GOST 23902–79 Alliages de titane. Méthodes d'analyse spectrale (avec modifications N 1, 2)
GOST23902−79*
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES DE TITANE
Méthodes d'an
GOST 19863.9-91 Alliages de titane. Méthodes de dosage du niobium
GOST 19863.9−91
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES DE TITANE
Méthodes de dosage du niobium
alliages de titane.
Méthodes de dosage du niobium
OKSTU 1709
Date de lancement 1992-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 5 mai 1991 N 625
3. REMPLACER
4. Périodicité de l'inspection - 5 ans
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 3118–77 | 2.2 ; 3.2 ; 4.2 |
| GOST 3759–75 | 4.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 4461–77 | 4.2 |
| GOST 5456–79 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 5457–75 | 4.2 |
| GOST 5817–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 7172–76 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 9656–75 | 4.2 |
| GOST 10484–78 | 4.2 |
| GOST 10652–73 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 10929–76 | 4.2 |
| GOST 16100–79 | 4.2 |
| GOST 17746–79 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1 |
| TU 6-09-1678-86 | 2.2 ; 3.2 |
La présente Norme internationale spécifie les méthodes photométriques (fraction massique de 0,1 à 5,0 %) et d'absorption atomique (fraction massique de 0,5 à 5,0 %) pour le dosage du niobium.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU NIOBIUM AVEC LE RÉACTIF 1-(2-pyridyl-A30)-RESORCINE (STEAM) (à une fraction massique de niobium de 0,5 à 5,0 %)
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans une solution d'acide sulfurique, la formation dans une solution d'acide chlorhydrique 0,75 mol/dm complexe coloré rouge orangé avec le PAR et mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 536 nm.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Four à moufle avec thermostat.
Filtres sans cendre selon TU 6-09-1678.
Acide sulfurique selon , solution 1:2.
Acide chlorhydrique selon , solution 1 mol/dm
.
Acide tartrique selon .
Chlorhydrate d'hydroxylamine selon .
Pyrosulfate de potassium selon
Sel disodique d'éthylènediamine - acide N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon : 4,65 g de Trilon B sont placés dans une fiole conique de 250 ml
, verser 100 cm
eau et dissoudre à feu doux. La solution est refroidie à température ambiante, filtrée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Titane éponge selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Pentoxyde de niobium.
Solution étalon de niobium : 0,0715 g de pentoxyde de niobium est allié dans un creuset en quartz ou en platine avec 3 g de pyrosulfate de potassium à une température de (800 ± 10)°C dans un four à moufle. Après refroidissement, le creuset est placé dans un bécher d'une contenance de 400 ml. , verser 75 cm
solution d'acide tartrique et lixivier la masse fondue lorsqu'elle est chauffée. La solution est refroidie à température ambiante, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution contient 0,0001 g de niobium.
Sel monosodique de 1-(2-pyridyl-azo)-résorcinol (PAR), solution 1 g/dm : 0,1 g de réactif est dissous dans 100
cm l'eau.
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Un échantillon de 0,1 g est placé dans une fiole conique de 100 ml. , verser 15 cm
solution d'acide sulfurique et chauffé jusqu'à dissolution complète.
Pour réaliser une expérience témoin, 0,1 g de titane est dissous de la même manière.
Une solution de chlorhydrate d'hydroxylamine est ajoutée goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, dix gouttes en excès et bouillie pendant 1 à 2 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, coulée 15 cm solution d'acide tartrique, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
2.3.2. Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est placée dans une fiole jaugée de 50 ml , verser 1cm
solution d'acide tartrique, 1 cm
Solution de trilon B, 38,5 cm
solution d'acide chlorhydrique, 1 cm
Solution PAR, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger.
Tableau 1
| Fraction massique de niobium, % | Volume aliquote, cm |
| De 0,5 à 2,5 TTC | 2.5 |
| St. 2.5 "5.0" | une |
2.3.3. La densité optique de la solution est mesurée après 1 heure à une longueur d'onde de 536 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche photométrique de 30 mm.
