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GOST 19863.8-91

GOST 19863.8−91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène


GOST 19863.8−91

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES DE TITANE

Méthodes de dosage du molybdène

alliages de titane.
Méthodes de dosage du molybdène


OKSTU 1709

Date de lancement 1992-07-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova ; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; A. I. Koroleva ; L. V. Antonenko ;. O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 5 mai 1991 N 625

3. REMPLACER GOST 19863 .8−80

4. Périodicité de l'inspection - 5 ans

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
Numéro d'article
GOST 3118–77
2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 3759–75
3.2
GOST 3760–79
4.2
GOST 4165–78
4.2
GOST 4204–77
2.2 ; 4.2
GOST 4461–77
2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 5456–79
3.2
GOST 5457–75
3.2
GOST 6344–73
2.2 ; 4.2
GOST 9656–75
2.2 ; 3.2
GOST 10484–78
2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 10929–76
4.2
GOST 17746–79
3.2
GOST 25086–87
1.1
GOST 27067–86
4.2
TU 48−19−69−80
2.2 ; 3.2 ; 4.2



La présente Norme internationale spécifie les méthodes photométriques (fraction massique de 0,01 à 15,0 %), d'absorption atomique (fraction massique de 0,05 à 15,0 %) et photométriques différentielles (fraction massique de 28 à 36 %).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MOLYBDÈNE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un mélange de solutions d'acides sulfurique et hydroborique ou dans une solution d'acide sulfurique, la réduction du molybdène hexavalent par unhiol en pentavalent, la formation de 1,5 à 2,0 mol / dm dans l'acide chlorhydrique la solution GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène composé complexe de couleur jaune du molybdène avec l'unithiol et mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 370 nm.

Le palladium, le rhénium et le cuivre interfèrent avec la détermination. L'effet perturbateur du cuivre dans un rapport cuivre/molybdène 1:1, mais avec une fraction massique de cuivre ne dépassant pas 0,5 %, est éliminé par l'introduction de thiourée.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , solutions 1:2 et 7:93.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , solutions 1:1 et 1 mol/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène .

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène et une solution 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Acide borique selon GOST 9656 .

2,3-dimercaptopropanesulfonate de sodium (unithiol), solution 50 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène (convient au travail pendant deux mois lorsqu'il est stocké dans un endroit sombre dans une bouteille avec un bouchon au sol).

Thiourée selon GOST 6344 , solution 100 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène .

Molybdène de haute pureté selon TU 48−19−69, contenant au moins 99,5% de molybdène.

Solution étalon de molybdène : 0,1 g de molybdène est placé dans une fiole conique de 250 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 10 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide nitrique et chauffée jusqu'à complète dissolution. Ajouter 20 cm à la solution GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide sulfurique 1:2, évaporée jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches et continuer à chauffer pendant 3 minutes.

La solution est refroidie à température ambiante, coulée 50 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène l'eau, agitée et évaporée à nouveau jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches. Au résidu refroidi on verse 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide sulfurique 7:93, refroidie à température ambiante, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution contient 0,0001 g mois

libdénum.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 1 g conformément au tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 30 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide sulfurique 1:2, 1 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène l'acide borique et chauffer modérément jusqu'à complète dissolution.

Tableau 1

Fraction massique de molybdène, %
Poids de l'échantillon échantillon, g

Capacité de la fiole jaugée, cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène

Volume aliquote, cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène

Longueur de la cuvette, mm
De 0,01 à 0,1 inclus
une
100
Dix
cinquante
St. 0.1 "0.5"
0,5
100
5
cinquante
» 0,5 « 1,0 «
0,5
250
Dix
Dix
» 1.0 « 4.0 «
0,5
250
5
Dix
» 4.0 « 10.0 «
0,5
250
2.5 Dix
» 10.0 « 15.0 «
0,25
250
2.0
Dix



Un échantillon pesant 0,5 ou 0,25 g conformément au tableau 1 est dissous dans 30 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide sulfurique 1:2 lorsqu'elle est chauffée.

