GOST 9853.11-96

GOST 9853.11-96 Titane éponge. Méthode de détermination du cuivre

GOST 9853.11−96

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ÉPONGE EN TITANE

Méthode de détermination du cuivre

Titane éponge. Méthode de dosage du cuivre

MKS 77.120*
OKSTU 1709
_________________________________
* Dans l'index "National Standards" 2008

OKS 77.120, 77.120.50 - Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 2000-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 105, Institut ukrainien de recherche et de conception du titane

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 octobre 1999 N 353-st, la norme interétatique GOST 9853 .11-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet , 2000.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode d'extraction photométrique pour la détermination du cuivre (avec une fraction massique de cuivre de 0,0005% à 0,2%) dans le titane spongieux selon GOST 17746 .

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe du cuivre avec le diéthyldithiocarbamate de sodium en milieu ammoniacal, suivie de l'extraction du complexe avec du chloroforme et de la mesure de la densité optique de l'extrait.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application

GOST 859−78* Cuivre. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4517−87. Méthodes de préparation des réactifs auxiliaires et des solutions utilisées dans l'analyse

GOST 8864−71 N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux. Caractéristiques

GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)

GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 20015−88 Chloroforme. Caractéristiques

GOST 23780−96 Éponge en titane. Méthodes d'échantillonnage et de préparation

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons sont effectués conformément à GOST 23780 .

3.3 La fraction massique de cuivre est déterminée par deux échantillons.

3.4 Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, chaque point d'étalonnage est construit en fonction de la moyenne arithmétique des résultats de deux mesures.

4 Instruments de mesure et accessoires

Spectromètre de type SF-46 ou colorimètre à concentration photoélectrique KFK-2, ou un instrument similaire.

pH-mètre pH 121.

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Trilon B selon GOST 10652 .

Eau bi-distillée, préparée selon GOST 4517 .

Eau ammoniaque selon GOST 3760 , solution de concentration massique 100 g/dm .

Chloroforme selon GOST 20015 .

Cuivre de qualité MO selon GOST 859 .

Citrate d'ammonium (citrate d'ammonium) selon le document réglementaire en vigueur, solution de concentration massique 300 g/dm .

Diéthyldithiocarbamate de sodium 3-eau selon GOST 8864 , solution de concentration massique 1 g/dm (convient pour une utilisation 2-3 jours).

Éthanol (alcool éthylique) selon GOST 18300 .

Échantillons standard selon GOST 8 .315.

solutions étalons de cuivre.

Solution A : 0,1 g de cuivre (pureté 99,95 %) est dissous dans une solution d'acide nitrique. La solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; la solution est utilisable dans les 3 mois.

1cm solution, A contient 0,0001 g de cuivre.

Solution B : 20 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,00001 g de cuivre.

5 Procédure de mesure

5.1 Un échantillon pesant 0,1-1,0 g est placé dans un verre de quartz d'une capacité de 100 cm 3 , verser 25 cm solution d'acide sulfurique (1:1), ajouter 1-2 cm goutte à goutte l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Après dissolution complète de l'échantillon, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur violette de la solution disparaisse et 2 à 3 gouttes supplémentaires de son excès, la solution est bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.

La solution est refroidie, transférée dans un bécher en polyéthylène d'une capacité de 200 ml. , ajouter 20 cm solution de citrate d'ammonium, 10 cm Solution de Trilon B, après quoi de l'eau ammoniacale est ajoutée par petites portions jusqu'à pH 8,5.

La solution est refroidie à température ambiante et transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml. . coulé 10 cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, 10 cm chloroforme et agiter pendant 2 minutes. La couche organique est séparée dans une fiole jaugée de 25 ml. , répétez l'extraction en ajoutant à chaque fois 5 cm chloroforme. Les extraits combinés dans le flacon ont été portés au trait avec du chloroforme, mélangés et la densité optique de la solution a été mesurée à une longueur d'onde de 440 nm et une épaisseur de couche absorbante de 10 mm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

La masse de cuivre dans l'échantillon est calculée à partir de l'étalonnage gr

fiku.

5.2 Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept béchers en polyéthylène de 200 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 3.0 ; 5,0 ; 10,0 ; 20,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,000010 ; 0,000030 ; 0,000050 ; 0,000100 ; 0,000200 g de cuivre. La solution du septième verre est la solution de l'expérience témoin. 25 cm sont versés dans tous les verres l'acide sulfurique dilué 1:1, puis procéder comme indiqué en 5.1.

Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des masses de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

6 Traitement des résultats de mesure

Fraction massique de cuivre ,%, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de cuivre dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

7 Erreur de mesure admissible

7.1 Écart entre les résultats de mesure et les résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

7.2 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué sur un échantillon standard conformément à GOST 25086 .

Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse en utilisant la méthode additive conformément à GOST 25086 .

Les additifs sont la solution standard A.

8 Exigences de qualification

Un chimiste analytique avec des qualifications d'au moins 4e catégorie est autorisé à effectuer l'analyse.