GOST 24956-81

GOST 24956–81 Titane et alliages de titane. Méthode de détermination de l'hydrogène (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 24956−81

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

TITANE ET ALLIAGES DE TITANE

Méthode de détermination de l'hydrogène

Titane et alliages de titane. Méthode de dosage de l'hydrogène

OKSTU 1809

Date de lancement 1983-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V. I. Dobatkin , V. A. Danilkin , L. I. Vorobieva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 28.09.81 N 4404

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

_________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

5. Le décret de la norme d'État du 07.09.92 N 1122 a supprimé la limitation de validité

6. REPUBLICATION (février 1997) avec modifications n° 1, 2, approuvées en juin 1987, septembre 1992 (IUS 9-87, 12-92)

INTRODUIT L'amendement n° 3 adopté par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 11 du 25 avril 1997). Développeur d'État Russie. Le décret de la norme d'État de Russie du 23 septembre 1997 N 340 est entré en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1998

La modification n° 3 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 12, 1997


La présente Norme internationale spécifie une méthode de chauffage sous vide pour le dosage de l'hydrogène dans le titane et les alliages de titane (à une fraction massique d'hydrogène de 0,0006 à 0,05 %).

La méthode est basée sur l'extraction d'hydrogène d'un échantillon d'alliage analysé chauffé en dessous du point de fusion (généralement à une température de 880 °C à 920 °C) sous vide à une pression résiduelle de (1,33–6,65) 10 Pa [(1−5) 10 ] mmHg.

L'hydrogène libéré est recueilli dans un volume calibré, sa quantité est déterminée par la variation de pression.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La fraction massique d'hydrogène dans les alliages analysés est déterminée sur deux échantillons d'un échantillon, pesés avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

1.1, 1.1.1. (Édition modifiée, Rev. N 2).

2. ÉCHANTILLONNAGE ET PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS POUR L'ANALYSE

2.1. L'échantillonnage pour analyse est effectué conformément à la documentation normative et technique.

2.2. Un flan est découpé dans l'échantillon d'une largeur et d'une épaisseur de 6 mm, d'une longueur de 20 à 25 mm. A partir de la pièce résultante, deux échantillons sont usinés avec un diamètre de (4 ± 0,1) mm, une longueur de (6 ± 0,2) mm;

la pièce est serrée dans le mandrin d'un tour, la surface d'extrémité est tournée et la longueur peut atteindre un diamètre de 4,5 mm;

effectuer le tournage de finition du fond et de la surface de l'échantillon par avance mécanique du pied à coulisse.

Le tranchant de la fraise est poli sur une meule diamantée. Le tournage est effectué sans émulsion de refroidissement.

Paramètre de rugosité de l'échantillon ne doit pas dépasser 2,5 microns sur une longueur de base de 0,8 mm selon GOST 2789 ;

couper des échantillons de longueur (6 ± 0,2) mm chacun ;

chaque échantillon est serré dans une pince de serrage métallique, préalablement dégraissée à l'essence, et la seconde extrémité est tournée.

Les couleurs de trempe ne sont pas autorisées sur la surface de l'échantillon.

Selon l'équipement utilisé, des spécimens plus grands peuvent être utilisés.

Lors de la détermination de la teneur en hydrogène dans des feuilles ou des fils minces, des échantillons pour analyse pesant de 0,2 à 0,3 g chacun sont découpés directement dans le produit semi-fini.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3. Les échantillons sont pesés, puis dégraissés avec de l'essence et de l'alcool. Toutes les opérations sont effectuées avec des instruments propres et sans graisse.

3. ÉQUIPEMENT ET RÉACTIFS

3.1. L'installation de détermination de la teneur en hydrogène (Fig. 1), dotée d'un panneau de commande, comprend les principaux composants et éléments:

four électrique à résistance 15 , fournissant une température de chauffage de 800 à 1000 ° C, équipé d'un thermomètre thermoélectrique au chrome-alumel conformément à GOST 1790 et d'un potentiomètre de type KSP-4 pour mesurer et enregistrer la température;

système de vide, à l'aide duquel un vide est créé dans l'installation (1.33−6.65) 10 Pennsylvanie; il comprend une pompe à vide primaire 13 de type VN-461M, une pompe à diffusion vapeur-mercure 12 de type H50R, une pompe à vapeur-mercure en verre 6 et des canalisations en verre ;

unité d'extraction de verre, consistant en un tube d'extraction remplaçable 1 (Fig. 2), relié au moyen d'une section refroidie à l'eau 2 avec un tube de chargement 3 ;

système d'analyse, composé de :

un récipient calibré délimité d'un côté par la ligne médiane conditionnelle d'une pompe à vapeur de mercure en verre, et de l'autre côté par un sas à mercure 10 . Le gaz extrait de l'échantillon est pompé dans un récipient calibré, comprenant un cylindre 8 , par une pompe à vapeur de mercure en verre 6 ;

manomètre de compression McLeod 9 avec une plage de mesure de 1,33 10 jusqu'à 79,8 Pa (de 1 10 jusqu'à 6 10 mmHg) pour mesurer la pression d'hydrogène recueillie dans le système analytique ;

grues et , à l'aide desquels s'effectuent la montée et la descente du mercure dans le manomètre McLeod 9 et l'obturateur 10 lorsqu'ils sont reliés alternativement à l'atmosphère ou à une bouteille de vide primaire 11 ;

grues , , , , , à l'aide duquel l'hydrogène extrait de l'échantillon est passé de l'unité d'extraction au système d'analyse ;

piège capillaire 5 et pièges 7 refroidis à l'azote liquide ; servir à geler la vapeur d'eau dans l'installation ;

lampe manométrique 17 type PMT-2 pour le contrôle du vide.

