GOST 19863.11-91
GOST 19863.11-91 Alliages de titane. Méthode de dosage du palladium
GOST 19863.11−91
Groupe B59
NORME D'ÉTAT SOYU3A SSR
ALLIAGES DE TITANE
Méthode de dosage du palladium
alliages de titane.
Méthode de dosage du palladium
OKSTU 1709
Date de lancement 1992-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 5 mai 1991 N 625
3. REMPLACER
4. Périodicité de l'inspection - 5 ans
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
| GOST 3118–77 | 3 |
| GOST 4461–77 | 3 |
| GOST 5817–77 | 3 |
| GOST 9656–75 | 3 |
| GOST 10484–78 | 3 |
| GOST 13462–79 | 3 |
| GOST 25086–87 | 1.1 |
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du palladium (à une fraction massique de 0,05 à 1,0 %).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. ESSENCE DE LA MÉTHODE
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique en présence d'acide tartrique, la formation d'un composé complexe de palladium avec du nitroso-P-sel à pH 1, coloré en rouge-orange, et la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 510 nm. La couleur du complexe est stable pendant une journée.
La définition n'interfère pas avec le niobium, le molybdène, le vanadium, l'aluminium ; interférer avec le zirconium et le chrome lorsque leur rapport au palladium est supérieur à 1:1.
3. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Thermomètre à liquide en verre ou à mercure jusqu'à 100 °C avec une valeur de division de 1 °.
Acide chlorhydrique selon et une solution 1:1.
Acide nitrique selon .
Un mélange d'acides : une partie d'acide nitrique et trois parties d'acide chlorhydrique.
Acide tartrique selon .
Acide fluorhydrique selon
Acide borique selon
Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.
Nitroso-R-sel, solution 1 g/dm .
Palladium selon
Solution étalon de palladium : 0,1 g de palladium est placé dans un bécher de 100 ml , verser 10 cm
mélanges d'acides, chauffés modérément jusqu'à dissolution complète, évaporés en sels secs, versés 5 ml
l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. L'opération est répétée.
Le résidu sec est dissous dans 5 cm acide chlorhydrique, verser 10 cm
eau, portée à ébullition et bouillie pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution contient 0,0001 g de palladium.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Un échantillon pesé pesant conformément au tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm , verser 10 cm
acide chlorhydrique, 2 cm
acide borique, 10 cm
solution d'acide tartrique, remuer et chauffer modérément jusqu'à dissolution complète.
Tableau 1
| Fraction massique de palladium, % | Poids de l'échantillon échantillon, g |
| De 0,05 à 0,2 TTC | 0,5 |
| St. 0,2 "0,5" | 0,25 |
| » 0,5 « 1,0 « | 0,1 |
5-10 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées à la solution jusqu'à ce que l'évolution des bulles de gaz s'arrête et que la couleur violette disparaisse, puis la solution est refroidie à température ambiante, 20 cm solution d'acide tartrique transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
4.2. Aliquote de 10 ml de solution transféré dans une fiole conique de 100 ml
, rempli d'eau jusqu'à 80 cm
, verser 10 cm
solution de nitroso-P-sel et porté à ébullition.
La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
4.3. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 510 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche photométrique de 30 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin, qui est préparée conformément à la clause 4.1 avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.
La fraction massique de palladium est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
4.4. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans huit des neuf fioles coniques de 100 ml mesuré à partir d'une microburette 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1.2 ; 1.4 ; 1,6cm
solution étalon de palladium, coulée 1 cm
solution d'acide chlorhydrique, 80 cm
l'eau puis continuer selon les paragraphes 4.2 et 4.3.
La solution de référence est une solution dans laquelle le palladium n'est pas introduit.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de palladium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de palladium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de palladium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.
5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de palladium, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,050 à 0,100 inclus | 0,008 | 0,010 |
| St. 0,100 "0,250" | 0,015 | 0,020 |
| » 0,250 « 0,500 « | 0,025 | 0,030 |
| » 0,50 « 1,00 « | 0,04 | 0,05 |