De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à ce que la couleur violette disparaisse, 2 à 3 gouttes en excès, évaporé jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches et le chauffage est poursuivi pendant 2 à 3 minutes.

La solution est refroidie à température ambiante, soigneusement versée 50 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène l'eau et faire bouillir pendant 1-2 minutes.

En présence de chrome dans l'alliage, l'opération d'évaporation et d'ébullition est répétée.

La solution est refroidie à température ambiante, transvasée dans une fiole jaugée de capacité conforme au tableau 1, complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et agitée.

2.3.2. Une aliquote de la solution est placée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 15 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 1:1, 5 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'unithiol, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.3.3. S'il y a du cuivre dans l'alliage, à une aliquote de la solution dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène verser 15 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de thiourée, incubée 10 minutes, coulée 10 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 1:1, 3 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'unithiol, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.3.4. La densité optique de la solution est mesurée après 10 minutes, mais pas plus tard que 50 minutes à une longueur d'onde de 370 nm dans des cuvettes avec une épaisseur de la couche photométrique conformément au tableau 1. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.

2.3.5. La fraction massique de molybdène est calculée à partir de la courbe d'étalonnage.

2.3.6. Construction d'un graphe d'étalonnage

2.3.6.1. Avec une fraction massique de molybdène de 0,01 à 0,5%

En 9 fioles jaugées de 50 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène verser 5cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène ou 10cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de l'expérience témoin, huit d'entre elles mesurent 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1.2 ; 1,4cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution étalon de molybdène, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00006 ; 0,00008 ; 0,0001 ; 0,00012 ; 0,00014 g de molybdène, et continuer selon les paragraphes 2.3.2 et 2.3.4.

2.3.6.2. Avec une fraction massique de molybdène de 0,5 à 15,0%

En dix fioles jaugées d'une contenance de 50 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène verser 5cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de l'expérience témoin, neuf d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution standard de molybdène, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 ; 0,0006 ; 0,0007 ; 0,0008 g de molybdène, coulé dans 15 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 1:1 et continuer selon les paragraphes 2.3.2 et 2.3.4.

Les solutions de référence sont des solutions dans lesquelles le molybdène n'est pas introduit.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de molybdène correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de molybdène ( GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , (une)


GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène est la masse de molybdène dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène est la masse de l'échantillon dans l'aliquote correspondante de la solution, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de molybdène, %
Écart absolu admissible, %
résultats des déterminations parallèles
les résultats d'analyse
De 0,010 à 0,030 inclus
0,005
0,007
St. 0,030 "0,060"
0,007
0,009
» 0,06 « 0,15 «
0,01
0,02
» 0,15 « 0,30 «
0,02
0,03
» 0.30 « 0.60 «
0,03
0,04
» 0,60 « 1,50 «
0,06
0,07
» 1.50 « 3.00 «
0,08
0,10
» 3.00 « 5.00 «
0,15
0,20
» 5.00 « 10.00 «
0,25
0,30
» 10.0 « 15.0 «
0,3
0,4

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU MOLYBDÈNE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique du molybdène à une longueur d'onde de 313,3 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le molybdène.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène et solutions 2:1, 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Chlorure d'aluminium selon GOST 3759 , solution 100 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 200 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène .

Titane éponge selon GOST 17746 * marque TG-100.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 17746–96 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

solutions de titane.

Solution A, 20 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène : 4 g de titane sont placés dans une fiole conique de 250 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter 160 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 8 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de chlorhydrate d'hydroxylamine et faire bouillir la solution pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml. GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution B, 10 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène : 1 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter 80 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 4 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de chlorhydrate d'hydroxylamine et faire bouillir la solution pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution B, 4 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène : 0,4 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter 80 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 4 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de chlorhydrate d'hydroxylamine et faire bouillir la solution pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Molybdène de haute pureté selon TU 48−19−69, contenant au moins 99,5% de molybdène.