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse selon les paragraphes 2.3.1,
2.3.4. La fraction massique de niobium est calculée selon la courbe d'étalonnage.
2.3.5. Construction d'un graphe d'étalonnage
2.3.5.1. Avec une fraction massique de niobium de 0,5 à 2,5%
En 8 fioles jaugées de 50 ml verser 2,5 cm
solution de titane, sept d'entre eux mesurent 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7cm
solution étalon de niobium, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 ; 0,00006 ; 0,00007 g de niobium.
2.3.5.2. Avec une fraction massique de niobium de 2,5 à 5,0%
En 8 fioles jaugées de 50 ml verser 1cm
solution de titane, sept d'entre eux mesurent 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7cm
solution étalon de niobium, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 ; 0,00006 ; 0,00007 g de niobium.
2.3.5.3. Aux solutions en flacons préparés conformément aux paragraphes 2.3.5.1 solution d'acide tartrique, puis procéder selon les paragraphes 2.3.2
La solution de référence est une solution dans laquelle le niobium n'est pas introduit.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de niobium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de niobium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de niobium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir du graphique d'étalonnage, g ;
est la masse de l'échantillon échantillon dans l'aliquote correspondante de la solution, g.
2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de niobium, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| 0,50 à 1,00 TTC | 0,04 | 0,05 |
| St. 1.00 "2.50" | 0,06 | 0,07 |
| » 2.50 « 5.00 « | 0,12 | 0,15 |
3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU NIOBIUM AVEC LE SULFOCHLORPHÉNOL C (à une fraction massique de niobium de 0,1 à 1,5%)
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans une solution d'acide sulfurique, la formation de 1 mol/dm dans une solution d'acide chlorhydrique composé complexe bleu-violet niobium - sulfochlorophénol C-tartrate et mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 650 nm.
L'influence du titane, du zirconium et du fer est éliminée par l'introduction, respectivement, d'acide tartrique, de Trilon B et de chlorhydrate d'hydroxylamine.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Four à moufle avec thermostat.
Filtres sans cendre selon TU 6-09-1678.
Acide sulfurique selon , solution 1:3.
Acide chlorhydrique selon et une solution 1:1.
Acide tartrique selon et 200 g/dm
.
Chlorhydrate d'hydroxylamine selon .
Pyrosulfate de potassium selon
Sel disodique d'éthylènediamine - acide N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon (préparer conformément à la clause 2.2).
Titane éponge selon
Pentoxyde de niobium.
Solutions étalons de niobium
Solution, A - préparée conformément à la clause 2.2.
1cm solution, A contient 0,0001 g de niobium.
Solution B (fraîchement préparée) : 10 cm solution, A est pipeté dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, additionné d'une solution d'acide tartrique 30 g/dm
à la marque et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g de niobium.
Sulfochlorophénol C, solution 10 g/dm : 0,13 g de réactif est soigneusement broyé dans un mortier d'agate, placé dans un verre d'une contenance de 100 ml
, verser 80 cm
eau et dissoudre à feu doux. Après 1 heure, la solution est filtrée sur filtre (« ruban bleu ») dans une fiole jaugée de 100 ml.
, compléter avec de l'eau jusqu'au repère et
remuer.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm , verser 25 cm
solution d'acide sulfurique et chauffé jusqu'à dissolution complète.
Pour réaliser une expérience témoin, 0,1 g de titane est dissous de la même manière.
Une solution de chlorhydrate d'hydroxylamine est ajoutée goutte à goutte à la solution jusqu'à disparition de la couleur violette, dix gouttes en excès et faire bouillir pendant 1 à 2 minutes. La solution est refroidie à température ambiante, coulée 10 cm solution d'acide tartrique, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
3.3.2. A une aliquote de la solution conformément au tableau 3 dans une fiole jaugée de 50 ml verser 1cm
Solution de trilon B, 10 cm
solution d'acide chlorhydrique, 1 cm
solution de sulfochlorophénol C, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Tableau 3
| Fraction massique de niobium, % | Volume aliquote, cm |
| De 0,1 à 0,5 inclus | 5 |
| St. 0,5 "1,0" | 2 |
| » 1.0 « 1.5 « | une |
3.3.3. La densité optique de la solution est mesurée après 1 heure à une longueur d'onde de 650 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche photométrique de 30 mm.
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.
