GOST 19863.5-91

GOST 19863.5-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du fer

GOST 19863.5-91

Groupe B59

NORME D'ÉTAT SOYU3A SSR

ALLIAGES DE TITANE

Méthodes de dosage du fer

alliages de titane.
Méthodes de dosage du fer

OKSTU 1709

Date de lancement 1992-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova ; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; L.V. Antonenko ; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 05.05.91 N 625

3. REMPLACER GOST 19863 .5−80

4. Périodicité de l'inspection - 5 ans

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme spécifie les méthodes photométriques (à une fraction massique de 0,01 à 2,0 %) et d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,01 à 5,0 %) pour la détermination du fer.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide sulfurique, la réduction du fer ferrique en chlorhydrate d'hydroxylamine ferreux, la formation d'un complexe orange de fer ferreux avec la 1,10-phénanthroline à pH 5 et la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 510 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm et une solution de 1:3.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 densité 1,19 g/cm et une solution 1:1.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 100 g/dm .

1,10-phénanthroline.

Acétate de sodium selon GOST 199 .

Acide tartrique selon GOST 5817 .

Mélange de réactifs : dans une fiole conique de 1 litre déposer 1,25 g de 1,10-phénanthroline, verser 500 ml eau et chauffer jusqu'à dissolution. A la solution ajouter 40 g d'acide tartrique, 500 g d'acétate de sodium, ajouter de l'eau à 1 dm et mélanger. La solution peut être utilisée dans les 3 semaines.

Fer réactif (récupéré).

Solutions étalons de fer

Solution A : 0,1 g de fer est placé dans un bécher d'une contenance de 250 ml , verser 80 cm solution d'acide chlorhydrique, recouverte d'un verre de montre et dissoute par chauffage. La solution est refroidie à température ambiante, le verre de montre est rincé à l'eau dans le bécher dans lequel la dissolution a été effectuée, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,0001 g de fer.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 5 cm solution d'acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée avant utilisation.

1cm la solution B contient 0,00001 g

glande.

2.3. Préparation à l'analyse

Avant analyse, les puces échantillons sont démagnétisées.

2.4. Réalisation d'une analyse

2.4.1. Un échantillon de 0,2 g est placé dans une fiole conique de 100 ml. , verser 30 cm solution d'acide sulfurique, couvrir le ballon avec un verre de montre ou un entonnoir et chauffer jusqu'à dissolution de l'échantillon en maintenant le volume initial avec de l'eau.

Une solution de chlorhydrate d'hydroxylamine est ajoutée goutte à goutte à la solution jusqu'à ce que la couleur violette disparaisse et cinq gouttes en excès, faire bouillir pendant 1 à 2 minutes, refroidir à température ambiante, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.4.2. Une aliquote de la solution conformément au tableau 1 est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml , verser de l'eau jusqu'à 60 cm 0,5 cm solution de chlorhydrate d'hydroxylamine, 20 ml mélange de réactifs, après 10 min, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Tableau 1

2.4.3. La densité optique de la solution est mesurée après 30 min à une longueur d'onde de 510 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche photométrique de 30 mm.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin, qui est préparée selon les paragraphes 2.4.1 et 2.4.2 avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.

Lors de l'analyse d'alliages contenant du chrome, du nickel et du vanadium, une solution de compensation sert de solution de référence : une aliquote de la solution d'échantillon selon le tableau 1 est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Dans ce cas, la densité optique de la solution de contrôle est mesurée par rapport à l'eau et soustraite de la densité optique des solutions d'échantillon.

La fraction massique de fer est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.4.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans dix des onze fioles jaugées de 100 ml mesurer 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4.0 ; 4,5 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,000015 ; 0,00002 ; 0,000025 ; 0,00003 ; 0,000035 ; 0,000035,* 0,00004 ; 0,000045 ; 0,00005 g de fer, 5 cm sont versés dans tous les flacons solution de l'expérience témoin, puis continuer selon les paragraphes 2.4.2 et 2.4.3. La solution de référence est une solution ne contenant pas de fer.
________________
* Correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de fer dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.

2.5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU FER

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique du fer à une longueur d'onde de 248,3 nm dans une flamme acétylène-air.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le fer.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solutions 2:1 et 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

Titane éponge selon GOST 17746 * marque TG-100.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 17746–96 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions de titane

Solution A, 20 g/dm : 4 g de titane sont placés dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 160 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 8 cm acide borique et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 2 cm l'acide nitrique et faire bouillir la solution pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée de 200 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution B, 10 g/dm : 1 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 80 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 4 cm acide borique et dissous à feu modéré.

Après dissolution de l'échantillon, vingt gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Fer carbonyle selon GOST 13610 .

Solutions étalons de fer

Solution A : Dissoudre 1 g de fer carbonylé pur dans 50 ml de solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter quelques gouttes d'acide nitrique, faire bouillir la solution pendant 1-2 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de fer.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,

0001 g de fer.

3.3. Préparation pour l'analyse - conformément à la clause 2.3.

3.4. Réalisation d'une analyse

3.4.1. Un échantillon pesé conformément au tableau 3 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm , ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm acide borique et dissous à feu modéré.

Tableau 3

Une fois l'échantillon dissous, 5 à 10 gouttes d'acide nitrique sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 1 min. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité selon le tableau 3, une solution d'acide chlorhydrique 1:1 est ajoutée (voir tableau 3), complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et agitée.

3.4.2. Avec une fraction massique de fer supérieure à 1,0 à 5,0%, une aliquote d'une solution de 20 cm est prélevée placé dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter 2cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.4.3. La solution de l'expérience témoin est préparée selon les paragraphes 3.4.1 et 3.4.2.

3.4.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.4.4.1. Avec une fraction massique de fer de 0,01 à 0,1%

En 6 fioles jaugées de 100 ml verser 25 cm titane Une solution, cinq d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,5 ; 3.0 ; 4,5 ; 6,0 cm solution étalon de fer B, qui correspond à 0,00005 ; 0,00015 ; 0,0003 ; 0,00045 ; 0,0006 g de fer.

3.4.4.2. Avec une fraction massique de fer supérieure à 0,1 à 1,0 %

En 6 fioles jaugées de 100 ml coulé 10 cm solution de titane B, cinq d'entre eux mesurent 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 cm solution standard de fer B, qui correspond à 0,0001 ; 0,00025 ; 0,0005 ; 0,00075 ; 0,001 g de fer.

3.4.4.3. Avec une fraction massique de fer supérieure à 1,0 à 5,0 %

En 6 fioles jaugées de 100 ml verser 2cm solution de titane B, cinq d'entre eux mesurent 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm solution étalon de fer B, qui correspond à 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,001 g de fer.

3.4.4.4. Aux solutions en flacons préparées conformément aux paragraphes 3.4.4.1, 3.4.4.2 , 3.4.4.3 , ajouter 2 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.4.5. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme acétylène-air (oxydante) et l'absorption atomique du fer est mesurée à une longueur d'onde de 248,3 nm.

Sur la base des valeurs d'absorptions atomiques obtenues et des concentrations massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées «Valeur d'absorption atomique - Concentration massique de fer, g / cm ".

La concentration massique de fer dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la concentration massique de fer dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique de fer dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est la masse de l'échantillon dans la solution d'échantillon ou dans l'aliquote correspondante de la solution d'échantillon, g

.

3.5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4