Solutions étalons de molybdène

Solution A : 0,5 g de molybdène est placé dans un bécher d'une contenance de 150 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 20 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 et dissous avec un chauffage modéré. Après dissolution de l'échantillon, la solution est évaporée pour sécher les sels, 20 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène l'eau et de nouveau évaporé pour sécher les sels. L'opération d'élimination des oxydes d'azote est répétée. Le résidu sec est dissous dans 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 1:1 avec chauffage modéré, la solution est refroidie à température ambiante et le contenu du bécher est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution, A contient 0,001 g de molybdène.

Solution B : 20 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 2 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène la solution B contient 0,0002 g de molybdène.

Solution B : 2,5 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 2 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution B

contient 0,000025 g de molybdène.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon pesé conformément au tableau 3 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 20 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène acide borique et dissous à feu modéré.

Tableau 3

Fraction massique de molybdène, %
Poids de l'échantillon échantillon, g
De 0,05 à 1,0 TTC
0,5
St. 1.0 "5.0"
0,25
» 5.0 « 15.0 «
0,1



Après dissolution de l'échantillon, ajouter 1 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de chlorhydrate d'hydroxylamine et faire bouillir la solution pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 5 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 1:1, 25 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de chlorure d'aluminium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Avec une fraction massique de molybdène de 0,05 à 0,25%, la solution, après refroidissement à température ambiante, est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 2 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 1:1, 10 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de chlorure d'aluminium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger

.

3.3.2. Une solution de l'expérience de contrôle est préparée conformément à la clause 3.3.1.

3.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.3.3.1. Avec une fraction massique de molybdène de 0,05 à 0,25%

En 6 fioles jaugées de 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène verser 25 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène titane Une solution, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène la solution étalon B, qui correspond à 0,000025 ; 0,00005 ; 0,000075 ; 0,0001 ; 0,000125 g de molybdène.

3.3.3.2. Avec une fraction massique de molybdène de 0,25 à 1,0%

En 6 fioles jaugées de 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène coulé 10 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène titane Une solution, cinq d'entre eux mesurent 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène la solution étalon B, qui correspond à 0,0004 ; 0,0008 ; 0,0012 ; 0,0016 ; 0,002 g de molybdène.

3.3.3.3. Avec une fraction massique de molybdène supérieure à 1,0 à 5,0 %

En 6 fioles jaugées de 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène coulé 10 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de titane B, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène la solution étalon A, qui correspond à 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,004 ; 0,005 g de molybdène.

3.3.3.4. Avec une fraction massique de molybdène supérieure à 5,0 à 10,0 %

En 6 fioles jaugées de 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène placé 10 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de titane B, cinq d'entre eux mesurent 2,0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4,0 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène la solution étalon A, qui correspond à 0,002 ; 0,0025 ; 0,003 ; 0,0035 ; 0,004 g de molybdène.

3.3.3.5. Avec une fraction massique de molybdène supérieure à 10,0 à 15,0 %

En 6 fioles jaugées de 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène placé 10 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de titane B, cinq d'entre eux mesurent 4,0 ; 4,5 ; 5,0 ; 5,5 ; 6,0 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène la solution étalon A, qui correspond à 0,004 ; 0,0045 ; 0,005 ; 0,0055 ; 0,006 g de molybdène.

3.3.3.6. 2 cm _ _ GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique 1:1, 10 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de chlorure d'aluminium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.4. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme avec de l'oxyde nitreux d'acétylène et l'absorption atomique du molybdène est mesurée à une longueur d'onde de 313,3 nm.

Sur la base des valeurs d'absorptions atomiques obtenues et des concentrations massiques correspondantes de molybdène, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "Valeur d'absorption atomique - Concentration massique de molybdène, g / cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène ".