3.3.4. La fraction massique de niobium est calculée selon la courbe d'étalonnage.
3.3.5. Construction d'un graphe d'étalonnage
En 6 fioles jaugées de 50 ml verser 2cm
solution de l'expérience témoin, cinq d'entre elles mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,000025 ; 0,00003 g de niobium et procéder conformément aux paragraphes
La solution de référence est une solution dans laquelle le niobium n'est pas introduit.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de niobium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de niobium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de niobium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir du graphique d'étalonnage, g ;
est la masse de l'échantillon échantillon dans l'aliquote correspondante de la solution, g.
3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.
Tableau 4
| Fraction massique de niobium, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| De 0,10 à 0,30 TTC | 0,02 | 0,03 |
| St. 0,30 "0,50" | 0,04 | 0,05 |
| » 0,50 « 1,50 « | 0,06 | 0,07 |
4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU NIOBIUM
4.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides chlorhydrique et hydroborique et la mesure de l'absorption atomique du niobium à une longueur d'onde de 334,4 nm dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.
4.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le niobium.
Acétylène selon
Protoxyde d'azote médical.
Acide chlorhydrique selon et solutions 2:1, 1:1.
Acide nitrique selon .
Acide borique selon
Acide fluorhydrique selon
Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm acide fluorhydrique à une température de (10 ± 2) ° C, ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.
Peroxyde d'hydrogène selon
Chlorure d'aluminium selon
Niobium selon
Solutions étalons de niobium
Solution A : 2,5 g de niobium métallique sont placés dans un bécher en PTFE de 100 ml. et dissoudre dans 20 cm
mélanges d'acides fluorhydrique et nitrique dans un rapport de 1:1. La dissolution est effectuée à température ambiante, le mélange d'acides est ajouté par petites portions. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 30 cm
solution saturée d'acide borique et laisser reposer pendant 10 minutes. Ajouter ensuite 5cm
peroxyde d'hydrogène et 10 cm
d'acide chlorhydrique.
La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait, mélanger et verser dans un verre fluoroplastique, dans lequel la dissolution a été effectuée.
1cm solution, A contient 0,025 g de niobium.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 1cm
solution de peroxyde d'hydrogène, 10 cm
acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0025
g de niobium.
4.3. Réalisation d'une analyse
4.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique de 100 ml. , verser 20 cm
solution d'acide chlorhydrique 2:1, 1 cm
acide borique et dissous à feu modéré. La solution est refroidie à température ambiante, ajouter 1 cm
solution de peroxyde d'hydrogène, 10 cm
acide borique et 20 cm
solution de chlorure d'aluminium. Après avoir ajouté chaque réactif, la solution est mélangée doucement. La solution est ensuite transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger
.
4.3.2. Une solution de l'expérience témoin est préparée conformément à la clause
4.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
En cinq fioles coniques de 100 ml placer 0,5 g d'un alliage de composition similaire à celui analysé, mais ne contenant pas de niobium, quatre d'entre eux mesurent 1,0 ; 4.0 ; 7,0 ; 10,0 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,0025 ; 0,01 ; 0,0175 ; 0,025 g de niobium, et effectuer la dissolution conformément à la clause
4.3.4. La solution d'échantillon, la solution de contrôle et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme avec de l'oxyde nitreux d'acétylène (réducteur) et l'absorption atomique du niobium est mesurée à une longueur d'onde de 334,4 nm.
En fonction des valeurs d'absorptions atomiques obtenues et des concentrations massiques de niobium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "Valeur d'absorption atomique - Concentration massique de niobium, g/cm ".
La concentration massique de niobium dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
4.4. Traitement des résultats
4.4.1. Fraction massique de niobium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique de niobium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm
;
est la concentration massique de niobium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
est le poids de l'échantillon dans la solution d'échantillon, g
.
4.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 5.
Tableau 5
| Fraction massique de niobium, % | Écart absolu admissible, % | |
| résultats des déterminations parallèles | les résultats d'analyse | |
| 0,50 à 1,00 TTC | 0,05 | 0,10 |
| St. 1.00 "2.50" | 0,10 | 0,15 |
| » 2.50 « 5.00 « | 0,15 | 0,20 |
