GOST 19863.3-91

GOST 19863.3-91 Alliages de titane. Méthode de dosage du chrome et du vanadium

GOST 19863.3-91

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES DE TITANE

Méthode de dosage du chrome et du vanadium

alliages de titane.
Méthode de dosage du chrome et du vanadium

OKSTU 1709

Date de lancement 1992-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; L.A. Tenyakova ; AI Koroleva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 05.05.91 N 625

3. REMPLACER GOST 19863 .3−80

4. Périodicité de l'inspection - 5 ans

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique pour le dosage du chrome et du vanadium en présence de co-présence (lorsque la fraction massique de chrome est de 0,1 à 2,0 % et la fraction massique de vanadium est de 0,1 à 6,0 %).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. ESSENCE DE LA MÉTHODE

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides sulfurique et hydroborofluorique, l'oxydation du vanadium en pentavalent avec du permanganate de potassium et son titrage avec une solution de sel de Mohr avec de l'acide phénylanthranilique comme indicateur, l'oxydation du chrome en hexavalent avec du persulfate d'ammonium en présence d'un catalyseur - nitrate d'argent et titrant la somme du vanadium et du chrome avec une solution de sels de Mohr avec de l'acide phénylanthranilique comme indicateur.

3. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Armoire de séchage avec thermostat.

Acide sulfurique selon GOST 4204 densité 1,84 g/cm , solutions 1:1 et 1:5.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. Le réactif est préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 250 g/dm .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 1 g/dm .

Acide oxalique selon GOST 22180 , solution 10 g/dm .

Permanganate de potassium selon GOST 4233 , solution 100 g/dm .

Carbonate de sodium selon GOST 83 .

Acide N-phénylanthranilique selon TU 6-09-3501, solution 2 g/dm : 0,2 g de carbonate de sodium est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 50 cm eau, ajouter 0,2 g d'acide phénylanthranilique, agiter, refroidir à température ambiante et ajouter de l'eau à 100 ml .

Bichromate de potassium selon GOST 4220 , solutions 0,1 et 0,02 mol/dm : 29,42 ou 5,88 g de bichromate de potassium recristallisé sont placés dans une fiole jaugée de 1000 ml , dissous dans 500 cm eau, ajouter de l'eau jusqu'à la marque et mélanger.

Pour la recristallisation, 100 g de bichromate de potassium sont placés dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. , verser 150 cm l'eau et dissoudre en chauffant. La solution, sous agitation vigoureuse, est versée en un mince filet dans une tasse en porcelaine, qui est refroidie avec de l'eau glacée. Les cristaux précipités sont filtrés par aspiration sur un entonnoir avec une plaque de verre poreuse, séchés pendant 2 à 3 h à une température de (102 ± 2) °C, broyés et enfin séchés à une température de (200 ± 5) °C pendant 10 à 12 heures.

Sel d'oxyde ferreux et sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208 , solutions 0,1 et 0,02 mol / dm : 39,5 ou 7,9 g de sel de Mohr sont placés dans un verre d'une contenance de 800 ml et dissous dans 500 cm eau, verser 100 cm solution d'acide sulfurique 1:1, refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Concentration massique de la solution saline de Mohr (pratique), exprimée en g/cm chromé ( ), calculé par la formule

, (une)

où 0,001733 est la concentration massique de la solution saline de Mohr (théorique), exprimée en g/cm chrome;

- le rapport entre les solutions de bichromate de potassium et le sel de Mohr.

Définir le rapport entre des solutions de dichromate de potassium et de sel de Mohr : dans trois fioles coniques d'une capacité de 250 ml transfert avec une pipette de 10 cm une solution de bichromate de potassium 0,1 ou 0,02 mol/dm , dilué à 100 cm eau, verser 20 cm Solution d'acide sulfurique 1:5, agiter, ajouter 5 à 6 gouttes de solution d'acide phénylanthranilique et titrer avec la solution appropriée de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur bleu-violet de la solution vire au vert.

, (2)

où - volume de solution de dichromate de potassium utilisé pour le titrage, cm ;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm .

La concentration massique de la solution saline de Mohr est fixée avant son utilisation.

Concentration massique de la solution saline de Mohr (pratique), exprimée en g/cm vanadium ( ), calculé par la formule

, (3)

où 0,005095 est la concentration massique de la solution saline de Mohr (théorique), exprimée en g/cm vanadium.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Un échantillon pesé pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml. , verser 70 cm solution d'acide sulfurique 1:5, 2 cm l'acide borique et chauffé jusqu'à complète dissolution.

De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, 2-3 gouttes en excès et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique. La solution est refroidie à température ambiante, versée 100 ml de l'eau et goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'apparition d'une couleur rose pâle stable. Puis lentement, ajouter goutte à goutte une solution d'acide oxalique jusqu'à décoloration.

La solution est titrée avec une solution de sel de Mohr avec une concentration molaire de 0,02 mol/dm (lorsque la fraction massique de vanadium est inférieure à 0,5%) ou 0,1 mol/dm (lorsque la fraction massique de vanadium est supérieure à 0,5%) avec 5 à 6 gouttes de l'indicateur - acide phénylanthranilique jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du bleu-violet au vert.

4.2. Ajouter 10 cm à la solution nitrate d'argent, 30 cm solution de persulfate d'ammonium, porter le contenu du ballon à ébullition et faire bouillir jusqu'à l'apparition d'une couleur pourpre, indiquant l'oxydation complète du chrome. La solution continue à bouillir jusqu'à ce que la libération de petites bulles s'arrête. Ajouter ensuite 5cm solution de chlorure de sodium et chauffer la solution jusqu'à ce que la couleur pourpre disparaisse.

La solution est refroidie à température ambiante, titrée avec une solution de sel de Mohr à une concentration molaire de 0,02 mol/dm avec une fraction massique de chrome inférieure à 0,5% soit 0,1 mol/dm avec une fraction massique de chrome supérieure à 0,5% avec 5 à 6 gouttes de l'indicateur - acide phénylanthranilique jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du bleu-violet au vert.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (quatre)

où est la concentration massique établie de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm vanadium;

est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage du vanadium, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

5.2. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (5)

où est la concentration massique établie de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm chrome;

est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour titrer la somme du vanadium et du chrome, s

m .

5.3. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.