La concentration massique de molybdène dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de molybdène ( GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , (2)


GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène est la concentration massique de molybdène dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène ;

GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène est la concentration massique de molybdène dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène ;

GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène ;

GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène — poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

Fraction massique de molybdène, %
Écart absolu admissible, %
résultats des déterminations parallèles
les résultats d'analyse
De 0,05 à 0,10 inclus
0,01
0,02
St. 0,10 "0,25"
0,02
0,03
» 0,25 « 0,50 «
0,03
0,05
» 0,50 « 1,00 «
0,05
0,10
» 1.00 « 2.50 «
0,10
0,15
» 2.50 « 5.00 «
0,15
0,20
» 5.00 « 10.00 «
0,25
0,30
» 10.0 « 15.0 «
0,3
0,4

4. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DIFFÉRENTIELLE POUR LE DOSAGE DU MOLYBDÈNE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un mélange d'acides nitrique et hydroborique, la formation d'acide chlorhydrique dans une solution à 3 mol/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène complexe orange de molybdène pentavalent avec du thiocyanate d'ammonium et mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 460 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , solution 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , solution 1:1.

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , solution 1:3.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Thiourée selon GOST 6344 , solution 100 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène .

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 27067 , solution 500 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Sulfate de cuivre (II) 5-eau selon GOST 4165 , solution 20 g/dm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène .

Molybdène de haute pureté selon TU 48−19−69, contenant au moins 99,5% de molybdène.

Solution étalon de molybdène : 1 g de molybdène est placé dans une fiole conique de 100 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 10 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène peroxyde d'hydrogène et chauffer modérément jusqu'à dissolution. Ajouter 10 cm à la solution GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène ammoniac et faire bouillir à feu doux jusqu'à décoloration. L'opération d'ébullition avec de l'ammoniaque est répétée deux fois.

Les parois du flacon sont lavées avec 30 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène eau, la solution est refroidie à température ambiante et versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène la solution contient 0,001 g mol

ibden.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Un échantillon de 0,25 g est placé dans une fiole conique de 100 ml. GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 10-15 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide nitrique, ajouter goutte à goutte 2 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène l'acide borique et dissoudre à feu doux.

Ajouter 60 ml à la solution GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide sulfurique, chauffée jusqu'à ce que des fumées blanches épaisses d'acide sulfurique soient libérées et le chauffage est poursuivi pendant 3 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, soigneusement versée le long des parois du ballon en petites portions de 50 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène eau, refroidir à nouveau la solution à température ambiante, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

4.3.2. Une aliquote d'une solution de 4,0 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène contenant de 1,1 à 1,5 mg de molybdène est transvasé dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , verser 25 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique, 1,5 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de sulfate de cuivre, 15 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de thiourée et mélanger. Au bout de 10 minutes, ajouter 2 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution de thiocyanate d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

4.3.3. La densité optique de la solution est mesurée après 15 minutes à une longueur d'onde de 460 nm dans des cuvettes d'une épaisseur de couche photométrique de 5 mm, ayant exactement la même longueur de travail.

La solution de référence est une solution contenant 1,1 mg de molybdène dans 50 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , qui est préparé conformément à la clause 4.3.4.

La fraction massique de molybdène est calculée selon la courbe d'étalonnage.

4.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En cinq fioles jaugées d'une contenance de 50 ml GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène mesure 1.1 ; 1.2 ; 1.3 ; 1.4 ; 1,5cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution standard de molybdène, qui correspond à 1,1 ; 1.2 ; 1.3 ; 1.4 ; 1,5 mg de molybdène, versé dans 25 cm GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène solution d'acide chlorhydrique, puis continuer selon les paragraphes 4.3.2 et 4.3.3.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de molybdène correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de molybdène ( GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène , (3)


GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène est la masse de molybdène dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 19863.8-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du molybdène est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.

4.4.2. Les écarts absolus admissibles ne doivent pas dépasser : résultats de déterminations parallèles 0,5 % ; résultats d'analyse - 0,6%.