Fig.1.- Installation pour déterminer la teneur en hydrogène, ayant un panneau de contrôle

Merde.1

Merde.2. – Unité d'extraction du verre

Merde.2

Il est permis d'utiliser d'autres équipements d'analyse fournissant les paramètres métrologiques prévus par la présente norme.

Mercure métal conformément à GOST 4658 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , solution 1:9.

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Bichromate de potassium selon GOST 4220 .

Essence d'aviation selon GOST 1012 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Aspirez l'huile.

Lubrifiant sous vide.

Azote liquide selon GOST 9293 .

Coton hygroscopique médical conforme à GOST 5556 .

Batiste.

Aspirateur en caoutchouc.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Vérifiez les soupapes à vide, qui doivent tourner librement sans effort. La graisse à vide doit être changée sur tous les robinets au moins deux fois par mois en appliquant une fine couche de graisse à vide. La graisse ne doit pas pénétrer dans les conduites de vide.

4.2. Les échantillons à analyser sont chargés dans le tube de chargement 3 et le bouchon en verre est frotté. Pas plus de 30 échantillons sont chargés dans une série.

4.3. De la graisse sous vide est appliquée sur la section du tube d'extraction 1 et frottée contre la section 2 refroidie à l'eau. La graisse ne doit pas pénétrer sur la surface intérieure du tube de quartz.

4.4. Pour créer un vide primaire tout au long de l'installation, vous devez :

fermez tous les robinets ;

allumer la pompe primaire 13 ;

robinet connecter au cylindre de vide primaire 11 et pomper l'air pendant 15 à 20 min ;

vanne d'arrêt , et les robinets , et raccorder à une ligne de pompage à vide poussé (par l'intermédiaire d'une pompe à vapeur de mercure à diffusion 12 ).

Avec cette position des robinets, l'air est pompé hors du tube d'extraction et de la pompe à diffusion de vapeur de mercure 12 jusqu'à un vide d'au moins 1,33 Pa (1 10 mmHg.). Le vide est contrôlé par la lampe 17 ;

fermer tous les robinets, robinet se connecter à la ligne de grue et ouvrez soigneusement le robinet en connectant le système analytique à la pompe primaire. Dans ce cas, le mercure dans le manomètre McLeod 9 et le sas à mercure 10 augmentera. Le mercure doit être abaissé en connectant les robinets et avec cylindre de vide primaire 11 . Le pompage est effectué jusqu'à un vide d'au moins 1,33 Pa (1 10 mmHg

.St.).

4.5. Pour créer un vide poussé dans l'ensemble du système, il faut :

allumer le refroidissement par eau des pompes à diffusion de vapeur et de la section mince 2 ;

mettre en marche le chauffage des pompes vapeur à diffusion 6 et 12 ;

grues , , connecter à la pompe à diffusion de vapeur 12 et après 10 minutes allumer la pompe, dans le piège 7 verser de l'azote liquide. Le pompage est effectué jusqu'à ce qu'un vide d'au moins 1,33 10 soit créé dans le système Pa (1 10 mmHg.). Le degré de raréfaction est contrôlé par des lampes 17 et un manomètre McLeod 9 .

4.6. Le tube d'extraction 1 est dégazé. Pour ce faire, poussez le four à résistance électrique sur le tube et allumez-le. Température de dégazage de 880 à 920 °C, durée 1-1,5 heures.

4.7. Déterminer la correction de l'expérience de contrôle, qui ne doit pas dépasser 3 10 % d'hydrogène par 1 g d'échantillon pendant 15 min à une température d'analyse de 880 à 920 °C.

Versez de l'azote liquide dans le piège capillaire 5 , tapotez relié au système d'analyse par une pompe 6 à diffusion de vapeur de mercure, le mercure est remonté dans la grille 10 . Après 15 minutes, la pression dans le système analytique est mesurée.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4.8. Après avoir déterminé la correction de l'expérience de contrôle, le mercure dans la porte 10 est abaissé et un vide poussé est créé dans le système analytique et le tube d'extraction.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.9. Pour analyser l'échantillon, le mercure est remonté dans l'obturateur 10 , puis l'échantillon analysé est déposé dans le tube d'extraction 1 à l'aide d'un poussoir en acier à l'aide d'un aimant.

