chaud sur la cuisinière à une température de 50-60 ° C pendant 40 minutes pour coaguler les sédiments. Le précipité est filtré à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc") avec un adsorbant et lavé huit fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 1:99.

Le filtre avec le précipité est séché, incinéré dans un creuset en platine et calciné dans un four à moufle à une température de 1000-1100°C pendant 30 min. Le creuset est refroidi à température ambiante et pesé. Ensuite, dix gouttes d'acide fluorhydrique et une goutte d'acide sulfurique sont ajoutées au sédiment dans le creuset à partir d'une pipette en polyéthylène et chauffées jusqu'à ce que les fumées blanches d'acide sulfurique cessent d'être libérées. Le creuset avec le résidu est à nouveau calciné dans un four à moufle à une température de 1000-1100°C pendant 10 min, refroidi à température ambiante et pesé.

Concentration massique de silicium ( ), g/cm , calculé par la formule

, (une)

où est la masse du précipité avant traitement à l'acide fluorhydrique, g ;

est la masse du précipité après traitement à l'acide fluorhydrique, g ;

0,4675 est le facteur de conversion du dioxyde de silicium en silicium ;

est le volume de la solution étalon prise pour déterminer le silicium, s

m .

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une prise d'échantillon conforme au tableau 1 est placée dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , verser 30 cm solution d'acide sulfurique 1:3, couvrir le ballon avec un verre de montre ou un entonnoir et chauffer jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, en maintenant le volume initial avec de l'eau. En même temps, une quantité appropriée de titane spongieux est dissoute.

Tableau 1

Une solution de chlorhydrate d'hydroxylamine est ajoutée goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, cinq gouttes en excès et bouillie pendant 1 à 2 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.3.2. Aliquote de 10 ml de solution transféré dans une fiole jaugée de 100 ml , verser 30 cm eau, 10cm solution de molybdate d'ammonium. La solution est conservée 30 minutes, coulée 30 cm solution d'acide sulfurique 1:3 et agitée jusqu'à dissolution complète du précipité blanc.

Ajouter 10 cm3 à la solution limpide. Solution saline de Mohr, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

2.3.3. La densité optique de la solution est mesurée après 5 min à une longueur d'onde de 625 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche photométrique de 50 mm avec une fraction massique de silicium inférieure à 0,1 % et 30 mm avec une fraction massique de silicium supérieure à de 0,1 %. La solution de référence est une aliquote de l'expérience témoin, préparée selon les paragraphes 2.3.1, 2.3.2, avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.

La fraction massique de silicium est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans neuf fioles jaugées de 100 ml sur dix mesure 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 0,9cm une solution étalon de silicium, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 ; 0,00006 ; 0,00007 ; 0,00008 ; 0,00009 g de silicium, 10 ml sont versés dans tous les flacons solution de titane obtenue conformément à la clause 2.3.1, puis continuer conformément aux clauses 2.3.2, 2.3.3.

La solution de référence est une solution dans laquelle le silicium n'est pas introduit.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de silicium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la masse de silicium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU SILICIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique du silicium à une longueur d'onde de 251,6 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le silicium.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm et solutions 2:1, 1:1 et 1:99.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

Titane éponge selon GOST 17746 grade TG-100.

Silicate de sodium méta 9-eau selon TU 6-09-5337.

Solutions étalons de silicium

Solution A : dissoudre 10,112 g de silicate de sodium dans un bécher en plastique fluoré de 100 ml eau avec chauffage modéré, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

1cm solution contient environ 0,005 g de silicium.

Concentration massique de silicium ( ), g/cm dans une solution étalon, A est déterminé par la méthode gravimétrique.

Une aliquote de solution A, égale à 5 cm , placé dans une tasse en porcelaine, ajouter 10 cm acide chlorhydrique, agiter, évaporer à sec, ajouter 10 ml de l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec acide chlorhydrique, 100 cm eau chaude, mélanger et laisser reposer dans un endroit chaud sur la cuisinière pendant 40 minutes pour coaguler le précipité. Le précipité est filtré à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche") avec un adsorbant et lavé huit fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 1:99. D'autres opérations sont effectuées conformément à la clause 2.2.

Solution B : 5 cm solution, A est mesuré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.

1cm la solution B contient environ 0,00025

g de silicium.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon pesant 0,5 g est placé dans un verre fluoroplastique d'une capacité de 100 cm , verser 20 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm acide borique. Fermez le bécher avec un couvercle et effectuez la dissolution à température ambiante (la dissolution se produit dans les 3 à 8 h, selon la composition de l'alliage). Après dissolution de l'échantillon, ajouter 5 cm acide nitrique, 10 cm acide borique et laisser reposer pendant 20 minutes. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait, mélanger et transférer dans le bécher dans lequel la dissolution a été effectuée.

3.3.2. Les solutions de l'expérience témoin sont préparées conformément à la clause 3.3.1.

3.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept verres en fluoroplastique d'une capacité de 100 cm placez 0,5 g de titane spongieux, cinq d'entre eux mesurent 2,0; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 g de silicium et effectuer la dissolution conformément à la clause 3.3.1.

3.3.4. La solution d'échantillon, les solutions de l'expérience témoin et les solutions pour construire une courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme avec de l'acétylène - protoxyde d'azote (réducteur) et l'absorption atomique du silicium est mesurée à une longueur d'onde de 251,6 nm.

Selon les valeurs d'absorption atomique obtenues et les concentrations massiques de silicium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "Valeur d'absorption atomique - Concentration massique de silicium, g / cm ".

La concentration massique de silicium dans les solutions échantillons et les solutions de l'expérience témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (3)

où est la concentration massique de silicium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est la concentration massique de silicium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon dans la solution d'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3