Une moitié du four à résistance fendue 15 est soulevée et l'échantillon est transféré vers la zone de chauffage par le deuxième poussoir 14 , après quoi le poussoir est transféré vers la zone froide et le four est fermé. Allumez l'enregistrement de la mesure de pression dans le système analytique sur le potentiomètre. Un potentiomètre avec une échelle millivolt est utilisé pour enregistrer le changement de pression dans le système analytique de l'appareil.

La fin de l'extraction est déterminée par la courbe cinétique des changements de pression dans le système analytique. Lorsque la courbe cinétique entre dans une section droite, mesurer la pression avec un manomètre McLeod 9 . L'extraction est considérée comme complète si deux ou trois mesures de pression ultérieures coïncident ou changent du montant de la correction dans l'expérience de contrôle.

La durée de l'extraction de l'hydrogène à partir d'un échantillon de tailles acceptées est de 15 à 20 min. Valeur de pression la dernière mesure est enregistrée dans le journal de travail.

Robinet relié à la ligne de pompage de la pompe 12 à vapeur de mercure à diffusion. Dans le même temps, l'échantillon est retiré de la zone de chauffage, pour laquelle une moitié du four électrique à résistance 15 est relevée, l'échantillon est transféré dans le récepteur d'échantillons usagés 16 du tube d'extraction 1 avec un poussoir en acier 14 , puis le le poussoir est ramené dans la zone froide et le four 15 est fermé.

4.10. Robinet relié au système d'analyse, le mercure est abaissé dans l'obturateur 10 et un vide poussé est créé dans le système d'analyse.

4.9, 4.10. (Édition modifiée, Rev. N 3).

4.11. L'analyse des échantillons restants de la série est effectuée comme indiqué aux paragraphes 4.9, 4.10.

Pendant l'analyse, les pièges 5 et 7 maintiennent un niveau constant d'azote liquide dont l'évolution ne doit pas dépasser 15 mm.

4.12. Pour analyser la prochaine série d'échantillons, les opérations suivantes sont effectuées.

4.12.1. Éteignez le four à résistance 15 et après 20 minutes fermez les robinets et .

Éteignez la pompe à vapeur de mercure en verre 6 et évaporez l'azote liquide avec de l'air comprimé de son piège 7 . Le vide dans le système analytique est réduit par l'évaporation de l'humidité condensée sur le piège. Le système analytique est évacué par une pompe à diffusion de vapeur de mercure 12 jusqu'à ce qu'un vide poussé soit créé, après quoi la vanne est fermée .

La pompe à diffusion de vapeur de mercure 12 est arrêtée et après 10 minutes l'azote liquide est évaporé du piège 7 . Fermez le robinet après 15 minutes . 30 minutes après l'arrêt de la pompe à vapeur à diffusion, l'eau a été coupée.

4.12.2. Éteignez la pompe primaire 13 et laissez entrer de l'air dans la pompe par le robinet en le reliant à l'atmosphère.

4.12.3. Dans la ligne de faible vide à travers un robinet aspirer l'air atmosphérique.

Grues et raccorder le tube d'extraction 1 à la ligne de dépression et le déconnecter de la section refroidie à l'eau 2 .

Retirer le bouchon du tube 3 et charger un nouveau lot d'échantillons.

4.12.4. Le bouchon et le tube d'extraction 1 sont meulés sur une section 2 refroidie à l'eau, le robinet est fermé , allumez la pompe à vide primaire 13 et créez un vide primaire dans le tube d'extraction 1 en le connectant par des robinets , et avec pompe 13 .

4.13. Lorsque l'unité est éteinte, si la série d'échantillons chargés n'est pas entièrement analysée, les opérations spécifiées aux paragraphes 4.12.1, 4.12.2 sont effectuées.

4.14. Lors du chargement d'une nouvelle série d'échantillons pendant le fonctionnement de l'installation (pendant la journée de travail), les opérations spécifiées aux paragraphes 4.12.2, 4.12.3, 4.12.4 sont effectuées.

4.15. L'air est admis dans le système d'analyse et la pompe à vapeur de diffusion 12 uniquement lors de la maintenance préventive générale de l'installation et du dépannage.

4.16. Après une série d'analyses, une couche sombre peut se former sur les parois du tube d'extraction de quartz 1 , qui doit être retirée avant la réutilisation du tube. Pour ce faire, le tube est rempli d'une solution d'acide chlorhydrique à 10 % ou d'un mélange composé d'une partie de dichromate de potassium et de cinq parties d'acide sulfurique concentré (dans le cas d'une plaque difficile à éliminer), et incubé pendant 20 minutes , après quoi l'acide est drainé et le tube est lavé d'abord avec de l'eau du robinet, puis avec de l'eau distillée. Le tube lavé est calciné dans un four électrique à résistance à une température de 880 à 920 °C pendant 1 heure.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique d'hydrogène dans l'échantillon analysé ( ), en pourcentage, est calculé par la formule

,

où est le volume du système analytique, cm ;

- coéfficent de température;

— température ambiante, °C ;

— pression pendant l'analyse, Pa ;

— pression pendant l'expérience de contrôle, Pa ;

1.13 10 — coefficient Pa.

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

5.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.